一種封釉劑及其製備方法和使用方法
2023-05-04 20:54:31
專利名稱：一種封釉劑及其製備方法和使用方法
技術領域：
本發明涉及一種封釉劑及其製備方法和使用方法，屬於無機功能塗層材料技術領域。
背景技術：
製備抗氧化塗層是實現碳/碳複合材料、碳(石墨)材料、金屬材料等在高溫有氧環境中服役時不被氧化的重要手段。材料表面的抗氧化塗層通常為耐高溫陶瓷組分經過熱噴塗、等離子噴塗、塗刷、反應燒結等手段製備到材料表面。塗層的組分通常與基底材料不同，因而它們之間存在熱失配問題。在塗層製備的高溫處理過程中和塗層服役時，塗層和基材之間的熱失配會造成塗層上裂紋、孔隙等缺陷的產生，降低塗層的抗氧化性能。對抗氧化塗層進行進一步的封釉處理，形成緻密的封釉層可以有效彌補熱失配造成的塗層缺陷，並可以實現塗層的自癒合功能。目前，採用的封釉材料基本上都為不同氧化物粉體混合形成的混合物，存在均勻混合困難和封釉層較難製備的問題。一些釉料還需要預先對混合物進行焙燒，然後再粉碎的方法獲得釉料的粉體原材料，造成了封釉劑製備工藝的複雜。
發明內容
本發明技術方法克服現有技術方法不足，提供一種封釉劑及其製備方法和使用方法，實現在抗氧化塗層表面封釉層的均勻高效製備。本發明的目的是通過以下技術方案實現的。本發明的封釉劑為水玻璃、四硼酸鈉和氫氧化鈉的水溶液；所述的水玻璃等效為化學計量比的Na2O和SiO2,四硼酸鈉等效為化學計量比的Na2O和B2O3，氫氧化鈉 等效為化學計量比的Na2O ；當所述的封釉劑在60(T800 °C範圍內服役時，其配比(wt%)如下Na2O: SiO2: B2O3= (15 25) : (35 45) : (20 60)；當所述的封釉劑在80(Tl000 °C範圍內服役時，其配比(wt%)如下Na2O: SiO2: B2O3= (5 20) : (50 70) : (10 50)；當所述的封釉劑在1000 1200 °C範圍內服役時，其配比(wt%)為Na2O: SiO2 IB2O3= (2 15) : (70 90) : (5 30)。本發明的封釉劑的製備方法，步驟為I)將四硼酸鈉先在蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將氫氧化鈉在去離子水中溶解形成溶液；2)將水玻璃與四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成不同Na20、Si02和B2O3配比的混合溶液，得到封釉劑。三種溶液的配比量根據它們的濃度和需要配製的封釉劑中Na20、SiO2和B2O3的摩爾比確定。為保證形成的封釉劑的塗覆工藝性，儘量使用它們的飽和溶液，以降低封釉劑中水的含量。但水的用量需要保證它們混合後不出現沉降物，否則就需要添加去離子水，並進行煮沸，直至完全混溶。Na2CKSiO2和B2O3摩爾比的確定需要根據封釉層服役的溫度區間確定。 本發明的封釉劑的使用方法為將製備得到的封釉劑塗刷到抗氧化塗層表面，晾乾後，緩慢升溫烘乾，然後在高溫馬弗爐中進行流平，流平至服役溫度，流平時間為Imin IOmin,取出冷卻後即可得到封軸層。對於抗氧化塗層服役溫度升溫較慢的情況可以塗覆梯度封釉層，具體為先塗覆高服役溫度的封釉層，流平後再塗覆低服役溫度的封釉層，然後再塗覆更低服役溫度的封釉層，流平後獲得梯度封釉層。有益效果本發明獲得的封釉層可以提高抗氧化塗層的抗氧化性能近一個數量級，封釉的製備周期比傳統工藝降低近一半。
具體實施例方式實施例1I)採用塗覆碳化矽塗層的抗氧化碳/碳作為封釉用的基底材料。將IOg十水四硼酸鈉先在50毫升蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將IOg氫氧化鈉在20ml去離子水中溶解形成溶液；2)將水玻璃與步驟I)得到的四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成封釉劑，其中Na2O:Si02IB2O3=10:60:20 (wt%);將得到的封釉劑塗覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾乾後在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C ；3)將塗覆封釉劑的抗氧化塗層材料在900°C馬弗爐中流平3min，表面形成封釉層。經測試，具有封釉層的抗氧化碳/碳材料在900°C下考核10h，其氧化失重率由沒有封釉層的2. 3X 10_2g/(m2. s)提高到了 3. 5X 10_3g/(m2. s)，考核後塗層保持完好。實施例2I)採用塗覆碳化矽塗層的抗氧化碳/碳作為封釉用的基底材料。將IOg十水四硼酸鈉先在50毫升蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將IOg氫氧化鈉在20ml去離子水中溶解形成溶液；2)將水玻璃與步驟I)得到的四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成封釉劑，其中，Na20:Si02:B203=15:75:10 (wt%)。將封釉劑塗覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾乾後在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C ；3)將塗覆封釉劑的抗氧化塗層材料在1080°C馬弗爐中流平5min ；4)重複2)和3) —次，在抗氧化碳/碳的塗層表面形成封釉層。經測試，具有封釉層的抗氧化碳/碳材料在1100°C下考核5h，其氧化失重率由沒有封釉層的 6.3X 10_2g/(m2. s)提高到了 4.6X 10_3g/(m2. s)。實施例3I)採用塗覆碳化矽塗層的抗氧化碳/碳作為封釉用的基底材料。將IOg十水四硼酸鈉先在50毫升蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將IOg氫氧化鈉在20ml去離子水中溶解形成溶液；
2)將水玻璃與步驟I)得到的四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成三種封釉劑，其中按 Na2O: SiO2:B2O3 配比(wt%) =20: 40:40 時為 A 型、Na2O: SiO2:B2O3 配比(wt%)=10:60:20 時為 B 型、Na20:Si02:B203 配比(wt%)=15:75:10 為 C型；3)將C型封釉劑塗覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾乾後在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C，然後在1080°C馬弗爐中流平5min形成第一層封釉層型封釉劑塗覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾乾後在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C，然後在900°C馬弗爐中流平3min形成第二層封釉層；將A型封釉劑塗覆到抗氧化碳/碳材料表面，晾乾後在鼓風烘箱中按10°C /h升溫至80°C，然後在750°C馬弗爐中流平3min形成第三層封釉層。經測試，具有三層封釉層的抗氧化碳/碳材料在如下的考核條件考核在室溫下5h後升溫至750°C，4h後升溫至900°C，4h後升溫至1100°C，5h後自然降溫至室溫；其氧化 失重率由沒有封釉層的9. 7X 10_2g/(m2. s)提高到了 2. 7X 10_3g/(m2. s)。
權利要求
1.一種封釉劑，其特徵在於該封釉劑為水玻璃、四硼酸鈉和氫氧化鈉的水溶液。
2.根據權利要求1所述的一種封釉劑，其特徵在於所述的水玻璃等效為化學計量比的Na2O和SiO2，四硼酸鈉等效為化學計量比的Na2O和B2O3，氫氧化鈉等效為化學計量比的Na2O ；當所述的封釉劑在60(T80(TC範圍內服役時，其配比(wt%)如下Na20:Si02 = B2O3= (15 25) : (35 45) : (20 60)。
3.根據權利要求1所述的一種封釉劑，其特徵在於所述的水玻璃等效為化學計量比的Na2O和SiO2，四硼酸鈉等效為化學計量比的Na2O和B2O3，氫氧化鈉等效為化學計量比的Na2O ；當所述的封釉劑在80(Tl00(TC範圍內服役時，其配比(wt%)如下Na20:Si02 = B2O3= (5 20) : (50 70) : (10 50)。
4.根據權利要求1所述的一種封釉劑，其特徵在於所述的水玻璃等效為化學計量比的Na2O和SiO2，四硼酸鈉等效為化學計量比的Na2O和B2O3，氫氧化鈉等效為化學計量比的Na2O ；當所述的封釉劑在1000 1200 °C範圍內服役時，其配比(wt%)為Na2O: SiO2 IB2O3= (2 15) : (70 90) : (5 30)。
5.一種權利要求1、2、3或4中任一項所述的封釉劑的製備方法，其特徵在於步驟為1)將四硼酸鈉先在蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將氫氧化鈉在去離子水中溶解形成溶液；2)將水玻璃與步驟I)得到的四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成混合溶液，得到封釉劑。
6.一種權利要求1、2、3或4中任一項所述的封釉劑的使用方法，其特徵在於步驟為將封釉劑塗刷到抗氧化塗層表面，晾乾後、烘乾，然後在高溫馬弗爐中進行流平，流平至服役溫度，流平時間為Imin lOmin，取出冷卻後即可得到封釉層。
7.—種權利要求1、2、3或4中任一項所述的封釉劑的製備方法，其特徵在於步驟為將封釉劑先塗覆高服役溫度的封釉層，流平後再塗覆低服役溫度的封釉層，然後再塗覆更低服役溫度的封釉層，流平後獲得梯度封釉層。
全文摘要
本發明涉及一種封釉劑及其製備方法和使用方法，屬於無機功能塗層材料技術領域。將四硼酸鈉先在蒸餾水中煮沸溶解，形成溶液；將氫氧化鈉在去離子水中溶解形成溶液；將水玻璃與四硼酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液混合，形成不同Na2O、SiO2和B2O3配比的混合溶液，得到封釉劑。本發明獲得的封釉層可以提高抗氧化塗層的抗氧化性能近一個數量級，封釉的製備周期比傳統工藝降低近一半。
文檔編號C04B41/89GK103030438SQ201310000779
公開日2013年4月10日 申請日期2013年1月4日 優先權日2013年1月4日
發明者李同起, 吳寧寧, 李鈺梅 申請人:航天材料及工藝研究所, 中國運載火箭技術研究院