異長葉烯的製備方法
2023-04-23 16:22:21 1
異長葉烯的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種異長葉烯的製備方法，包括以下步驟：在反應釜中依次加入長葉烯，冰醋酸和催化劑進行異構反應，然後過濾，蒸餾，精餾，即可得異長葉烯成品，所述催化劑為D113型大孔陽離子交換樹脂；長葉烯，冰醋酸與催化劑的重量比為1：0.2～0.6：0.05～0.1；反應釜內的溫度為50°C～80°C，反應時間為6～10小時；所述長葉烯的濃度為50%～85%。本發明降低了生產成本，所製備的異長葉烯純度較高。
【專利說明】異長葉烯的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及松脂深加工【技術領域】，尤其是一種異長葉烯的製備方法。
【背景技術】
[0002] 異長葉烯，分子式為C15H24，屬於異構化的芳香族化合物，具有類似樹木和花的香 氣，被廣泛應用於香料產業。目前，在長葉烯通過異構反應合成異長葉烯的反應過程中，通 常採用濃硫酸作為催化劑，這無疑增加了生產成本，其原因是：第一，濃硫酸腐蝕反應釜內 壁及管道內壁，增大了設備損耗；第二，異構反應後還需進行水洗以清除殘留的濃硫酸，延 長反應工序,加大了人力和物力。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種異長葉烯的製備方法，解決了生產成本較高的問題。
[0004] 為了解決上述問題，本發明採用的技術方案是： 本異長葉烯的製備方法為首先向反應釜中依次加入長葉烯，冰醋酸和催化劑進行異構 反應，然後依次進行過濾、蒸餾、精餾，即可得到異長葉烯成品；其中，所述催化劑為D113型 大孔陽離子交換樹脂。
[0005] 上述技術方案中，更具體的技術方案還可以是：長葉烯，冰醋酸與催化劑的質量之 比為 1 :0· 2 ?0· 6 :0· 05 ?0· 1。
[0006] 進一步的，異構反應的溫度為50° C?80° C，反應時間為6?10小時。
[0007] 進一步的，所述長葉烯的濃度為50%?85%。
[0008] 進一步的，長葉烯，冰醋酸與催化劑的重量比為1 :0. 4 :0. 1。
[0009] 由於採用了上述技術方案，本發明與現有技術相比具有如下有益效果： 1、本發明採用D113型大孔陽離子交換樹脂作為催化劑，不僅避免了對設備的腐蝕以 及對環境的汙染，而且D113型大孔陽離子交換樹脂重複利用多次之後，催化活性依然良 好；另外，D113型大孔陽離子交換樹脂安全、無毒，使用過程中對人體無傷害。
[0010] 2、本發明異構反應合成異長葉烯之後，無需進行水洗工序，節約了水資源，降低了 生產成本。
[0011] 3、本發明副反應較少，所製備的異長葉烯純度較高。
【具體實施方式】
[0012] 下面結合實施例對本發明作進一步詳述： 實施例1 在反應釜中依次加入100克濃度為50%長葉烯，60克冰醋酸和10克D113型大孔陽離 子交換樹脂，控制反應釜內溫度為80° C，反應6小時，降溫至40° C以下，過濾，回收D113 型大孔陽離子交換樹脂，常壓蒸餾回收冰醋酸，精餾得到異長葉烯產品。
[0013] 本實施例中的D113型大孔陽離子交換樹脂回收後可重複利用，催化劑重複使用 1000次以上，仍能保持良好的活性。
[0014] 實施例2 在反應釜中依次加入1千克濃度為65%長葉烯，200克冰醋酸和75克D113型大孔陽 離子交換樹脂，控制反應釜內溫度65° C，反應8小時，降溫至40° C以下，過濾，回收D113 型大孔陽離子交換樹脂，常壓蒸餾回收冰醋酸，精餾得到異長葉烯產品。
[0015] 本實施例中的D113型大孔陽離子交換樹脂回收後可重複利用，催化劑重複使用 1000次以上，仍能保持良好的活性。
[0016] 實施例3 在反應釜中依次加入5千克濃度為85%長葉烯，2千克冰醋酸和250克D113型大孔陽 離子交換樹脂，控制反應釜內溫度50° C，反應8小時，降溫至40° C以下，過濾，回收D113 型大孔陽離子交換樹脂，常壓蒸餾回收冰醋酸，精餾得到異長葉烯產品。
[0017] 本實施例中的D113型大孔陽離子交換樹脂回收後可重複利用，催化劑重複使用 1000次以上，仍能保持良好的活性。
[0018] 分別對上述3個實施例中的異長葉烯產品的物理化學性能進行測定，測定結果見 表1 : 表1異長葉烯產品技術指標
【權利要求】
1. 一種異長葉烯的製備方法，其特徵在於：首先向反應釜中依次加入長葉烯，冰醋酸 和催化劑進行異構反應，然後依次進行過濾、蒸餾、精餾，即可得到異長葉烯成品；其中，所 述催化劑為D113型大孔陽離子交換樹脂。
2. 根據權利要求1所述的異長葉烯的製備方法，其特徵在於：所述長葉烯，冰醋酸與催 化劑的質量之比為1 :〇. 2?0. 6 :0. 05?0. 1。
3. 根據權利要求1或2所述的異長葉烯的製備方法，其特徵在於：異構反應的溫度為 50° C?80° C，反應時間為6?10小時。
4. 根據權利要求1或2所述的異長葉烯的製備方法，其特徵在於：所述長葉烯的濃度 為 50% ?85%。
5. 根據權利要求3所述的異長葉烯的製備方法，其特徵在於：所述長葉烯的濃度為 50% ?85%。
6. 根據權利要求2所述的異長葉烯的製備方法，其特徵在於：所述長葉烯，冰醋酸與催 化劑的重量比為1 :0.4 :0. 1。
【文檔編號】C07C13/72GK104151128SQ201410414107
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月21日 優先權日:2014年8月21日
【發明者】陳鍵泉, 陳偉強, 黃宇平, 黃蕾, 董俊, 岑潮鋒 申請人:梧州市嘉盈樹膠有限公司