一種氧化鈦光催化薄膜的雷射改性處理工藝的製作方法

2023-05-12 06:25:46 2

一種氧化鈦光催化薄膜的雷射改性處理工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種氧化鈦光催化薄膜的雷射改性處理工藝，系統研究雷射改性處理的工藝參數對於薄膜性能的影響，以期獲得最佳的雷射改性工藝參數以得到催化性能優異的氧化鈦光催化薄膜。結果表明雷射改性的工藝處理參數，對薄膜的光催化性能具有重要影響，經過合理優化，製得了最佳性能的氧化鈦光催化薄膜。
【專利說明】一種氧化鈦光催化薄膜的雷射改性處理工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及氧化鈦光催化【技術領域】，特別是一種氧化鈦光催化薄膜的雷射改性處
理工藝。
【背景技術】
[0002]氧化鈦(TiO2)具有優異的紫外光照射光催化性能，能夠有效的消臭、抗菌、防汙，加之穩定性好、無毒、成本低廉等有點，被廣泛作為光催化材料所使用和研究。然而，氧化鈦的禁帶較寬，只有波長小於380nm的紫外線才能激發產生光生電子-空穴對，而對于波長較長的可見光響應較差。
[0003]為了擴大氧化鈦的應用領域和應用效果，近年來對於氧化鈦進行改性以提高其可見光利用率的研究盛行，其中主要的改性方法包括貴金屬沉積、離子摻雜、半導體複合等等。然而這些方法都是在氧化鈦的製備過程中加入了一定的添加摻雜劑，提高了氧化鈦催化劑的製備和使用成本，工藝也較為複雜。
[0004]雷射改性是一種較為有效的在氧化鈦內部形成氧元素缺陷，從而改變其能帶結構、改善光催化性能的行之有效的方法，例如ZL200810201419.8中就公開了一種氧化鈦催化劑的製備和改性方法。然而其原料繁雜，應用領域單一(主要以纖維織物為對象)，對於雷射改性的研究以及所針對的初始薄膜的研究也十分粗淺，並不系統，難於進行有效廣泛的應用。

【發明內容】

[0005]本發明的目的即在於系統研究氧化鈦催化劑薄膜的製備方法及改性工藝，以期獲得具有最佳催化性能的氧化鈦光催化薄膜。
[0006]為實現上述目的，本發明採用的技術方案是:
一種氧化鈦光催化薄膜的製備方法，其特徵在於包括以下步驟:
(1)將摩爾比為1:6-8的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，採用電磁攪拌15-20min，得到 A 液；
(2)將二乙醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2-0.25倍，隨後將混合溶液電磁攪拌35-40min，得到B液；
(3)將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35-0.4倍，隨後將混合溶液電磁攪拌4-5h得到溶膠；
(4)米用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗IOmin後，再在100-12CTC條件下烘乾IOmin同時輔吹N2,隨後將溶膠滴加至基板上以2000-2200rpm的轉速實施旋塗1-1.5min,得到溼膜；
(5)將塗布溼膜的陶瓷基片置於馬弗爐中以2-2.5°C /min的升溫速率升溫至400-420°C，焙燒 2.5-3h ；
進一步優選的，四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:7。[0007]進一步優選的，二乙醇胺的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.25倍。
[0008]進一步優選的，醋酸的滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.38倍。
[0009]為進一步改善得到的氧化鈦光催化薄膜的催化性能，對得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進行雷射改性處理，所述雷射改性的條件是:
雷射垂直輻照，雷射波長為800nm，脈衝寬度160_180fs，頻率1kHz，光斑直徑300 μ m，掃描速度為1.5-2mm/s，搭接率為50_60%，能量密度為50-60mJ/cm2 ;將雷射改性處理後的薄膜置於退火爐中，以5-8°C /min的升溫速率升溫至500_550°C，退火1_1.5h，得到經改性的氧化鈦催化劑薄膜產品。
[0010]進一步優選的，能量密度為55 mj/cm2。
[0011]進一步優選的，退火溫度為530°C。
[0012]本發明的優點是:優選了原料和相應的製備工藝參數，通過簡單的溶膠法獲得氧化鈦光催化薄膜，並通過合理的雷射改性和退火工藝成功改善了薄膜的光催化性能。
【具體實施方式】
[0013]下面通過具體的實施例對本發明進行詳細說明。
[0014]實施例?- α) 將摩爾比為 1:6的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，採用電磁攪拌20min，
得到A液；
(2)將二乙醇胺逐滴滴加到A液中`，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.2倍，隨後將混合溶液電磁攪拌40min，得到B液；
(3)將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.35倍，隨後將混合溶液電磁攪拌4h得到溶膠；
(4)採用陶瓷作為基板，先將基板用丙酮超聲清洗IOmin後，再在110°C條件下烘乾IOmin同時輔吹N2,隨後將溶膠滴加至基板上以2000rpm的轉速實施旋塗1.5min，得到溼膜；
(5)將塗布溼膜的陶瓷基片置於馬弗爐中以2.5°C /min的升溫速率升溫至400°C，焙燒
3h ；
(6)對得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進行雷射改性處理，所述雷射改性的條件是，雷射垂直輻照，雷射波長為800nm，脈衝寬度170fs，頻率1kHz，光斑直徑300 μ m,掃描速度為2mm/s，搭接率為60%，能量密度為50mJ/cm2 ；
(7)將雷射改性處理後的薄膜置於退火爐中，以6°C/min的升溫速率升溫至500°C，退火1.5h，得到最終的氧化鈦催化劑薄膜產品。
[0015]實施例2.與實施例1的主要不同在於四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:7。
[0016]實施例3.與實施例1的主要不同在於四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:8。
[0017]比較例1.與實施例1的主要不同在於四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:4。
[0018]比較例2.與實施例1的主要不同在於四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比為1:10。
[0019]四異丙氧化鈦和無水乙醇的摩爾比對於薄膜光催化性能的影響參見表I (採用原始濃度IOOppm的乙醒作為分解對象,分別使用320nm的中波紫外線和700nm的可見光福照2小時後測量殘留的乙醛濃度作為評價標準)。
【權利要求】
1.一種氧化鈦光催化薄膜的雷射改性處理工藝，其特徵在於包括以下步驟: (1)採用陶瓷作為基板，在其表面製備氧化鈦光催化薄膜； (2)對得到的陶瓷基板上的氧化鈦光催化薄膜進行進一步的雷射改性處理，所述雷射改性的條件是:雷射垂直輻照，雷射波長為800nm，脈衝寬度160_180fs，頻率1kHz，光斑直徑300 μ m,掃描速度為1.5-2mm/s，搭接率為50_60%，能量密度為50-60mJ/cm2 ;將雷射改性處理後的薄膜置於退火爐中，以5-8°C /min的升溫速率升溫至500_550°C，退火1_1.5h，得到經改性的氧化鈦催化劑薄膜產品。
2.根據權利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的雷射改性處理工藝，其特徵在於:優選能量密度為55 mj/cm2。
3.根據權利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的雷射改性處理工藝，其特徵在於:優選退火溫度為530°C。
4.根據權利要求1所述的氧化鈦光催化薄膜的雷射改性處理工藝，其特徵在於:在陶瓷基板表面製備氧化鈦光催化薄膜具體是: 將摩爾比為1:7的四異丙氧化鈦和無水乙醇在容器中混配，採用電磁攪拌15-20min，得到A液；將二乙醇胺逐滴滴加到A液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.25倍，隨後將混合溶液電磁攪拌35-40min，得到B液；將醋酸逐滴滴加到B液中，滴加量為四異丙氧化鈦摩爾量的0.38倍，隨後將混合溶液電磁攪拌4-5h得到溶膠；將陶瓷基板用丙酮超聲清洗IOmin後，再在100-120°C條件下烘乾IOmin同時輔吹N2,隨後將溶膠滴加至基板上以2000-2200rpm的轉速實施旋塗1_1.5min，得到溼膜；將塗布溼膜的陶瓷基片置於馬弗爐中以2-2.50C /min的升溫速率升溫至400_420°C，焙燒2.5_3h。
【文檔編號】B01J21/06GK103447017SQ201310422337
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年9月17日 優先權日:2013年9月17日
【發明者】葉紅 申請人:葉紅