一種發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法與流程
2023-05-04 16:10:36
本發明屬於特種蠟生產技術領域，特別是涉及一種發汗及製備高正構烴含量蠟產品的方法。
背景技術：
石油蠟是原油經過煉製加工後從含蠟餾分油中製得的各類蠟產品的總稱，包括液體石蠟、石蠟和微晶蠟。石油蠟一般經脫蠟、脫油、精製和成型等步驟生產。液體石蠟常溫下為液態，通常石蠟的熔點為52℃～74℃，微晶蠟的滴熔點為65℃～92℃。脫蠟是以潤滑油餾分為原料製備含油量為10～30%左右的蠟膏的過程，脫蠟工藝主要有壓榨脫蠟和溶劑脫蠟。脫油是以蠟膏為原料製備含油量2%以下的粗蠟的過程，脫油工藝主要有發汗脫油和溶劑脫油。粗蠟再經白土精製或加氫精制及成型、包裝等步驟，即可得到石油蠟產品。節溫器又稱調溫器，其作用是根據發動機冷卻水的溫度自動調節進入散熱器的水量，改變水的循環範圍，以調節冷卻系統的散熱能力，保證發動機在合適的溫度範圍內工作。常用的節溫器是蠟式節溫器，一般控溫範圍10～12℃，按標稱溫度分成70、72、76、80、82等規格。一般對節溫器行程要求為：常溫～標稱溫度+2℃的行程小於1mm，控溫範圍內（標稱溫度～標稱溫度+10℃或標稱溫度+12℃）行程大於8mm。如標稱溫度為72℃的節溫器的控溫區間為72℃～82℃，要求74℃時行程小於1mm，72℃～82℃行程大於8mm。蠟式節溫器是依靠其所用的蠟介質隨溫度變化產生體積變化作為輸出動作的原動力，其性質是蠟式節溫器性能的決定因素。商品石油蠟直接用作節溫器的蠟介質時，會導致大循環開啟過早（常溫～標稱溫度+2℃範圍內推桿的行程大於1mm），使發動機預熱時間延長；同時由於控溫範圍內推桿行程較小（標稱溫度～標稱溫度+10℃或標稱溫度+12℃的行程小於8mm），會導致發動機正常工作時大循環的水量不足，引起發動機過熱。相變材料（PhaseChangeMaterial，簡稱PCM）在熔化或凝固過程中溫度變化不大，但在很小的溫度區間內吸收或釋放的潛熱卻相當大，這種特性使其在恆溫、儲能等方面有廣泛的應用。一般要求相變材料有適當的相變溫度和較大的相變潛熱。與異構烷烴和環烷烴相比，正構烷烴的相變潛熱要大。隨著正構烷烴鏈長的增加，其熔點增高，常見正構烷烴的熔點為-20～100℃。由於石油蠟的熔點是其組成的各種組分的綜合反映，因而可以認為石油蠟的熔點在-20～100℃範圍內任意可調，這是蠟類相變材料的最大優勢。同時該溫度區域也是人們日常生活中最常接觸的範圍，並且蠟的化學性質穩定、無腐蝕性、不汙染環境。但商品石油蠟含有異構烷烴和環烷烴等組分，且碳數分布較寬，直接用作相變材料時潛熱較小，相變區間較寬。商品石油蠟是多種碳數的正構烷烴、異構烷烴、環烷烴等的烴類混合物，其碳數分布較寬（熔點在70℃以上的商品石油蠟中含量最高的碳數的含量一般在10%以下），正構烷烴含量較低（熔點在70℃以上的商品石油蠟的正構烴含量一般在70%以下）。對一些特殊用途，要求在10～12℃的溫度範圍內有8mm以上的行程，相變蠟產品要求在15℃的相變溫度範圍內有200J/g以上的潛熱，商品石油蠟不能滿足使用要求，必須經進一步分離加工。在石油蠟生產工藝方面，常用的分離加工手段主要有蒸餾、溶劑分離、發汗分離等。蒸餾分離方法是利用不同烴類的沸點不同達到分離的目的，減小蒸餾的沸程可以有效降低產物碳分布的寬度，但對提高正構烷烴含量影響不大，同時由於蒸餾過程需要將石油蠟加熱到沸點以上，消耗大量的能量。溶劑分離方法是利用正構烷烴與異構烷烴在溶劑中的溶解度不同達到分離的目的，可以有效提高產物中的正構烷烴含量，但對碳分布的寬窄影響不大，同時溶劑脫蠟生產設備投資大；生產過程中需要大量使用溶劑，回收溶劑需要消耗大量的能量；溶劑中含有苯系物，會對環境造成影響；溶劑易燃，容易造成生產事故。發汗分離方法是利用蠟中各種組分熔點不同的性質進行分離的。石油蠟中各種組分的分子量和結構的不同都會使其熔點不同。同為正構烷烴時，分子量較大的正構烷烴的熔點較高，而分子量較小的正構烷烴的熔點較低；分子量相同時，異構烷烴和環烷烴的熔點要低於正構烷烴，且異構程度越高熔點就越低。所以發汗分離方法既能降低產物碳分布的寬度又能提高正構烷烴含量。發汗分離方法在生產過程中不使用溶劑，而且生產過程中只需要將原料加熱到熔點以上的溫度。與蒸餾分離方法相比，由於各種烴類的熔點溫度遠低於沸點溫度，所以發汗分離方法的能耗遠低於蒸餾分離方法；與溶劑分離方法相比，發汗分離方法不使用溶劑，所以對環境無影響。而且發汗法即能降低產物碳分布的寬度又能提高正構烷烴含量，所以對製備高正構烴含量、窄碳數分布的蠟產品而言，發汗分離方法在生產過程和產品性能兩方面都有優勢。普通的發汗分離方法主要包括以下步驟：（1）準備工作：墊水，用水充滿發汗裝置皿板下部空間；（2）裝料：原料加熱至熔點以上呈液態時裝入發汗裝置；（3）降溫結晶：將原料以不大於4℃/h的速率緩慢降溫到其熔點以下10～20℃。在降溫過程中，熔點最高的組分先以粗的纖維狀晶體形態結晶出來，隨著蠟層溫度繼續降低，其它組分按熔點由高到低的順序依次結晶形成固體；（4）升溫發汗：當蠟層溫度達到預設的降溫終止溫度之後，放掉墊水；再將原料緩慢地加熱到預設的發汗終止溫度。在升溫發汗過程中，各種組分按熔點由低到高的順序先後熔化成液態並流出（蠟下），最後得到的蠟層剩餘物（蠟上）就是高熔點、低含油的蠟；（5）粗產品收集：升溫發汗過程結束後繼續升高溫度，以熔化取出蠟上，即為粗產品；（6）產品精製、成型、包裝：精製過程通常採用白土精製：將粗產品熔化後升溫至預定溫度，加入白土並恆溫攪拌至預定時間後過濾；再經成型、包裝即為目的產品。對普通發汗分離方法，在升溫發汗過程中固態組分（較高熔點的蠟）和液態組分（油和較低熔點的蠟）兩類組分雖然分別處於固體和液體兩種相態，但是也很難完全分離。通常採用延長發汗時間並提高發汗終止溫度的方法，但這樣會導致生產周期長且產品收率下降。普通發汗分離方法可以生產熔點在40℃～60℃的皂蠟和低熔點石蠟，不適宜生產熔點在70℃以上的蠟產品。有試驗表明，普通發汗分離方法生產熔點在70℃以上的產品時，發汗後期蠟上的碳分布寬度和正構烷烴含量與收率無關，即蠟上的碳分布寬度不隨收率的下降而下降，正構烷烴含量也不隨收率的下降而提高，所以普通發汗分離方法不適宜製備熔點在70℃以上的高正構烴含量、窄碳數分布的蠟產品。目前僅有部分廠家使用發汗工藝生產皂蠟和低熔點石蠟等普通產品。多年來，發汗工藝在生產設備和工藝方面得到了一些發展，如CN89214332（立式方形多段隔板發汗罐）、CN94223980.6（皿式發汗裝置）、CN98233254.8（石蠟發汗罐）、CN200920033500.X（新型石蠟發汗罐）、CN201210508905.0（一種高效石蠟發汗裝置）、CN201320127680.4（管式石蠟脫油裝置）等，在發汗生產設備上作了改進；CN91206202（一種高效石蠟發汗罐）在發汗工藝上作了改進。但這些方法仍不能生產高正構烴含量、窄碳數分布的蠟產品。發汗分離方法具有裝置投資少、生產過程簡單且操作費用低等優點，更重要的是，發汗分離方法是目前已知用於工業規模生產石油蠟產品的唯一無溶劑分離方法，在提倡綠色低碳、環保節能的今天，採用發汗工藝製備高正構烴含量、窄碳數分布的蠟產品的需求更加迫切。
技術實現要素：
針對現有技術的不足，本發明提供一種發汗及製備高正構烴含量蠟、窄碳數分布產品的方法。具體地說是以商品石蠟為原料，採用發汗裝置，並在普通發汗方法的基礎上，在降溫過程中的適當溫度增加高溫恆溫階段，並增加在結晶過程結束後的低溫恆溫階段和升溫發汗過程的恆溫階段；在結晶過程結束後在蠟層表面均勻鋪滿混合的金屬顆粒，並在升溫發汗過程中強制氣流通過蠟層，攜帶出液態組分，從而增強了固態組分與液態組分的分離效果並加快了分離速度，使發汗這種無溶劑分離方法可以生產出熔點在70℃以上的正構烴含量80%以上、含量最高的碳數的含量一般在15%以上的蠟產品，這些產品在10～12℃的溫度範圍內有較大的體積膨脹，可用作節溫器用蠟介質；同時在15℃的相變溫度範圍內相變潛熱在200J/g以上，可用作相變蠟產品。本發明的一種發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法，包括以下內容：（1）在發汗裝置中墊水；（2）以商品石蠟為原料，加熱熔化後裝入發汗裝置；（3）以1.0℃/h～3.0℃/h的速率將蠟層降溫至適當溫度，高溫恆溫一段時間；再以0.5℃/h～2.5℃/h的速率降溫至原料熔點以下5℃～20℃的降溫終止溫度，並低溫恆溫一段時間；（4）排出發汗裝置中的墊水；然後以0.5℃/h～2.5℃/h的速率升溫，蠟層達到預定溫度後恆溫一段時間，然後停止發汗；其中在發汗過程中強制氣流通過蠟層；（5）收集蠟上；（6）蠟上經精製、成型、包裝後即得到高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述商品石蠟的熔點範圍一般為60～74℃，優選熔點範圍為66～74℃。本發明的方法中，所述的窄碳數分布是指產品碳數分布中含量最高碳數的含量為15%以上。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，優選在原料降溫結晶以後、而在升溫發汗過程前（此時蠟層處於固體狀態），在蠟層的表面均勻鋪滿10～100目，優選20～50目的固體顆粒。固體顆粒的密度一般大於4g/cm3，可以是非金屬、金屬及合金等材質，優選密度為6～12g/cm3的金屬及合金顆粒，如鋅、鐵、銅、鉛及其合金等化學性質較穩定的低價格金屬材質。可以選擇兩種或兩種以上的不同密度的固體顆粒，密度相鄰的兩種固體顆粒材質的密度差為1～5g/cm3。兩種以上的固體顆粒可按重量份數相近的比例混合。此處所述的密度是指構成固體顆粒的材質的密度，如金屬顆粒的密度是指金屬的密度，而非顆粒的堆密度。發汗過程結束後可以回收固體顆粒並清洗以重複使用。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的發汗裝置一般為發汗皿。發汗皿皿板與擋板間的角度為90°～170°，優選為120°～150°。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的發汗裝置一般為發汗皿，並在蠟層以上增加可拆卸的密封系統及加壓裝置和/或在蠟層以下增加真空裝置。所述的強制氣流通過蠟層是採用在蠟層上方增加壓力（氣壓）或蠟層下方降低壓力（氣壓），使蠟層上下形成壓力差實現的。所述的壓力差一般為0.1～5.0個大氣壓，優選為0.2～2.0個大氣壓，用以強制氣流通過蠟層。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的降溫過程中在高溫恆溫段之前的降溫速率優選1.5℃/h～2.5℃/h。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的降溫過程的高溫恆溫段的適當溫度是原料熔點-1.0℃～熔點+2.0℃，優選為原料熔點～熔點+1.0℃。降溫過程的高溫恆溫段的時間為0～4.0小時，優選為0.01～4.0小時，最優選為1.0～4.0小時。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的降溫過程在高溫恆溫段之後的降溫速率優選1.0℃/h～2.0℃/h。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的降溫終止溫度優選為原料熔點以下8℃～15℃。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，在降溫至預設溫度後，增加恆溫階段以使固體結晶更充分。結晶過程的低溫恆溫階段的時間為0～3.0小時，優選為0.01～3.0小時，最優選為1.0～3.0小時。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的發汗過程的升溫速率優選1.0℃/h～2.0℃/h。所述升溫的預定溫度（即終止溫度）為低於目的產品的熔點1℃～10℃。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的升溫發汗至製取產品的預設溫度後，增加恆溫階段以使固態組分與液態組分分離更充分，恆溫階段的時間為0～5.0小時，優選為0.01～5.0小時，最優選為1.0～5.0小時。本發明的方法中，所述蠟層的升溫速率和降溫速率，可以通過空氣浴、水浴、油浴或者其他可行的方式進行控制，優選採用水浴或油浴進行控制。採用水浴或油浴等方式控制升溫速率和降溫速率時，可在發汗皿外增加夾套，夾套與可移動盤管及循環系統相連，循環系統具有程序降溫/加熱功能，循環系統加入水或油等物質作為循環介質；裝料後將盤管浸沒在蠟層中，可使蠟層升/降溫過程更快、蠟層溫度更均勻。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的強制氣流通過蠟層可以在發汗過程任意階段實施，優選在升溫初期實施。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的強制氣流通過蠟層是採用在蠟層上方增加氣壓實現的，如可在蠟層上方施加的壓力為0.2～1.5個大氣壓（表壓），而蠟層下方保持為常壓。本發明的發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法中，所述的強制氣流通過蠟層還可以採用在蠟層下方降低氣壓實現。如優選蠟層上方保持為常壓，而在蠟層下方的壓力維持為-0.2～-0.8個大氣壓（表壓）。普通發汗分離方法是利用各種組分熔點不同的性質進行分離生產石油蠟產品的，但是對於熔點在70℃左右的石油蠟產品，由於原料中環烷烴和異構烷烴等物質增多，化學組成複雜，導致結晶時晶體結構更加細小緻密，對液態組分的排出形成巨大的濾流阻力，這就造成僅靠重力自然分離的普通發汗過程中固態組分與液態組分難以完全分離。因此普通發汗脫油工藝不能生產熔點在70℃以上的蠟產品。針對一些特殊產品，如節溫器用蠟介質和相變蠟，從使用性能和化學組成的關聯性研究可知，只有正構烴含量在80%以上、含量最高的碳數的含量在15%以上時，才能滿足使用要求：即對節溫器用蠟介質而言，在10～12℃的溫度範圍內有8mm以上的行程；對相變蠟而言，在15℃的相變溫度範圍內有200J/g以上的潛熱。以石油或石油蠟為原料，製備更高正構烴含量（如90%以上）和更窄碳數分布（含量最高的碳數的含量25%以上）的產品，使用性能上增加有限，但加工成本大大增加，經濟上不合適。而熔點在70℃以上的商品石油蠟的正構烴含量一般在70%以下，且其中含量最高的碳數的含量一般在10%以下，因此不能滿足這些特殊產品的使用要求。本發明為了使發汗分離這種無溶劑生產石油蠟的方法可以製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品，針對普通石油蠟產品化學組成中碳數分布較寬且正構烷烴含量較低是造成普通石油蠟產品不能滿足某些特種蠟產品技術要求的原因，採用發汗分離方法降低碳數分布寬度同時提高正構烷烴含量；針對普通發汗過程中固態組分與液態組分難以分離原因，通過在發汗過程中採用強制氣流通過蠟層攜帶出液態組分的方法，同時還優選在冷卻降溫過程中增加高溫恆溫階段，並在冷卻降溫過程結束後（即升溫發汗過程前）在蠟層表面均勻鋪滿固體顆粒的方法進行改進；同時增加降溫過程的低溫恆溫階段和升溫發汗至預設溫度後的恆溫階段等過程。這些措施使發汗分離方法可以製備正構烴含量在80%以上、含量最高的碳數的含量在15%以上的蠟產品。針對石油蠟發汗過程的研究表明，發汗過程中液態組分是順著結晶部分逐漸排出的，類似於液體在毛細管中流動的情況。由於熔點在70℃左右的石油蠟細小緻密的結晶結構，會使對液態組分形成的濾流阻力急劇增大，這就導致僅靠重力自然分離過程的普通發汗方法不能製備高正構烴含量、窄碳數分布的蠟產品。在降溫過程中增加高溫恆溫階段可以使石油蠟的結晶更大，利於發汗過程中液態組分的排出。針對石油蠟結晶過程的研究表明，其化學組成是決定結晶形態的最主要因素，同時冷卻過程的條件也會影響結晶形態，尤其是在熔點附近的溫度下的冷卻條件對結晶形態的影響最明顯。熔點在70℃左右的石油蠟在冷卻到熔點附近時，較大分子量的正構烷烴已形成結晶析出，這部分結晶體可以作為後續形成結晶的晶核，此時增加高溫恆溫階段，可以使晶核能夠充分增長，形成更大尺寸的晶體，這種更大尺寸的晶體雖然不如低熔點石蠟的結晶那樣粗大，但這種增大的晶體結構對發汗階段排出液態組分也是十分有利的。在結晶過程結束後在蠟層表面均勻鋪滿固體顆粒同時在發汗過程中強制氣流通過蠟層也有利於發汗過程中液態組分的排出。在結晶過程結束後（即發汗過程前），此時蠟層處於固體狀態，在蠟層表面均勻鋪滿固體顆粒（優選金屬顆粒）。在發汗過程中，蠟層隨溫度升高而變軟，金屬顆粒由於密度大，在重力作用下將以較慢的速度沉降，在蠟層內形成上下貫穿的細小通道，降低了濾流阻力，有利於液態組分的快速排出。不同密度和粒徑的固體顆粒的沉降速度不同，採用混合的固體顆粒可以保證在發汗全過程中在蠟層的不同高度都有較多的排出液態組分的通道。同時強制氣流通過蠟層，攜帶出液態組分從而增強了固態組分與液態組分的分離效果。再輔以冷卻過程的低溫恆溫階段使固體結晶更充分，以及發汗過程的恆溫階段使固態組分與液態組分分離更充分等方法，使發汗分離方法可以製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品。普通發汗皿皿板與擋板間的角度為90°，發汗過程中蠟層收縮，當強制氣流通過蠟層時，有時會產生氣流經蠟層與皿板間縫隙流過而不經過蠟層的現象。本發明方法中，增大發汗皿皿板與擋板間的角度，有效增大了蠟層與皿板間的阻力，可以確保氣流通過蠟層以攜帶出液態組分。本發明的優點是：採用強制氣流通過蠟層攜帶出液態組分的方法，增強了固態組分與液態組分的分離效果；通過在發汗過程中使混合固體顆粒沉降，形成的上下貫穿蠟層的細小通道，也更有利於液態組分的快速排出；從而使得發汗分離方法可以製備高正構烴含量在80%以上、含量最高的碳數的含量在15%以上的蠟產品，這些產品可以用作節溫器用蠟介質或相變蠟產品。本發明方法裝置投資低、生產過程簡單且操作費用低、無溶劑汙染環境。附圖說明圖1-2分別是由本發明實施例1-2製備的蠟產品（Ⅰ）、（Ⅱ）製備的節溫器推桿的行程性能曲線。圖中橫坐標為溫度，縱坐標為行程。具體實施方式增大發汗皿皿板與擋板間的角度；發汗皿上部連接可拆卸的密封裝置並與緩衝罐和壓縮機連接，和/或在發汗皿下部連接緩衝罐和真空泵；發汗皿外增加夾套，夾套與可移動盤管和循環系統相連，循環系統具有程序降溫/加熱功能；以熔點適宜的石蠟為原料，加熱熔化後裝入發汗皿；以水浴控制蠟層升、降溫速度；蠟層溫度降低至原料熔點溫度附近並恆溫一段時間；優選在蠟層表面均勻鋪滿混合固體顆粒；加熱循環水提高蠟層溫度；蠟層溫度達到預設溫度並恆溫一段時間後停止發汗過程。發汗過程中啟動壓縮機以在蠟層以上形成正壓，和/或啟動真空泵以在蠟層以下形成負壓，用以強制氣流通過蠟層；蠟上經精製、成型、包裝後即為正構烴含量在80%以上、含量最高的碳數的含量在15%以上的蠟產品。以下通過實施例1-2具體說明本發明發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法。實施例1本實施例包括：（1）準備工作、（2）裝料、（3）降溫—高溫恆溫—降溫—低溫恆溫結晶、（4）升溫—恆溫發汗、（5）粗產品收集、（6）產品精製和成型、包裝等過程。（1）準備工作將發汗皿（發汗皿皿板與擋板間的角度為120°）上部的密封系統與緩衝罐和壓縮機連接好。在發汗皿下部安裝緩衝罐並連接真空泵。發汗皿皿板下部墊水。將發汗皿的夾套與可移動盤管和具有程序製冷/加熱功能的循環系統相連，以水為導熱介質。啟動循環系統的加熱功能，使循環水介質升溫至78℃。（2）裝料以72號半煉蠟（大連石化公司生產，其性質為：熔點72.5℃；正構烷烴含量68.25%；最多碳數（C43）含量8.92%；DSC熔化範圍22.67℃,潛熱182.36J/g）為原料，加熱熔化後加入發汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中並固定。（3）降溫—高溫恆溫—降溫—低溫恆溫結晶啟動循環系統的製冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至73.0℃並恆溫2.0小時進行高溫恆溫，以使結晶充分增長；再以1.5℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至62.0℃並恆溫2.0小時進行低溫恆溫，以使結晶更充分。關閉循環系統的製冷功能。（4）升溫—恆溫發汗排出發汗皿墊水。發汗皿出口連接蠟下儲罐；連接發汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機並保持緩衝罐內壓力穩定在1.0～1.2個大氣壓（表壓），發汗皿皿板下方保持常壓；啟動循環系統加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到72.0℃。停壓縮機。拆除密封裝置。開啟真空泵並保持緩衝罐內壓力穩定在-0.4～-0.6個大氣壓（表壓），蠟層上方保持常壓；以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到75.0℃並恆溫4.0小時以使蠟層中的固態組分與液態組分充分分離。停真空泵，終止發汗脫油過程。（5）粗產品收集發汗皿出口換接粗產品儲罐（Ⅰ）以接收蠟上；繼續升高循環水的溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗產品（Ⅰ）。（6）產品精製和成型、包裝粗產品經白土精製、成型和包裝後即為高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅰ）。高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅰ）的收率為14.6％（相對於原料72#半煉蠟）。高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅰ）性質：熔點76.2℃；正構烷烴含量83.56%；最多碳數（C44）含量16.27%。由高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅰ）製備的節溫器產品推桿的行程—溫度關係如圖1所示。從圖1可以看出，節溫器推桿行程在74℃時行程小於1mm，72℃～82℃間行程大於8mm，符合標稱溫度為72℃節溫器的技術要求。高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅰ）的熔點（DSC方法）：77.51℃；相變潛熱：218.52J/g；DSC熔化範圍：12.38℃。實施例2本實施例包括：（1）準備工作、（2）裝料、（3）降溫—高溫恆溫—降溫—低溫恆溫結晶、（4）升溫—恆溫發汗、（5）粗產品收集及金屬顆粒回收、（6）產品精製和成型、包裝等過程。（1）準備工作篩分出20目～40目的鉛顆粒和鋅顆粒，按重量比為1：1混合均勻。將發汗皿（發汗皿皿板與擋板間的角度為150°）上部的密封系統與緩衝罐和壓縮機連接好。在發汗皿下部安裝緩衝罐並連接真空泵。發汗皿皿板下部墊水；在發汗皿底部鋪雙層中速濾紙；將夾套的發汗皿與可移動盤管和具有程序製冷/加熱功能的循環系統相連，以水為導熱介質；啟動循環系統的加熱功能，使循環水介質升溫至78℃。（2）裝料以72號半煉蠟（性質同實施例1）為原料，加熱熔化後加入底部鋪好濾紙的發汗皿。將盤管浸沒在原料蠟層中並固定。（3）降溫—高溫恆溫—降溫—低溫恆溫結晶啟動循環系統的製冷功能，以2.0℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至73.0℃並恆溫2.0小時進行高溫恆溫，以使結晶充分增長；再以1.5℃/h的降溫速率使蠟層溫度下降至62.0℃並恆溫2.0小時進行低溫恆溫，以使結晶更充分。關閉循環系統的製冷功能。（4）升溫—恆溫發汗在蠟層表面均勻鋪滿前述的鉛、鋅混合顆粒。排出發汗皿墊水。發汗皿出口連接蠟下儲罐；連接發汗皿上部密封裝置；啟動壓縮機並保持緩衝罐內壓力穩定在1.0～1.2個大氣壓（表壓），發汗皿皿板下方保持常壓；啟動循環系統加熱功能，以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到72.0℃；停壓縮機。拆除密封裝置。開啟真空泵並保持緩衝罐內壓力穩定在-0.4～-0.6大氣壓（表壓），蠟層上方保持常壓；以1.5℃/h的升溫速率使蠟層溫度升高到75.0℃並恆溫4.0小時以使蠟層中的固態組分與液態組分充分分離。停真空泵，終止發汗脫油過程。（5）粗產品收集及金屬顆粒回收發汗皿出口換接粗產品儲罐（Ⅱ）以接收蠟上；繼續升高循環水的溫度到90℃，以熔化取出蠟上，即為粗產品（Ⅱ）。收集濾紙上的混合金屬顆粒，清洗、晾乾以備重複使用。（6）產品精製和成型、包裝粗產品經白土精製、成型和包裝後即為高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅱ）。高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅱ）的收率為14.2％（相對於原料72#半煉蠟）。高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅱ）性質：熔點76.5℃；正構烷烴含量86.35%；最多碳數（C44）含量17.23%。由高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅱ）製備的節溫器產品推桿的行程—溫度關係如圖2所示。從圖2可以看出，節溫器推桿行程在74℃時行程小於1mm，72℃～82℃間行程大於8mm，符合標稱溫度為72℃節溫器的技術要求。高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品（Ⅱ）熔點（DSC方法）：78.23℃；相變潛熱：230.15J/g；DSC熔化範圍：10.65℃。通過實施例1-2可以看出，本發明發汗及製備高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品的方法，通過採用在蠟層表面鋪金屬顆粒以在發汗過程中形成上下貫穿蠟層的細小孔道，並在發汗過程中強制氣流通過蠟層等方法，增強了固態組分與液態組分的分離效果，可以使用發汗這種無溶劑生產石蠟的方法製備出熔點在70℃以上的高正構烴含量、窄碳數分布蠟產品，這些可用作節溫器用蠟介質或相變蠟產品。