一種直接從發酵液中分離提取核黃素的方法
2023-04-24 09:08:56 1
專利名稱：一種直接從發酵液中分離提取核黃素的方法
技術領域：
本發明涉及一種直接從發酵液中分離提取核黃素的方法。
背景技術：
核黃素的分離提取方法主要有重金屬鹽沉澱法、Morehouse法、酸溶法和鹼溶 法。目前工業生產中多採用後兩種方法。由於酸溶法能耗較大，總收率較低，因此，許多生產 商開始把注意力投入鹼溶法，也有利用鹼溶法和酸溶法相結合的提取工藝，其工藝路線為 鹼溶一分離一結晶一過濾(一酸溶一再結晶一脫水)一乾燥。雖然從發酵液中提取核黃素方法眾多，但是收率不是很高，分析其主要原因過程 很長，各個過程中都有結晶母液出現，而母液中核黃素含量很高，並不是簡單按核黃素的溶 解度而存在，遠遠高於其溶解度，因此母液的回收沒有處理好，其收率損失相應地增大。其 次，固體雜質的分離很困難，並且這種困難貫穿於整個過程。在雜質分離過程中，由於鹼溶 後菌體細胞破裂，產生很多膠體物質，導致溶液粘度上升，且菌體本身細小，用傳統板框過 濾很困難，用膜分離的方法易堵塞膜孔，濃縮比低，膜清洗復原困難，導致成本很高。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從核黃素髮酵液中提取不同規格級別核黃 素的方法，有效分離去除雜質，減少核黃素提取步驟，降低工業生產成本，實現清潔生產。本發明的技術方案是一種直接從發酵液中分離提取核黃素的方法，它的步驟如 下
(1)將核黃素髮酵液預處理後鹼溶，得到完全溶解的核黃素髮酵液；
(2)將完全溶解的核黃素髮酵液用高效碟式分離機分離；
(3)將分離出的清液用雙氧水氧化，然後鹽酸進行中和處理；
(4)將溶液靜置沉澱分離、結晶；
(5)板框壓濾，得到幹含固量可達35、0%的粗品，將粗品進行磨料、乳化、噴霧乾燥後 即得80%飼料級核黃素；
(6)將粗品用鹽酸溶解，氧化過濾後，以水稀釋沉澱，再精製結晶得到98%以上食品醫 藥級核黃素。所述步驟(1)中核黃素髮酵液鹼溶是在避光的情況下，在溫度為1(T30°C，用濃度 為20 30%的NaOH溶液調節pH為10 13，核黃素髮酵液完全溶解後，加入陰離子絮凝劑M611 攪拌至兩相分離，靜置4飛小時。所述步驟(2)中採用連續噴嘴排渣和間歇式活塞環排渣相結合的碟式分離機，分 離因素為9500。所述步驟(3)中將分離出的清液加入雙氧水，在空氣攪拌情況下，加入稀鹽酸進行 中和處理，調節pH為6. (Γ7. 0，靜止沉澱。所述步驟(4)中結晶的控制溫度為9(T10(TC，保溫廣3小時，形成針狀結晶。
所述步驟(6)中在6(T90°C的條件下用鹽酸溶解，然後用硝酸銨、氯化鈣，進行補 充氧化，稀硫酸除去鈣質。所述步驟(6)中精製結晶的控制溫度問哦9(Tl00°C，PH為4. 5飛.5。具體工藝條件
將核黃素髮酵液預處理後鹼溶，以高效碟式分離機分離後用雙氧水氧化，然後鹽酸進 行中和處理，溶液靜置沉澱分離、結晶，通過板框壓濾，得到幹含固量可達35、0%的粗品， 粗品進行磨料、乳化、噴霧乾燥後即得80%飼料級核黃素，粗品繼續以鹽酸溶解，補充氧化 過濾後，以水稀釋沉澱，再精製結晶得到98%以上食品醫藥級核黃素。鹼溶在避光的情況下，1(T30°C操作，以液鹼為原料調節PH，使之控制在ΡΗ1(Γ13 的範圍內。雜質分離採用既有連續噴嘴排渣，又有間歇式活塞環排渣相結合的碟式分離機， 分離因素為9500，處理量可達15m3 /h,效率很高，分離後的清相可高達擬％以上(V/V)，固相 只佔8%( V/V)，清相雜質低於0. 5%(V/V)。氧化加入雙氧水作為氧化劑，在空氣攪拌情況下，加入稀鹽酸進行中和處理，控 制pH值6. (Γ7.0之間。結晶控制溫度9(T10(TC，保溫廣3小時，形成針狀結晶。板框過濾初結晶物在線以飲用水洗滌，空氣吹乾。酸溶氧化以鹽酸溶解，溫控6(T90°C。以硝酸銨、氯化鈣，進行補充氧化，稀硫酸
除去鈣質。過濾酸溶氧化液過濾時用鹽酸洗滌。精製結晶清液以純化水稀釋，空氣攪拌。控制結晶溫度9(T10(TC、PH值4. 5 6. 5。離心分離離心機分離，純化水洗滌，並控制洗滌終點。發明的有益效果是本發明簡化了核黃素提取工藝步驟，降低了生產成本，各工序 間排放的母液可循環使用回收核黃素，廢渣可進行資源綜合利用，從而實現清潔生產。生產 過程可控，在產品質量穩定，發酵液雜質的分離徹底，核黃素收率相對傳統工藝提高10%左 右，且根據市場需求生產出不同規格產品，即80%飼料級和98%以上食品醫藥級核黃素。
圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1
一種直接從發酵液中分離提取核黃素的方法，它的步驟如下
(1)將核黃素髮酵液以過濾器及篩網進行預處理，以去除不溶性粗雜質，在避光的情況 下，保持溶液溫度10°c，空氣攪拌下用30%液鹼調節PH值l(Tll的範圍內使發酵液中核黃 素溶解，溶解完全後加入陰離子絮凝劑Μ611攪拌至兩相分離，靜置4小時；
(2)鹼溶液經旋振篩初濾後進入高效碟式分離機，分離菌體及未消耗的原料等有機雜
質；
(3)分離出的清相以20%雙氧水作為氧化劑，在空氣攪拌情況下氧化，然後稀鹽酸進行
4中和處理，控制PH值6. (Γ7. 0之間，靜置沉澱；
(4)棄去上清後，將沉澱物移入轉晶罐中，邊用空氣攪拌邊加溫，在9(T10(TC時保溫1 小時，形成針狀結晶後降至常溫；
(5)初結晶物用板框過濾，板框過滿後，以飲用水洗滌5分鐘，空氣吹風30分鐘，此粗品 經磨料乳化，噴霧乾燥得到80%飼料級核黃素；
(6)粗品用30%鹽酸溶解，在60°C下保溫30分鐘，在降溫過程中加入硝酸銨、氯化鈣， 進行補充氧化，加入稀硫酸除去鈣質，氧化過濾後用鹽酸進行洗滌，清液以純化水按1 :2比 例稀釋，空氣攪拌1小時，靜置4小時左右，底料以液鹼調節PH在4. 5，加入EDTA-Na，升溫 到90°C，形成針狀結晶後保溫0. 5小時，再降溫到40°C以內，將精製結晶物通過離心機進行 分離，嚴格控制離心機運行頻率為50HZ，純水洗滌時間為10分鐘，洗滌終點為洗水為呈澄 清的淡黃色。分離後的精製結晶物進入乳化機調漿乳化後噴霧乾燥得到98%以上食品醫藥 級核黃素。 實施例2
一種直接從發酵液中分離提取核黃素的方法，它的步驟如下
(1)將核黃素髮酵液以過濾器及篩網進行預處理，以去除不溶性粗雜質。在避光的情況 下，保持溶液溫度30°C，空氣攪拌下用30%液鹼調節PH值12 13的範圍內使發酵液中核黃 素溶解，溶解完全後加入陰離子絮凝劑M611攪拌至兩相分離，靜置6小時；
(2)鹼溶液經旋振篩初濾後進入高效碟式分離機，分離菌體及未消耗的原料等有機雜
質；
(3)分離出的清相以30%雙氧水作為氧化劑，在空氣攪拌情況下氧化，然後稀鹽酸進行 中和處理，控制PH值6. (Γ7. 0之間，靜置沉澱；
(4)棄去上清後，將沉澱物移入轉晶罐中，邊用空氣攪拌邊加溫，在9(T10(TC時保溫3 小時，形成針狀結晶後降至常溫；
(5)初結晶物用板框過濾，板框過滿後，以飲用水洗滌10分鐘，空氣吹風60分鐘。此粗 品經磨料乳化，噴霧乾燥得到80%飼料級核黃素；
(6)粗品用30%鹽酸溶解，在90°C下保溫30分鐘，在降溫過程中加入硝酸銨、氯化鈣， 進行補充氧化，加入稀硫酸除去鈣質，氧化過濾後用鹽酸進行洗滌，清液以純化水按1 :2比 例稀釋，空氣攪拌1小時，靜置4小時左右，底料以液鹼調節PH在6. 5，加入EDTA-Na，升溫 到100°C，形成針狀結晶後保溫1小時，再降溫到40°C以內，將精製結晶物通過離心機進行 分離，嚴格控制離心機運行頻率為50HZ，純水洗滌時間為30分鐘，洗滌終點為洗水為呈澄 清的淡黃色，分離後的精製結晶物進入乳化機調漿乳化後噴霧乾燥得到98%以上食品醫藥 級核黃素。
權利要求
1.一種直接從發酵液中分離提取核黃素的方法，其特徵在於，它的步驟如下(1)將核黃素髮酵液預處理後鹼溶，得到完全溶解的核黃素髮酵液；(2)將完全溶解的核黃素髮酵液用高效碟式分離機分離；(3)將分離出的清液用雙氧水氧化，然後鹽酸進行中和處理；(4)將溶液靜置沉澱分離、結晶；(5)板框壓濾，得到幹含固量可達35、0%的粗品，將粗品進行磨料、乳化、噴霧乾燥後 即得80%飼料級核黃素；(6)將粗品用鹽酸溶解，氧化過濾後，以水稀釋沉澱，再精製結晶得到98%以上食品醫 藥級核黃素。
2.根據權利要求1所述的接從發酵液中分離提取核黃素的方法，其特徵在於所述步 驟(1)中核黃素髮酵液鹼溶是在避光的情況下，在溫度為1(T30°C，用濃度為2(Γ30%的NaOH 溶液調節PH為1(Γ13，核黃素髮酵液完全溶解後，加入陰離子絮凝劑Μ611攪拌至兩相分離， 靜置4飛小時。
3.根據權利要求1所述的接從發酵液中分離提取核黃素的方法，其特徵在於所述步 驟(2)中採用連續噴嘴排渣和間歇式活塞環排渣相結合的碟式分離機，分離因素為9500。
4.根據權利要求1所述的接從發酵液中分離提取核黃素的方法，其特徵在於所述步 驟(3)中將分離出的清液加入雙氧水，在空氣攪拌情況下，加入稀鹽酸進行中和處理，調節 ρΗ為6. 0 7.0，靜止沉澱。
5.根據權利要求1所述的接從發酵液中分離提取核黃素的方法，其特徵在於所述步 驟(4)中結晶的控制溫度為9(Ti0(rc，保溫廣3小時，形成針狀結晶。
6.根據權利要求1所述的接從發酵液中分離提取核黃素的方法，其特徵在於所述步 驟(6)中在6(T90°C的條件下用鹽酸溶解，然後用硝酸銨、氯化鈣，進行補充氧化，稀硫酸除 去鈣質。
7.根據權利要求1所述的接從發酵液中分離提取核黃素的方法，其特徵在於所述步 驟(6)中精製結晶的控制溫度問哦9(Γ100 ，PH為4. 5飛.5。
全文摘要
本發明公開了一種直接從發酵液中分離提取核黃素的方法，它的步驟如下(1)將核黃素髮酵液預處理後鹼溶；(2)用高效碟式分離機分離；(3)將分離出的清液用雙氧水氧化，然後鹽酸進行中和處理；(4)將溶液靜置沉澱分離、結晶；(5)板框壓濾；(6)將粗品用鹽酸溶解，氧化過濾後，以水稀釋沉澱，再精製結晶得到98%以上食品醫藥級核黃素。本發明簡化了核黃素提取工藝步驟，降低了生產成本，各工序間排放的母液可循環使用回收核黃素，廢渣可進行資源綜合利用，從而實現清潔生產。核黃素收率相對傳統工藝提高10%左右，且根據市場需求生產出不同規格產品，即80%飼料級和98%以上食品醫藥級核黃素。
文檔編號C07D475/14GK102093362SQ20101060879
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月28日 優先權日2010年12月28日
發明者何謐, 王專旭, 郭韶智, 陳建權 申請人:廣濟藥業(孟州)有限公司