一種製備高純氧化鎂的工藝技術的製作方法
2023-05-05 04:12:56
專利名稱：一種製備高純氧化鎂的工藝技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及的是由水氯鎂石(MgCl2·6H2O)製備高純氧化鎂的工藝技術，確切地說是用「快速複合流態化直接熱解」的方法製備高純度氧化鎂並回收工業稀鹽酸的工藝技術，屬於流態化反應工程及工業氧化鎂製備領域。
氧化鎂是一種工業上廣泛應用的原料，以其被加工的程度和形態而賦於不同的用途如輕質氧化鎂，被用作橡膠填料、食品添加劑、水處理劑、催化劑載體、製造鎂水泥等，而且是生產鎂質耐火材料的原料;死燒及電熔氧化鎂本身就是性能優異的高級耐火材料，大量地用於化工、冶金、陶瓷、耐火材料等行業。氧化鎂的生產及其性能的研究一直受到各國的重視。目前氧化鎂生產的方法有如下幾種1.菱鎂礦或白雲石。通常先進行原礦煅燒後，在水溶液中沉澱Mg(OH)2，經過一系列的洗滌和過濾過程得到較純的膠質Mg(OH)2，再進行煅燒得到MgO。對於白雲石而言，由於Mg(OH)2和Ca(OH)2溶度積的顯著差別而予以過濾分離;對於菱鎂礦而言，則需要以石灰水作為輔助原料，這種方法得到的MgO純度依賴於CaO的活性及工藝條件較難控制，且MgO的損失嚴重。此外從工業觀點看，煅燒是一種高耗能的過程。
2.海水法。用煅燒石灰石或煅燒白雲石作為沉澱劑自海水中回收Mg(OH)2，由於海水中只有大約1.3g/l的鎂，生產1噸氧化鎂大約需要處理300噸海水，熱耗極高，該法生產流程造成工廠規模龐大。由於採用石灰石或白雲石作為沉澱劑而引入雜質，難以得到高純MgO。受上述因素及大量使用淡水以過濾、洗滌Mg(OH)2、地理條件等困難的制約，經濟效益明顯受到影響，這是海水法產量逐年減少的原因所在。
3.滷水製備氧化鎂法。以色利MishorRotem方鎂石公司自五十年代起研究成功的方法，是一種發展迅速、且自七十年代至今一直佔主導地位方法。對死海滷水中鉀、鈉、溴等提取後得到氯化鎂水溶液，經過高溫廢氣濃縮以後，直接噴入「Aman型噴霧反應器」中，氣體燃燒器以切線方式排列在反應器底部附近，霧狀原料液在反應器中被加熱、分解，固體產物由螺旋機械裝置回收，氣相產物的HCL在襯膠的吸收塔內被絕熱吸收於水中製得20%(wt)的鹽酸。因採用噴霧焙燒反應器，設備容積大，生產強度低，導致投資規模大。奧地利VeitsherMagresitWerkeA.G及維也納ANDRITI機械製造公司RUTHNER分部生產氧化鎂及工業稀鹽酸的方法均與此類似，都存在設備生產強度低、投資規模龐大、工藝控制複雜等問題。
本發明的目的在於提供一種新的製備高純氧化鎂的工藝技術，即用流態化的方法直接熱解水氯鎂石製備高純度氧化鎂，同時副產工業稀鹽酸。將水氯鎂石飽和溶液噴入複合流化床(噴動+載流)反應器中，原料液滴與熱氣流及作為形成噴動床層的介質-電熔鎂砂顆粒接觸，迅速分解，產物MgO粉在高速熱氣流的帶動下進入收塵系統被收集，氣體中的HCl則由多級吸收塔組成，HCl回收系統，吸收製得工業稀鹽酸。(另案申請)本發明的技術內容包括複合流化床熱解反應器、氧化鎂收料系統、氯化氫回收系統。
本發明提出的方法是由噴動段和載流段複合的流化床及燃燒室組成水氯鎂石熱解反應系統，水氯鎂石飽和溶液霧化進入反應器，在噴動段與由燃燒室進來的熱氣流及電熔鎂砂顆粒介質之間換熱，溫度保持在700-800℃，水氯鎂石迅速脫水、分解，固相產物主要是MgO細粉，由高速熱氣流經載流段被帶至爐頂，連同氣相產物一起進入粉塵收集系統，經過第一、二級旋風分離器、沉降室及布袋收料器收集以後，高溫廢氣中的HCl組分由鹽酸回收系統吸收製備工業稀鹽酸，最後，符合環保標準的廢氣由尾氣風機放空。
附圖
給出了實施本發明的設備裝置示意圖。這套裝置由燃燒室、複合流化床(噴動+載流)反應器、第一、二級旋風收塵器、沉降室、布袋收塵器、三級吸收塔(HCl回收系統)及尾氣排放裝置組成。
裝置1為燃燒室，2為噴動縮口，3為流化床反應器。燃油4和壓縮空氣5混合進入油噴嘴中霧化後被打入燃燒室1中，充分燃燒產生大量的氣體，在縮口2處形成高速熱氣流，由加料口6加入的電熔鎂砂顆粒(φ0.5-4mm)在縮口以上由此推動形成噴動床，床層溫度達到900-1000℃。水氯鎂石(MgCl2·6H2O)飽和溶液7與壓縮空氣8由原料液噴嘴以霧化狀態打入流化床反應器中，與床層介質-電熔鎂石顆粒及熱氣流接觸、換熱，水氯鎂石在700-800℃下迅速脫水、分解，二次煤氣9及空氣10的補充是為了提高噴動床以上載流床段的溫度，使未完全反應的原料繼續分解，分解產物隨氣流輸送至爐頂，該處的溫度維持700-800℃。氧化鎂粉及高溫氣體先由管道11進入第一級旋風分離器12，在此一部分的產物MgO及大部分的電熔鎂砂細粉粒由管道13排出，剩餘固相產物及氣體繼續經由管道14進入第二級旋風分離器15、再經管道17進入沉降室18，接著由管道19進入布袋收料器21，使氣體中的氧化鎂得到充分的收集。16、21分別為二旋及布袋收料器的排料口。收塵完畢的氣體則由管道22進入第一級氯化氫吸收塔23。考慮到布袋的耐溫性能及水氯鎂石熱解反應的可逆性，氣體在進入20及23前的溫度分別控制在240-280℃及150-200℃。
第一級塔為塊孔式石墨冷凝吸收塔，混合氣體在其中獲得充分冷卻，該塔出口處的溫度為50-100℃。氣體中的HCl組分溶於冷凝水中，製成的鹽酸由管道24流入酸槽25中，剩餘的HCl則分別由第二級石墨膜式吸收塔29及第三級填料吸收塔36吸收完畢。
最後符合環保標準的廢氣經管道42由尾氣風機43放空。
為避免HCl氣體外洩造成生產車間的空氣汙染，反應器爐頂的氣壓控制在0±50mmH2O，後段HCl回收系統內的氣壓略負，這可通過調節尾氣風機的循環風量來達到。
圖中裝置41為氣液分離器。
本發明的效果本發明所涉及的氧化鎂製備的技術系以水氯鎂石作為原料，可獲得高純度和高分解率的氧化鎂產品，工藝過程簡單，易於控制;設備以生產能力大，適於大規模工業化生產，產物氣相中HCl組分被充分回收並製得18-22%的工業稀鹽酸，保證整個水氯鎂石的熱解系統無副產無用廢物產生，不會造成環境汙染。
達到的產品指標如下〈一〉水氯鎂石熱解率一旋料99.0%二旋料99.4%
布袋料91.2%〈二〉氧化鎂含量一旋料93.7%二旋料95.1%布袋料73.0%〈三〉鹽酸濃度酸槽2520-22%(wt)酸槽3318-20%(wt)〈四〉設備生產強度180-200kg(MgO)/hr·M2。
實施實例例1將水氯鎂石飽和溶液通入複合流化床反應器中，控制有關條件噴動床層溫度792℃;調節二次煤氣量，爐頂溫度750℃，進入第一級塔前氣體溫度175℃，該塔出口氣體溫度為50℃;第二級吸塔開始時以濃度為4%(wt)稀鹽酸作為噴淋介質，第三級塔以稀石灰水作為噴淋介質，爐頂壓力控制為0±25mmH2O。
例2同例1條件;噴動床層溫度710℃;爐頂溫度740℃。
例3同例2條件;進入第一級塔前氣體溫度150℃，該塔出口氣體的溫度為46℃;第三級塔以水作為噴淋介質。
例4同例1條件;爐頂溫度800℃，第一級塔前氣體溫度197℃，該塔出口氣體溫度54℃;第二級吸收塔開始時以10%(wt)稀鹽酸作為噴淋介質，該稀酸由下一級塔所提供，第三級塔以水作為噴淋吸收介質，爐頂壓力控制為10±25mmH2O。
上述實施實例所獲得的結果如下〈一〉水氯鎂石熱解率一旋料＞99%二旋料＞99%布袋料＞90%〈二〉氧化鎂含量一旋料＞92%二旋料＞95%布袋料＞72%〈三〉鹽酸濃度酸槽2520-22%(wt)酸槽33≥18%(wt)〈四〉系統在生產過程中無酸氣外洩，尾氣排放符合環保標準。
權利要求
1.一種水氯鎂石熱解製備高純氧化鎂的工藝技術，其特徵在於(1)熱解反應器為噴動段及載流段複合而成的流化床，以顆粒直徑φ0.5-4.0mm的電熔鎂砂作為噴動介質，以柴油作為燃料，水氯鎂石配製成飽和溶液在噴動床附近噴入反應器中；(2)熱解產物中氧化鎂粉料依次進入第一、二級旋風分離器、沉降室及布袋收料器中進行收集，其中旋風分離器及布袋收料器設有連續排料裝置，沉降室則定期排料；熱解產物氣相中HCl組分的吸收採用由多級吸收塔組成的裝置；在第一級吸收塔中，高溫氣體獲得冷卻，HCl溶於其中的冷凝水中；第二、第三級塔則分別採用噴淋吸收的方法。
2.根據權利要求1的製備氧化鎂工藝技術，其特徵在於原料液以霧化狀態與噴動介質及熱氣流接觸，噴動床溫度及反應器頂端均維持700-800℃。
3.根據權利要求1的製備氧化鎂工藝技術，其特徵在於產物MgO粉在收料系統中充分收集後，廢氣在進入第一級吸收塔前的溫度控制150-200℃，在第一級塔中得到充分的冷卻和吸收。
全文摘要
本發明涉及一種以水氯鎂石(MgCl
文檔編號C01F5/10GK1080618SQ9210848
公開日1994年1月12日 申請日期1992年7月3日 優先權日1992年7月3日
發明者譚月羆, 宋育才, 韓文龍, 薛文龍, 倪沛文, 張小明, 奚松林, 石建民, 楊偉, 朱月萍, 黃德娣, 王妍 申請人:中國科學院上海矽酸鹽研究所