一種脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法
2023-05-12 01:05:06 3
專利名稱：一種脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法
技術領域：
本發明涉及化學成分檢測技術領域，尤其是涉及一種脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法。
背景技術：
目前，栲膠法脫硫工藝是我國在煤化工行業氣體淨化領域被廣泛應用的液相脫硫方法之一。在脫硫過程中，除了主反應外，不可避免的會發生一些副反應，NaSCN等副產物的累積會嚴重影響脫硫效率，必須定期排放部分脫硫廢液，因此，脫硫副產物NaSCN在栲膠溶液中的濃度測定至關重要。栲膠脫硫液中硫氰酸鈉含量的測定多採用比色法，該方法只適用微量成分分析， 對於脫硫液中硫氰酸鈉含量在130g/L左右時並不適用。脫硫液本身沉澱較多，經濾紙過濾並不完全透明，這對比色法來說是致命的，因此，該法在實際測量過程中測量結果的重現性和再現性都很差，其相對偏差約為30%，嚴重製約了脫硫劑的應用，給脫硫工程控制帶來了很大難題。現有一種申請號為CN200510083983. O名稱為《一種流動注射比色法測氰儀及其測氰方法》的中國發明專利，公開了一種測氰方法，包括配製所需的各種溶液和顯色檢測，所述顯色檢測是在PH3-4的介質中，通過在線蒸餾將氰化物以氰化氫形式蒸餾出，通過氣體滲透膜與其他幹擾物分離開，在氣態的氫氰酸中輸入試劑溶液，由光纖光譜儀在波長 580nm處進行比色測定。但是，由於脫硫液本身沉澱較多，因此通過該比色法很難準確地測定脫硫液中硫氰酸鈉的含量，而且，該比色法只適用於微量成分分析，因此適用範圍不夠大。所以，該檢測方法有待於進一步改進。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術現狀而提供一種能快速、準確地測定脫硫液中硫氰酸鈉含量的脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法。本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為本脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法，其特徵在於包括有以下步驟—、提取要檢測的脫硫液A份，稀釋並定容至B份，然後在定容後的脫硫液中提取 D份，作為待測脫硫液並裝入容器中備用；二、在備用的待測脫硫液中先加入濃度為I. 5 2. 5%的硼酸O. 5D 2D份，再加入水 20D份，然後加熱至煮沸，待冷卻後，用攪拌器攪拌均勻；三、控制冷卻後的脫流液的PH值為6. 8 9. 4 ;四、在攪拌好的待測脫硫液中插入參比電極和指示電極，然後逐漸將滴定溶液加入到待測脫硫液中，進行電位滴定並記錄相關數據；五、確定滴定終點，根據數據和公式測定硫氰酸鈉，計算公式如下P = VXCXMXK
其中，P為脫硫液中NaSCN的質量濃度，單位g/L，V為消耗的硝酸銀滴定溶液的體積，單位L，C為硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位mol/L，M為NaSCN的分子量，K = B/D/A, A、D為不是零的正實數，B選取值為IOA 100A，上述硼酸的百分比為質量百分比。作為改進，上述步驟一中，對定容後脫硫液中的NaSCN濃度，通過電位滴定法先進行粗步測定。再改進，上述A份為10份。再改進，上述步驟二中的水為蒸餾水或去離子水。再改進，上述硼酸的濃度為2 %，所述百分比為質量百分比。再改進，上述步驟四中的參比電極為雙鹽橋飽和甘汞電極，指示電極為銀電極，滴定溶液為濃度為O. 08 O. 12mol/L的硝酸銀標準溶液。再改進，上述步驟二中的攪拌器為磁力攪拌器。再改進，上述步驟一中，將提取的A份待測脫硫液先用濾紙過濾，成為要測試的待測脫硫液。所述的濾紙可根據實際情況選擇公知的濾紙，如速定性濾紙等。與現有技術相比，本發明的優點在於本檢測方法運用電位滴定法，在備好的待測脫硫液中插入參比電極和指示電極，然後逐漸將滴定溶液加入到待測脫硫液中，進行電位滴定並記錄相關數據，再根據數據和計算公式，快速、準確地測定待測脫硫液中硫氰酸鈉的含量，有效地提高了脫硫效率，解決了脫硫工程的難題。本檢測方法中，提取的待測脫硫液用濾紙過濾，能降低檢測待測脫硫液中硫氰酸鈉的含量的相對誤差，待測脫硫液中加入的硼酸能有效地消除nh3、CO32-及少量S2-對硫氰酸鈉檢測結果的幹擾，從而使得硫氰酸鈉的檢測更加準確。
具體實施例方式以下對本發明作進一步詳細描述。實施例一本脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法，包括有以下步驟一、提取要檢測的脫硫液10份，稀釋並定容至250份，對定容後脫硫液中的NaSCN 濃度，通過電位滴定法先進行粗步測定，然後在定容後的脫硫液中提取10份，作為待測脫硫液並裝入各器中備用；二、在備用的待測脫硫液中先加入濃度為2%的硼酸10份，再加入蒸餾水或去離子水100份，然後加熱至煮沸，待冷卻後，用磁力攪拌器攪拌均勻；三、控制冷卻後的脫流液的PH值為6. 8 9. 4 ;四、在攪拌好的待測脫硫液中插入雙鹽橋飽和甘汞電極和銀電極，然後逐漸將濃度為O. lmol/L的硝酸銀標準溶液加入到待測脫硫液中，進行電位滴定並記錄相關數據；五、確定滴定終點，根據數據和公式測定硫氰酸鈉，計算公式如下P = VXCXMXK其中，P為脫硫液中NaSCN的質量濃度，單位g/L，V為消耗的硝酸銀滴定溶液的體積，單位L，C為硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位mol/L，M為NaSCN的分子量，K = 2. 5，上述硼酸的百分比為質量百分比。實施例二 本脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法，包括有以下步驟一、提取要檢測的脫硫液5份，稀釋並定容至100份，對定容後脫硫液中的NaSCN濃度，通過電位滴定法先進行粗步測定，然後在定容後的脫硫液中提取5份，作為待測脫硫液並裝入容器中備用；二、在備用的待測脫硫液中先加入濃度為I. 5%的硼酸5份，再加入蒸餾水或去離子水50份，然後加熱至煮沸，待冷卻後，用磁力攪拌器攪拌均勻；三、控制冷卻後的脫流液的PH值為6. 8 9. 4 ;四、在攪拌好的待測脫硫液中插入雙鹽橋飽和甘汞電極和銀電極，然後逐漸將濃度為O. 08mol/L的硝酸銀標準溶液加入到待測脫硫液中，進行電位滴定並記錄相關數據；五、確定滴定終點，根據數據和公式測定硫氰酸鈉，計算公式如下P = VXCXMXK其中，P為脫硫液中NaSCN的質量濃度，單位g/L，V為消耗的硝酸銀滴定溶液的體積，單位L，C為硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位mol/L，M為NaSCN的分子量，K = 4，上述硼酸的百分比為質量百分比。實施例三本脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法，包括有以下步驟一、提取要檢測的脫硫液20份，稀釋並定容至500份，對定容後脫硫液中的NaSCN 濃度，通過電位滴定法先進行粗步測定，然後在定容後的脫硫液中提取20份，作為待測脫硫液並裝入各器中備用；二、在備用的待測脫硫液中先加入濃度為2. 5%的硼酸20份，再加入蒸餾水或去離子水200份，然後加熱至煮沸，待冷卻後，用磁力攪拌器攪拌均勻；三、控制冷卻後的脫流液的PH值為6. 8 9. 4 ;四、在攪拌好的待測脫硫液中插入雙鹽橋飽和甘汞電極和銀電極，然後逐漸將濃度為O. 12mol/L的硝酸銀標準溶液加入到待測脫硫液中，進行電位滴定並記錄相關數據；五、確定滴定終點，根據數據和公式測定硫氰酸鈉，計算公式如下P = VXCXMXK其中，P為脫硫液中NaSCN的質量濃度，單位g/L，V為消耗的硝酸銀滴定溶液的體積，單位L，C為硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位mol/L，M為NaSCN的分子量，K = 5/4，上述硼酸的百分比為質量百分比。上述A、D為不是零的正實數，如10. 5，20. 8等，具體可以根據實際情況來選擇或確定。以下是本發明的進一步說明一、分析方法用中速定性濾紙過濾脫硫液(即上述的標準所提到的脫硫液，以下同)，準確吸取 IOmL定容至250mL (將脫硫液進行稀釋，根據脫硫液中硫氰酸鈉含量來選擇稀釋的濃度)， 準確吸取IOmL放入250mL燒杯，加10mL2%硼酸，加IOOmL蒸餾水，煮沸5分鐘。冷卻後，磁力攪拌器攪拌，雙鹽橋飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用O. lmol/L硝酸銀標準溶液進行電位滴定，用二級微商法確定滴定終點並計算結果。計算公式PNaScN — VAgNce X CAgNQ3 XMX 250/10/10P :質量濃度(即上述的每升待測脫硫液所含NaSCN的質量，以下同)，單位g/LVA_消耗的AgNO3體積，單位L
CAgN03 =AgNO3標準溶液濃度，單位mol/LM:NaSCN 分子量，M = 81.07二、技術要點因脫硫液中含有NH3、C032_及少量S2_，會產生幹擾，影響結果的準確性，甚至影響終點判斷，在此採用加硼酸煮沸的方法除去影響因素，經試驗能夠得到滿意結果。參比電極使用雙鹽橋飽和甘汞電極，避免甘汞電極內參比液滲出影響滴定終點。目前焦化廠的脫硫液其PH值為8. 5左右，能夠滿足此方法要求。三、試驗部分(驗證該方法的準確性)採用不含硫氰酸鈉的脫硫液，加入硫氰酸鈉試劑，配成含硫氰酸鈉150g/L脫硫液。所用的儀器PH計；磁力攪拌器；10mL移液管；250mL容量瓶；250mL燒杯；雙鹽橋飽和甘汞電極；銀電極所用的試劑0. 1019mol/L的硝酸銀標準溶液；2%硼酸水溶液實驗數據如下表
權利要求
1.一種脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法，其特徵在於包括有以下步驟一、提取要檢測的脫硫液A份，稀釋並定容至B份，然後在定容後的脫硫液中提取D份， 作為待測脫硫液並裝入容器中備用；二、在備用的待測脫硫液中先加入濃度為I.5 2. 5%的硼酸O. 5D 2D份，再加入水 5D 20D份，然後加熱至煮沸，待冷卻後，用攪拌器攪拌均勻；三、控制冷卻後的脫流液的PH值為6.8 9. 4 ;四、在攪拌好的待測脫硫液中插入參比電極和指示電極，然後逐漸將滴定溶液加入到待測脫硫液中，進行電位滴定並記錄相關數據；五、確定滴定終點，根據數據和公式測定硫氰酸鈉，計算公式如下P = VXCXMXK其中，P為脫硫液中NaSCN的質量濃度，單位g/L，V為消耗的硝酸銀滴定溶液的體積， 單位L，C為硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位mol/L，M為NaSCN的分子量，K = B/D/A, A、 D為不是O的正實數，B選取值為IOA 100A，上述硼酸的百分比為質量百分比。
2.根據權利要求I所述的檢測方法，其特徵在於所述步驟一中，對定容後脫硫液中的 NaSCN濃度，通過電位滴定法先進行粗步測定。
3.根據權利要求I或2所述的檢測方法，其特徵在於所述A份為10份。
4.根據權利要求I或2所述的檢測方法，其特徵在於所述步驟二中的水為蒸餾水或去離子水。
5.根據權利要求I或2所述的檢測方法，其特徵在於所述硼酸的濃度為2%，所述百分比為質量百分比。
6.根據權利要求I或2所述的檢測方法，其特徵在於上述步驟四中的參比電極為雙鹽橋飽和甘汞電極，指示電極為銀電極，滴定溶液濃度為O. 08 O. 12mol/L的硝酸銀標準溶液。
7.根據權利要求I或2所述的檢測方法，其特徵在於上述步驟二中的攪拌器為磁力攪拌器。
8.根據權利要求I或2所述的檢測方法，其特徵在於上述步驟一中，將提取的A份待測脫硫液先用濾紙過濾，成為要測試的待測脫硫液。
全文摘要
本發明公開了脫硫液中硫氰酸鈉的檢測方法，包括有以下步驟一、提取脫硫液A份，稀釋並定容至B份，提取D份，作為待測脫硫液；二、在待測脫硫液中加入濃度為1.5～2.5％的硼酸0.5D～2D份，加入水5D～20D份，加熱至煮沸，待冷卻後，用攪拌器攪拌均勻；三、控制PH值為6.8～9.4；四、插入參比電極和指示電極，然後逐漸將滴定溶液加入到待測脫硫液中，進行電位滴定並記錄相關數據；五、確定滴定終點，根據數據和公式測定硫氰酸鈉，計算公式如下P＝V×C×M×K。本發明的優點在於本檢測方法能降低檢測待測脫硫液中硫氰酸鈉的含量的相對誤差，有效地消除NH3、CO32-及少量S2-對硫氰酸鈉檢測結果的幹擾，快速、準確地測定待測脫硫液中硫氰酸鈉的含量。
文檔編號G01N27/42GK102608195SQ20121005607
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月26日 優先權日2012年2月26日
發明者王琴, 邵靜峰, 項裕橋 申請人:寧波金遠東工業科技有限公司