一種氧氣氧化法合成促進劑ns的裝置的製作方法

2023-04-24 03:11:56

專利名稱：一種氧氣氧化法合成促進劑ns的裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS (N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺)的生產裝置，屬於精細化工技術領域。
背景技術：
隨著橡膠工業的發展，橡膠助劑的研究與生產越來越受到人們的重視。橡膠硫化促進劑NS (又稱TBBQ，化學名稱為N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺，是次磺醯胺類硫化促進劑的重要品種之一，兼有抗焦燒性和硫化速度快兩大優點。用於天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠中，尤其適用於鹼性較高的爐法炭黑膠料，活性大於目前廣泛使用的促進劑CBS、NOBS等，變色及汙染輕微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能優良被稱為「標準促進劑」。專利文件US 4182873，1980公開了一種N-叔丁基_2_苯駢噻唑次磺醯胺的製備方法，該實用新型採用氧氣作為氧化劑，以醋酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在反應器中反應380min後經過過濾烘乾得到N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺，含量91 %。專利文件 EP0029718,1981也公開了一種N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺的製備方法，該實用新型將 M、叔丁胺和含有4%酞菁鈷的活性炭進行攪拌混合後，通入氧氣得到純度為98%的N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺，收率可達96%。專利文件CN101735171A (200910228229)公開了一種製造N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺的方法，其特徵在於，採用氧氣作為氧化劑，氨水和硫酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在高壓釜中進行反應，合成促進劑NS (N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺)。在氧氣氧化合成NS反應中，氧氣的利用效率、以及安全性能是工業化進展最大的難題。由於該反應是固相、液相、氣相三相反應，反應速度慢，氧氣從液固兩相通過後不能完全反應，所以目前一般採用高壓釜，將未反應的氧氣通過壓力滲透進液相內，提高氧氣的利用率。
發明內容為了克服現有技術的不足，提高氧氣與固相、液相的混合效率，確保生產使用的安全性及可操作性，本實用新型提供一種氧氣氧化法合成促進劑NS (N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺)的裝置。本實用新型的技術方案如下—種氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置，包括反應釜和加氣管路，其特徵在於，所述反應釜內設置有安裝在同一傳動軸的三層攪拌器，自下而上分別是推進式攪拌器、自吸式攪拌器和圓盤渦輪式攪拌器；所述傳動軸通過軸承與反應釜外的減速機相連；所述加氣管路通過止回閥與反應釜內的氣體分布器相連。在加氣管路安裝止回閥，止回閥的作用保證氣體流向是從加氣管路到反應釜內，當釜內壓力出現異常升高時，止回閥會關閉，切斷氣源。[0008]所述的加氣管路沿氣體流向順序設置有氧氣罐、自動閥A、氣罐和自動閥B，在氣罐內設置有壓力變送器2，在反應釜內設置有壓力變送器4。所述氣罐是氣體緩衝罐，氧氣罐內的高壓氧氣首先進入氣罐內緩衝一下起到安全作用。在反應釜外設置有保溫夾套，所述的保溫夾套上有保溫介質進、出口 ；上述保溫夾套內通入保溫介質，保溫介質為水、導熱油或蒸汽中的一種。保溫夾套及保溫介質，用於在對物料乾燥過程中控制裝置內溫度。乾燥時對物料加熱，乾燥完成後對物料降溫。所述裝置還包括PLC自動控制器，PLC自動控制器的信號端分別與壓力變送器2、 4相連，PLC自動控制器的控制端分別控制自動閥Α、自動閥B、進料閥、卸料閥、減速機、保溫介質進出口的開啟和關閉。所述PLC自動控制器的型號是YD2n-32MT-DC24，生產廠家是譽達電子科技有限公司，上述所有閥均可選用電控閥。在反應釜的頂部有洩爆口上安裝有雙爆破片組件，所述雙爆破片組件為兩個爆破片安裝在夾持器內，每個爆破片爆破壓力為5Mpa，每個爆破片口徑範圍是50mm-150mm。此處設計的優點在於，雙爆破片是從安全角度考慮，以防單個爆破片失效，提高系統安全性； 5MPa為高壓釜承受壓力IOMPa的二分之一，當壓力上升時達到5MPa即可洩爆，超倍滿足了反應壓力對反應釜的要求。在反應釜的頂部的洩爆口上安裝有防爆水箱。在防爆水箱中加水，其作用為當釜內壓力超過雙爆破片承受壓力洩爆後，起到阻隔火源，降溫，承接噴出物料的作用。所述推進式攪拌器、自吸式攪拌器和圓盤渦輪式攪拌器均為不鏽鋼材質。推進式攪拌器使反應釜中的物料在反應時溫度均勻，還可以使反應中沉底的催化劑懸浮起來，使得反應更加充分；所述自吸式攪拌器，可以把液面以上的氧氣吸到液面以下來，可以使得氧氣的利用率提高，反應速度加快；所述圓盤渦輪式攪拌器在旋轉時造成高度湍動的徑向流動，適用於低粘度到中等粘度流體的混合、液-液分散、液-固懸浮等反應，可以把液面上的氣泡打散，使得釜內壓力降低，反應更加快速。所述的氣體分布器，包括進氣管、環形管和噴氣口，所述進氣管與環形管相連，環形管設置在反應釜的底部，環形管上均勻設置有7-12個噴氣口。在每個噴氣口上安裝金屬微孔濾芯，過濾孔徑範圍為0. 5-5 μ m。上述裝配高精度金屬微孔濾芯使氣體通過金屬微孔濾芯時被分散為氣霧狀，利於氣體在溶液內溶解及停
&3 甶ο所述的軸承為陶瓷軸承，其軸承珠為陶瓷球材質，其他組件為不鏽鋼材質。此處設計有效的避免了全金屬軸承摩擦起火帶來的危險。本實用新型的優勢在於1、在氧氣氧化合成NS反應中，使固相、液相、氣相三相充分結合，避免了單純通過壓力將氧氣滲透進液相內而存在的安全隱患。2、通過增加攪拌密度和在不同料層採用不同的攪拌方式，增加氣體(氧氣)與液固兩相的充分反應。3、通過自動控制向反應釜內階段性進氣，提高反應速度和反應效果，也避免氣體聚集而產生的高壓危險，降低對設備的整體損耗。

[0021]圖1是本實用新型的結構示意圖；其中，1、自動閥A ；2、壓力變送器；3、自動閥B ；4、壓力變送器；5、圓盤渦輪式攪拌器；6、自吸式攪拌器；7、推進式攪拌器；8、環形管；9、金屬微孔濾芯；10、止回閥；11、減速機；12、洩爆口 ；13、防爆水箱；14、氧氣罐。
具體實施方式
下面結合說明書附圖和實施例對本實用新型做詳細地說明，但不限於此。實施例中原料M 2-巰基苯並噻唑，市售品為固體粉末。實施例1、一種氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置，包括反應釜和加氣管路，其特徵在於，所述反應釜內設置有安裝在同一傳動軸的三層攪拌器，自下而上分別是推進式攪拌器7、自吸式攪拌器6和圓盤渦輪式攪拌器5 ；所述傳動軸通過軸承與反應釜外的減速機11相連；所述加氣管路通過止回閥10與反應釜內的氣體分布器相連。所述的加氣管路沿氣體流向順序設置有氧氣罐14、自動閥Al、氣罐和自動閥B3， 在氣罐內設置有壓力變送器2，在反應釜內設置有壓力變送器4。在反應釜外設置有保溫夾套，所述的保溫夾套上有保溫介質進、出口 ；上述保溫夾套內通入保溫介質，保溫介質為水。 在反應釜的頂部有洩爆口 12上安裝有雙爆破片組件，所述雙爆破片組件為兩個爆破片安裝在夾持器內，每個爆破片爆破壓力為5Mpa，每個爆破片口徑是100mm。在反應釜的頂部的洩爆口 12上安裝有防爆水箱13。所述推進式攪拌器7、自吸式攪拌器6和圓盤渦輪式攪拌器5均為不鏽鋼材質。所述的氣體分布器，包括進氣管、環形管8和噴氣口，所述進氣管與環形管8相連，環形管8設置在反應釜的底部，環形管上均勻設置有9個噴氣口。在每個噴氣口上安裝金屬微孔濾芯9，過濾孔徑為4 μ m。所述的軸承為陶瓷軸承， 其軸承珠為陶瓷球材質，其他組件為不鏽鋼材質。促進劑NS裝置的工作過程如下1)設置反應釜內壓力控制點低壓1. 5Mpa、高壓1. 7MPa ；向反應釜內加入M、叔丁胺，催化劑，關閉進料口、卸料口 ；2)開啟減速機11帶動三層攪拌器將反應釜內的物料分散均勻，利用向反應釜外側的保溫夾套內注入加熱介質的方法，使反應釜內的溫度上升至100°c ；3)開啟氧氣罐14總閥，開啟止回閥10和自動閥，壓力變送器感應反應釜內壓力小於步驟1)所設置的高壓1.7MI^時，氧氣罐通過加氣管路向反應釜內加氧，氧氣通過分散於反應釜底部的金屬微孔濾芯與物料混合；4)當壓力變送器感應反應釜內的壓力為步驟1)所設置的高壓1. 7MPa時，自動閥關閉，停止加氧；5)由於氧氣在反應過程中不斷消耗，當壓力變送器感應反應釜內的壓力降至步驟 1)所設置的低壓1.5MI^時，自動閥開啟，自動加氧，重複步驟4)；6)當反應時間累計達3. 5小時時，得到產品促進劑NS ；7)對步驟6)所產得的促進劑NS過濾、乾燥，最終得到產品促進劑NS純度為99%， 收率達到98%。以上步驟全部或部分人工操作。[0038]實施例2、一種氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置如實施例1所述，所不同的是，所述裝置還包括PLC自動控制器，PLC自動控制器的信號端分別與壓力變送器2、4相連，PLC自動控制器的控制端分別控制自動閥Al、自動閥B3、進料閥、卸料閥、減速機11、保溫介質進出口的開啟和關閉。所述PLC自動控制器的型號是YD2n-32MT-DC24，生產廠家是譽達電子科技有限公司，上述所有閥均可選用電控閥。 上述所有閥均可選用電控閥。所述保溫夾套內的保溫介質為蒸汽；所述每個爆破片口徑是150mm ；環形管上均勻設置有12個噴氣口。所述生產促進劑NS裝置的工作過程如實施例1 全部使用PLC自動控制器進行全程操控。
權利要求1.一種氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置，包括反應釜和加氣管路，其特徵在於，所述反應釜內設置有安裝在同一傳動軸的三層攪拌器，自下而上分別是推進式攪拌器(7)、自吸式攪拌器(6)和圓盤渦輪式攪拌器(5)；所述傳動軸通過軸承與反應釜外的減速機(11)相連；所述加氣管路通過止回閥(10)與反應釜內的氣體分布器相連。
2.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述的加氣管路沿氣體流向順序設置有氧氣罐(14)、自動閥A(I)、氣罐和自動閥B(3)，在氣罐內設置有壓力變送器O)，在反應釜內設置有壓力變送器(4)。
3.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，在反應釜外設置有保溫夾套，所述的保溫夾套上有保溫介質進、出口 ；上述保溫夾套內通入保溫介質，保溫介質為水、導熱油或蒸汽中的一種。
4.如權利要求2所述的裝置，其特徵在於，所述裝置還包括PLC自動控制器，PLC自動控制器的信號端分別與壓力變送器O)、(4)相連，PLC自動控制器的控制端分別控制自動閥A(I)、自動閥B(3)、進料閥、卸料閥、減速機(11)、保溫介質進出口的開啟和關閉。
5.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，在反應釜的頂部有洩爆口(12)上安裝有雙爆破片組件，所述雙爆破片組件為兩個爆破片安裝在夾持器內，每個爆破片爆破壓力為 5Mpa,每個爆破片口徑範圍是50mm-150mm。
6.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，在反應釜的頂部的洩爆口(12)上安裝有防爆水箱(13)。
7.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述推進式攪拌器(7)、自吸式攪拌器(6) 和圓盤渦輪式攪拌器( 均為不鏽鋼材質。
8.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述的氣體分布器，包括進氣管、環形管(8) 和噴氣口，所述進氣管與環形管(8)相連，環形管設置在反應釜的底部，環形管(8)上均勻設置有7-12個噴氣口。
9.如權利要求8所述的裝置，其特徵在於，在每個噴氣口上安裝金屬微孔濾芯(9)，過濾孔徑範圍為0. 5-5 μ m。
10.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述的軸承為陶瓷軸承，其軸承珠為陶瓷球材質，其他組件為不鏽鋼材質。
專利摘要本實用新型涉及一種氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的裝置，所述裝置的反應釜內設置有安裝在同一傳動軸的三層攪拌器；在反應釜內部設置有進氣管與環形管相連，在環形管的噴氣口上安裝金屬微孔濾芯；所述的加氣管路沿氣體流向順序設置有氧氣罐、自動閥A、氣罐、自動閥B，在氣罐內設置有壓力變送器，在反應釜之間設置有壓力變送器，所述壓力變送器的控制端與PLC自動控制器相連。本實用新型提高了在氧氣氧化合成NS反應中氧氣的利用效率以及安全性能。
文檔編號B01J4/00GK202136980SQ20112022289
公開日2012年2月8日 申請日期2011年6月28日 優先權日2011年6月28日
發明者宋彥哲, 杜麗麗, 杜孟成 申請人:山東陽穀華泰化工股份有限公司