總甙95甜菊糖甙的不定形晶型及其製備方法

2023-05-04 10:42:46 2

專利名稱：總甙95甜菊糖甙的不定形晶型及其製備方法
技術領域：
:本發明屬於生物工程和新型甜味劑領域，特別涉及一種甜菊糖甙的晶型及其製備方法。
背景技術：
:甜菊甙，又名甜菊糖甙，是甜葉菊提取物中8種不同甜味成分的混合物，按照天然
植物化學的劃分，屬於四環二萜的糖甙類，甜菊糖各組分的結構及其性質如下所示:
權利要求
1.一種總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型，所述甜菊糖甙的無定形晶型X-射線粉末衍射圖譜中無特定2 Θ特徵峰位，結構見

圖1、3和4 ;甜菊糖甙無定形晶型的拉曼圖譜特徵峰位於550cm。
2.根據權利要求1所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的製備方法，包括如下步驟: Ca)將甜菊糖甙粗品與有機溶劑混合，控溫30°C _40°C使其溶解； (b)攪拌下控溫40°C_60°C養晶3-5小時，自然冷卻至室溫，析出沉澱； (c)分離,乾燥得到甜菊糖式新晶型Form； 有機溶劑由甲醇、乙醇、丙酮、氯仿或甲酸乙酯任一種或多種組成；所述甜菊糖甙粗品與溶劑的質量比為1: 10-40。
3.根據權利要求2所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的製備方法，其特徵在於所述有機溶劑中可添加一種或多種助溶劑，助溶劑選自:水、異丙醇或異丁醇。
4.根據權利要求2或3所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的製備方法，其特徵在於，添加助溶劑時，所述甜菊糖甙粗品與溶劑和助溶劑二者的質量比為1:2_20。
5.根據權利要求4所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的製備方法，其特徵在於，所述溶劑與助溶劑的質量比為1-15:1。
6.根據權利要求2所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的製備方法，其特徵在於，將甜菊糖甙粗品IOg加入甲醇20克，加熱至35°C使其溶解，再梯度加熱至55°C回流3小時，熱過濾除去不溶物；然後攪拌下冷卻至室溫，過濾，60°C噴霧乾燥得到無定形晶型Form樣品7.0g,收率70%，甜菊糖甙總 甙的HPLC純度為98.5%。
全文摘要
本發明公開了一種適合工業化生產、穩定、總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型。甜菊糖甙無定形晶型,其X-射線粉末衍射圖譜中無特定2θ特徵峰位。結構見圖1、3和4。甜菊糖甙無定形晶型的拉曼圖譜特徵峰位於550cm左右。製備甜菊糖甙無定形晶型Form的一般的操作過程如下將甜菊糖甙粗品與有機溶劑混合，控溫30℃-40℃使其溶解；攪拌下控溫40℃-60℃養晶3-5小時，自然冷卻至室溫，析出沉澱；分離，乾燥得到甜菊糖甙新晶型Form。本發明提供的梯度控溫製備甜菊糖甙無定形晶型Form的方法採用毒性很小的有機溶劑作為溶劑，並且製備方法安全、簡單、可操作性強，易於實現工業化生產的特點，且得到的產品晶型單一。
文檔編號C07H1/06GK103113431SQ20121059239
公開日2013年5月22日 申請日期2012年12月31日 優先權日2012年12月31日
發明者王彥飛, 喬長晟, 樓鵬, 李政, 馬正旺 申請人:天津北洋百川生物技術有限公司