一種納米析出物定量提取抽濾方法及抽濾裝置的製作方法

2023-04-24 01:53:11

專利名稱：一種納米析出物定量提取抽濾方法及抽濾裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種納米析出物定量檢測技術，特別涉及一種納米析出物定量提取抽濾方法 及抽濾裝置。 技術背景析出強化是提高鋼的性能的重要手段，納米析出物定量分析是高強韌新產品開發的必要 步驟，現有的比較先進的納米析出物定量提取方法是，首先對試樣在電解杯中進行電解，然 後將電解得到的粉末衝洗、轉移到濾紙上，將電解腐蝕液通過丙酮與酸洗棉合成的過濾芯， 水洗過濾芯，將過濾芯粉末收集轉移到濾紙上，進行抽濾，得到乾淨的納米粉末。中國期刊 《冶金分析》1992年第2期第4頁提供了一種"鋼中不穩定和微細析出相定量分析時的清 洗方法"，以上方法存在的缺點是，納米粉末液多次轉移，轉移過程中造成一定量的納米粉 的損失，影響結果的準確性。 發明內容為克服現有技術的缺陷，解決目前常用的納米析出物定量分析過程中存在的納米析出 物在轉移過程中的損失，提高納米析出物定量提取的準確性，本發明提供一種納米析出物定 量提取抽濾方法及專用的抽濾裝置。本發明的技術方案如下一種納米析出物定量提取抽濾方法，步驟如下-(1) 試樣製作鋼試樣尺寸圓柱狀鋼棒，直徑$ 10 15ram，長100 200mm，要求表面光滑，粗糙度 不作具體要求，在一端2 4mm處有一凹溝，用於固定作為陽極的金屬銅絲；(2) 電解液配製，按重量百分比組成如下四甲基氯化氨5% 20%、乙醯丙酮5% 20%、甲醇60°/。 90%，混合配製成電解液；(3) 試樣預處理將試樣放入上述的電解液中，電解溫度-5'C -3CTC，電流密度0. 02 0. 05A/cm2,電 解時間30 120分鐘，電解完畢後，將試樣取出，用膠頭玻璃棒刷洗試樣表面，用1%檸檬 酸乙醇溶液衝洗試樣，直到試樣乾淨為止，用電吹風吹乾，將試樣稱重備用；該步驟為預電解，只作為正式電解試樣的預處理；是為了能夠精確的得到電解試樣的 重量差以及進一步去除試樣表面的汙垢和雜質進行該步操作。(4) 試樣電解將步驟(2)的電解液放入該套裝置的電解槽中，再將步驟(3)處理過的試樣放入電 解槽中的電解液中，電解溫度-5。C -30°C,電流密度0. 02 0. 05A/cm2,電解時間30 120 分鐘。用1%檸檬酸乙醇溶液衝洗試樣表面直至乾淨，並吹乾稱重；打開電解液底部的排液 開關，將電解液與衝洗液逐步放入下邊的砂芯漏鬥中，進行抽濾；(5)抽濾讓濾液連同電解產物流入砂芯漏鬥裡面，打開抽濾機電源開始抽濾，抽濾幹為止，用 1%檸檬酸乙醇溶液衝洗電解試樣上的殘渣，再用無水乙醇衝洗電解試樣，取出濾膜，並用 濾紙擦乾淨砂芯漏鬥裡面的遺留電解產物，將濾膜與濾紙一併放入錐形瓶中，向錐形瓶中倒 入濃硫酸，分解濾膜和濾紙以及濾膜和濾紙上的試樣電解物，收集液體中的試樣電解析出物 以備下一歩定量分析之用。一種用於上述納米析出物定量提取抽濾方法的專用的抽濾裝置，包括抽濾機、廢液收 集瓶、砂芯漏鬥、清洗嘴、支架、電解槽和託架，其特徵在於廢液收集瓶瓶口與砂芯漏鬥通 過磨砂面密封連接，砂芯漏鬥側管通過抽濾管與抽濾機相連，砂芯漏鬥的上鬥內裝有砂芯與 濾膜，濾膜位於砂芯上方；砂芯漏鬥上方是固定於支架上的電解槽，電解槽底部是排液口。所述的廢液收集瓶固定於託架上。所述的電解槽由不鏽鋼製成。所述的電解槽內裝有電解液。所述的電解槽上方有吊掛試樣的金屬銅絲固定在支架上。所述的電解槽上方有清洗嘴。清洗嘴也可以在電解槽上方的樣品兩側各設一個。 所述的電解槽底部排液口下接軟管，以鐵夾夾住軟管作為開關。也可以在所述的電解槽 底部排液口下接有開關的不鏽鋼管。該本裝置使用時在一5"C 一3(TC低溫下操作。本發明裝置使用時，可將試樣吊掛在金屬銅絲上作為陽極，電解槽作為陰極，試樣浸入 電解液內可完成電解工序，然後將電解槽下方的開關打開，讓完成電解工序的廢液及電解液 通過砂芯與濾膜，濾膜上即可得到乾淨的納米粉末以用作定量分析。本發明解決了目前常用的納米析出物定量分析過程中存在的析出物在轉移過程中的損 失，提高了納米析出物定量提取的準確性。該裝置由於將電解、衝洗、抽濾集成於一體，減 少了電解液在轉移過程中的麻煩，從而提高了試驗精度，為新產品開發提供了準確的數據。


圖1是本發明裝置示意圖，圖2是本發明抽濾裝置中的砂芯漏鬥示意圖。 其中1-抽濾機，2-抽濾管，3-廢液收集瓶，4-砂芯漏鬥，5-砂芯，6-開關，7-電解液， 8-試樣，9-清洗嘴，10-金屬銅絲，11-支架，12-濾膜及沙芯固定裝置，13-電解槽，14、 15、 16-託架，17-濾膜，18-砂芯漏鬥側管，19-砂芯漏鬥的上鬥。
具體實施方式
實施例1:本實施例如圖1所示，包括抽濾機1、廢液收集瓶3、砂芯漏鬥4、清洗嘴9、支架 11、電解槽13和託架14、 15、 16，其特徵在於廢液收集瓶3固定於託架16上，廢液收集 瓶3瓶口上方與砂芯漏鬥4通過磨砂表面密封連接，砂芯漏鬥4 一側的砂芯漏鬥側管18通 過抽濾管2與抽濾機1相連，砂芯漏鬥4裡面裝有砂芯5與濾膜17，濾膜17位於砂芯5上 方，由濾膜及沙芯固定裝置12將其固定；砂芯漏鬥4上方是固定於支架11上的電解槽13，電解槽13下方接軟管，以鐵夾夾住軟管作為開關6，電解槽13內裝有電解液7;電解槽13 上方側面是清洗嘴9，電解槽13正上方是金屬銅絲10，可吊掛試樣8,整套裝置放—置於大 容積冰箱中。所述的電解槽13由不鏽鋼製成。 實施例2:如圖l所示， 一種納米析出物定量提取抽濾方法，步驟如下(1)試樣製作鋼試樣尺寸圓柱狀鋼棒，直徑①15咖，長200mm，要求表面光滑，粗糙度不作具體 要求，在一端4mm處有一凹溝，作為陽極的金屬銅絲IO將連接固定在該凹溝處；(2) 電解液配製組成如下，按重量百分比四甲基氯化氨20%、乙醯丙酮20%、甲醇60%配製成電解液；(3) 試樣預處理將試樣8放入上述電解液7中，電解溫度-25°C，電流密度0. 04A/ctn2，電解時間60 分鐘。電解完畢後，將試樣8取出，用膠頭玻璃棒刷洗試樣8表面，並用1%檸檬酸乙醇溶 液衝洗試樣8，直到試樣8乾淨為止，用電吹風吹乾，將試樣8稱重備用；本電解過程不在圖l中所示的電解槽13中進行，只作為正式電解試樣8的預處理；(4) 試樣電解將試樣8放入電解槽13中，電解液配製、電解溫度、電解電流密度與上述方法(2)、 G)相同，電解60分鐘，將試樣8表面產物衝洗、用1%檸檬酸乙醇溶液衝洗試樣8表面 直至乾淨，並吹乾稱重；打開開關6，將電解液7與衝洗液逐步放入下邊的砂芯漏鬥4中， 進行抽濾；(5) 抽濾讓濾液連同電解產物流入砂芯漏鬥4裡面，打開抽濾機1電源開始抽濾，抽濾幹為止， 用1%檸檬酸乙醇溶液衝洗殘渣，再用無水乙醇衝洗，取出濾膜17，並用濾紙擦乾淨砂 芯漏鬥4裡面的遺留電解產物， 一併放入錐形瓶中，倒入濃硫酸分解實驗試樣及濾膜濾 紙，收集有效物質以備下一步定量分析之用，本裝置使用時在一3(TC低溫下操作。實施例3:如圖1所示， 一種納米析出物定量提取抽濾方法，步驟如下(1) 試樣製作將鋼樣製成012mm，長100mm的鋼棒，要求表面光滑，在一端2mm處有一凹溝，以 便固定陽極接線；(2) 電解液配製按重量百分比1(F。四甲基氯化氨，10%的乙醯丙酮，80%甲醇，配製成溶液；(3) 試樣預處理將試樣8放入上述電解液中，電解溫度-15°C，電流密度0. 03A/cm2，電解時間100分 鍾。電解完畢後，將試樣8取出，並用膠頭玻璃棒刷洗試樣8表面，用1%檸檬酸乙醇溶液衝 洗試樣8，直到試樣8乾淨為止，用電吹風吹乾，將試樣8稱重備用；本電解過程不在圖l中所示的電解槽13中進行，只作為正式電解試樣8的預處理； (4)試樣電解將試樣8放入電解槽13中，電解液配製、電解溫度、電解電流密度與上述方法(2)、 G)相同，電解100分鐘，將試樣8表面產物刷洗、用1%檸檬酸乙醇溶液衝洗試樣8表面 直至乾淨，並吹乾稱重； (5)抽濾將濾液連同電解產物放入砂芯漏鬥4中，打開抽濾機1電源開始抽濾，抽濾幹為止， 用1%檸檬酸乙醇溶液衝洗殘渣，再用無水乙醇衝洗，取出濾膜17，並用濾紙擦乾淨濾杯上 的電解產物，放入250ml錐形瓶中，倒入20ml濃硫酸分解實驗試樣及濾膜濾紙，試液澄清 後定溶入100ml容量瓶中，收集有效物質以備下一步定量分析之用，本裝置使用時在一30 'C低溫下操作。 實施例4:如圖1所示， 一種納米析出物定量提取抽濾方法，步驟如下 (1)試樣製作-鋼試樣尺寸①10mm，長100ram，要求表面光滑，粗糙度不作具體要求，在一端2mra處 有一凹溝，作為陽極的金屬銅絲IO將連接固定在該凹溝處；(2) 電解液配製組成如下，按重量百分比四甲基氯化氨5、乙醯丙酮5%、甲醇90%配製成電解液；(3) 試樣預處理將試樣8放入上述電解液中，電解溫度-5'C，電流密度0. 05A/cm2，電解時間i20分鐘。 電解完畢後，將試樣8取出，用膠頭玻璃棒刷洗試樣8表面，並用1%檸檬酸乙醇溶液衝洗 試樣8，直到試樣8乾淨為止，用電吹風吹千，將試樣8稱重備用；本電解過程不在圖l中所示的電解槽13中進行，只作為正式電解試樣8的預處理；(4) 試樣電解將試樣8放入電解槽13中，電解液配製、電解溫度、電解電流密度與上述方法(2)、 (3)相同，電解120分鐘，將試樣8表面產物衝洗、用1%檸檬酸乙醇溶液衝洗試樣8表面 直至乾淨，並吹乾稱重；打開開關6，將電解液7與衝洗液逐步放入下邊的砂芯漏鬥4中， 進行抽濾；(5) 抽濾讓濾液連同電解產物流入砂芯漏鬥4裡面，打開抽濾機1電源開始抽濾，抽濾幹為止， 用1%檸檬酸乙醇溶液衝洗殘渣，再用無水乙醇衝洗，取出濾膜17,並用濾紙擦乾淨砂芯漏 鬥4裡面的遺留電解產物， 一併放入錐形瓶中，倒入濃硫酸分解實驗試樣及濾膜濾紙，收集 有效物質以備下一步定量分析之用，本裝置使用時在一5"C低溫下操作。
權利要求
1.一種納米析出物定量提取抽濾方法，步驟如下(1)試樣製作鋼試樣尺寸圓柱狀鋼棒，直徑Φ10～15mm，長100～200mm，要求表面光滑，粗糙度不作具體要求，在一端2～4mm處有一凹溝，用於固定作為陽極的金屬銅絲；(2)電解液配製，按重量百分比組成如下四甲基氯化氨5％～20％、乙醯丙酮5％～20％、甲醇60％～90％，混合配製成電解液；(3)試樣預處理將試樣放入上述的電解液中，電解溫度-5℃～-30℃，電流密度0.02～0.05A/cm2，電解時間30～120分鐘，電解完畢後，將試樣取出，用膠頭玻璃棒刷洗試樣表面，並用1％檸檬酸乙醇溶液衝洗試樣，直到試樣乾淨為止，用電吹風吹乾，將試樣稱重備用；(4)試樣電解將步驟(2)的電解液放入電解槽中，再將步驟(3)處理過的試樣放入電解槽中的電解液中，電解溫度-5℃～-30℃，電流密度0.02～0.05A/cm2，電解時間30～120分鐘；用1％檸檬酸乙醇溶液衝洗試樣表面直至乾淨，並吹乾稱重；打開電解液底部的排液開關，將電解液與衝洗液逐步放入下邊的砂芯漏鬥中，進行抽濾；(5)抽濾讓濾液連同電解產物流入砂芯漏鬥裡面，打開抽濾機電源開始抽濾，抽濾幹為止，用1％檸檬酸乙醇溶液衝洗電解試樣上的殘渣，再用無水乙醇衝洗電解試樣，取出濾膜，並用濾紙擦乾淨砂芯漏鬥裡面的遺留電解產物，將濾膜與濾紙一併放入錐形瓶中，向錐形瓶中倒入濃硫酸，分解濾膜和濾紙以及濾膜和濾紙上的試樣電解物，收集液體中的試樣電解析出物以備下一步定量分析之用。
2、 一種用於權利要求1所述納米析出物定量提取抽濾方法的抽濾裝置，包括抽濾機、 廢液收集瓶、砂芯漏鬥、清洗嘴、支架、電解槽和託架，其特徵在於廢液收集瓶瓶口與砂芯 漏鬥通過磨砂面密封連接，砂芯漏鬥側管通過抽濾管與抽濾機相連，砂芯漏鬥的上鬥內裝有 砂芯與濾膜，濾膜位於砂芯上方；砂芯漏鬥上方是固定於支架上的電解槽，電解槽底部是排 液口。
3、 如權利要求2所述的抽濾裝置，其特徵在於所述的廢液收集瓶固定於託架上。
4、 如權利要求2所述的抽濾裝置，其特徵在於所述的電解槽由不鏽鋼製成。
5、 如權利要求2所述的抽濾裝置，其特徵在於所述的電解槽內裝有電解液。
6、 如權利要求2所述的抽濾裝置，其特徵在於所述的電解槽上方有吊掛試樣的金屬銅 絲固定在支架上。
7、 如權利要求2所述的抽濾裝置，其特徵在於所述的電解槽上方有清洗嘴。
8、 如權利要求2所述的抽濾裝置，其特徵在於所述的電解槽底部排液口下接軟管，以 鐵夾夾住軟管作為開關。
全文摘要
一種納米析出物定量提取抽濾方法及抽濾裝置，屬納米析出物定量檢測技術，該裝置包括抽濾機、廢液收集瓶、砂芯漏鬥、清洗嘴、支架、電解槽和託架等，利用該裝置進行抽濾解決了目前常用的納米析出物定量分析過程中存在的析出物在轉移過程中的損失，提高了納米析出物定量提取的準確性。該裝置由於將電解、衝洗、抽濾集成於一體，減少了電解液在轉移過程中的麻煩，從而提高了試驗精度，為新產品開發提供了準確的數據。
文檔編號B01D29/085GK101256123SQ20071011512
公開日2008年9月3日 申請日期2007年11月30日 優先權日2007年11月30日
發明者孫會朝, 王成林, 董丙成, 蔣鯉平, 許榮昌 申請人:萊蕪鋼鐵集團有限公司