可用於在線檢測甲醛氣體濃度的指示物質的製作方法
2023-04-23 17:31:41 1
專利名稱：可用於在線檢測甲醛氣體濃度的指示物質的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種可檢測有害氣體濃度的指示物質，具體的是可指示空氣中 甲醛濃度的物質。
背景技術：
隨著家庭裝修的興起，裝飾材料的大量使用，必然引起室內空氣汙染，其中甲醛造成的汙染倍受人們的關注。當室內空氣中的甲醛含量為0.1mg/i^時就 有異味和不適感；0.5mg/n^時可刺激眼睛引起流淚；0.6mg/m3時引起喉部不適 或疼痛；濃度再高時可引起噁心、嘔吐、咳嗽、胸悶、氣喘甚至肺氣腫；30mg/m3 時，可當即導致死亡。為此，許多國家都對空氣中的甲醛濃度作了指導性的限 值規定，我國2003年3月1日發布的《室內空氣品質標準》中規定室內空氣中 甲醛的濃度不應超過0.1mg/m3 。目前測定空氣中甲醛含量的常規方法普遍使用大型儀器。其優點包括測定靈 敏度高，定量準確。但是測定步驟複雜，需專業人員操作，測定費用高，因此 不易普及。為了滿足在線測試的需要，市場上也出現了一些可攜式甲醛檢測儀器，如英 國的PPM400型甲醛測定儀和美國的INTERSCAN4160型甲醛測定儀是依據電 化學原理設計而成，還有利用酚試劑比色原理製作的可攜式101型現場甲醛測 定儀器。這些儀器價格昂貴，且敏感器件使用壽命短，都不適合簡易監測使用。中國專利公開了幾個簡易設計方案。如專利02285930.6 (申請日2002.11.12) 中公布了一種"一次性空氣中甲醛比色速測包"，分別用乙醯丙酮或酚試劑或4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2，4-三氮雜茂(AHMT)試劑作顯色劑，目前市場上的甲醛快 速檢測產品多屬此類，其存在著顏色變化不明顯，受溫度影響較大的問題；專 利200410017701.2(申請日2004.04.15)公布了一種"空氣中甲醛快速測定試紙"，該類試紙均需通過目測比色確定結果，個體差異較大，導致結果準確性降低；專利200420084922.7 (申請日2004.07.28)公布了一種"甲醛氣體檢測管"，其採 用甲醛與苯系物反應生成褐色物質來檢測甲醛氣體，用硫酸作為催化劑，其存 在著靈敏度較低，苯系物易與硫酸發生磺化反應影響鑑別等缺點。 發明內容-本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中普遍存在的問題，提供一種 定量準確、顏色變化明顯、靈敏度高的可用於在線檢測甲醛氣體濃度的指示物 質。為實現上述發明目的，本發明的甲醛氣體濃度指示物質由主劑、助劑、界 面改性劑和90-100目的載體組成，其中主劑是酸性羥胺鹽和氫離子濃度指示劑 的混合物，助劑是強鹼及其鹽組成的緩衝溶液，界面改性劑是氯化金屬鹽類； 指示物質中各組分按如下配比為主劑助劑(體積比)=100 150:1 3 主劑界面改性劑(重量比)=薦 150: 1 5 (主劑+助劑+界面改性劑)載體(體積重量)=100 150:100 120 所述主劑是由濃度為1%的酸性羥胺鹽水溶液和濃度為0.1%的氫離子濃度 指示劑乙醇溶液，按體積比為(5 10) : IOO的比例混合均勻而成。 所述酸性羥胺鹽是硫酸羥胺或其鹽或鹽酸羥胺或其鹽的一種。 所述氫離子濃度指示劑為間胺黃、茜素黃、甲基黃中的一種。 所述緩衝溶液是O.lmol/L的Na2C0s和0.1mol/L的NaHC03溶液按1:1的 比例混合或0.1mol/L的Na2CO3和0.1mol/LNaOH按1:1的比例混合。所述界面改性劑是BaCl2'2H20、 MgCl2.6H20、 A1C13'6H20和ZnCl2中的一種。所述載體是矽膠、石英砂、陶瓷中的一種。 指示物質的製備方法按上述指示物質配比量取主劑、助劑、界面改性劑和載體；將界面改性劑放入主劑和助劑中溶解後混合，再倒入適量載體，使其剛好被溶液潤溼，平鋪 於容器底部，閉光真空乾燥，密封保存。該指示物質可以實現在線檢測甲醛氣體濃度的原理為甲醛可以分解酸性羥胺鹽，其反應方程式如下2HCHO+(NH2OH)2*H2S04—2H2C=NOH+H2S04+2H20眾所周知，如上產生的酸可使氫離子濃度指示劑發生顏色變化，顏色變化 的多少由酸的濃度決定，而酸的濃度又取決於甲醛的濃度，所以該指示物質可 以實現檢測甲醛氣體濃度的功能。其中氫離子濃度指示劑很容易受空氣中C02的影響，加入緩衝溶液就是避 免空氣中的C02幹擾，防止在裝管前變色。界面改性劑的作用就是使變色界面明顯、清晰，易於讀數。 指示劑吸附在載體上，充當變色柱。指示物質檢測甲醛氣體的使用方法本發明可以放入用擴散控制膜封住一端的透明管中，用硬物墩實，再封住 透明管的另一端，然後結合濃度對照標尺製成簡易的徽章型檢測器。使用時將 其放在櫥櫃內、抽屜內、室內、桌子上等，能夠快速吸附甲醛並產生從黃色到 深粉色(使用間胺黃作指示劑)的顏色變化，根據變色長度就可在濃度對照標 尺上讀出甲醛濃度。此發明的檢測最佳範圍為0.1 mg/m3 100.0 mg/m3，測量誤差在10%以內。 所述透明管長度為30 50mm，內徑為2.0 3.0mm，外徑為4.0 6.0mm時最佳。所述透明管兩端控制擴散膜可採用聚酯膜，其厚度為lmm最佳。如上所述的濃度對照標尺的製作方法固定8小時檢測時間，以甲醛濃度對變色段長度繪製曲線，即可得到該檢測時間下的甲醛檢測組件的標定曲線。根據標定曲線取整數變色長度對應的濃度製成濃度對照標尺。本發明甲醛氣體濃度指示物質可以應用於其它形式的檢測器，並不限於前述的徽章型檢測器。本發明的技術效果是1、 根據指示物質中主劑配比的不同，可以用於檢測不同濃度的甲醛氣體；2、 該發明無需動力，靈敏度高，可長期保存；3、 顏色變化界限清楚，視覺明顯；4、 該發明成本低廉，製備工藝簡單，使用方便。
具體實施方式
-下面結合實施例對本發明作進一步說明。主劑1%的硫酸羥胺鹽(北京化工廠)和0.1%的間胺黃酸性指示劑(上海 馨晟試化工科技有限公司)，兩溶液配比為(5 10) :100 (體積比)。1%的硫酸羥胺溶液(溶液l):將lg硫酸羥胺溶於100ml蒸餾水中。間胺黃指示劑(溶液2):將O.lg間胺黃指示劑(其變色pH值範圍為1.2 2.3)溶解於畫ml乙醇中。助劑0.1mol/L的Na2C0s和0.1mol/L的NaHC03溶液按1:1的比例組成的 緩衝溶液，pH值為8.94;載體90-100目的矽膠(上海五四化學試劑廠)在400-60(TC馬福爐中灼燒 2-4h後高溫收孔。界面改性劑MgCl2，6H20和ZnCl2 (天津市天達淨化材料精細化工)。 實施例1將上述溶液1和溶液2按1:10 (體積比)的比例混合起來得到主劑110mL。 按混合溶液總體積的3%加入3.4mL Na2COrNaHC03緩衝溶液(pH值為8.94)， 再按混合溶液總質量的3%稱取3.5g的界面改性劑MgC^6H20，得混合指示溶 液，放入棕色試劑瓶中備用。取混合指示溶液0.15mL，將0.11g矽膠載體倒入 其中使其浸泡均勻達飽和，製成指示物質，自然風乾，密封保存。將製備好的指示物質製成徽章型檢測器，放入待檢測環境中8小時，根據8 小時檢測器中變色柱的變色長度對照濃度標尺來確定室內甲醛的濃度。該檢測器的檢測最佳範圍為0.1-100 mg/m3，測量誤差在10%以內。實施例2將溶液1和溶液2按1:10 (體積比)的比例混合起來得到主劑110mL。按 混合溶液總體積的4n/。加入4.6mLNa2COrNaHC03緩衝溶液(pH值為8.94)， 再按混合溶液總質量的2。/。稱取2.3g的界面改性劑ZnCl2，得混合指示溶液，放 入試劑瓶中備用。取混合指示溶液0.15mL，將0.11g矽膠載體倒入其中使其浸 泡均勻達飽和，製成指示物質，自然風乾，密封保存。將製備好的指示物質製成徽章型檢測器，該檢測器檢測最佳範圍為0.1-100 mg/m3，測量誤差在10%以內。實施例3將溶液1和溶液2按7:100 (體積比)的比例混合起來得到主劑107mL。按 混合溶液總體積的3。/。加入3.3mLNa2C03-NaHC03緩衝溶液(pH值為8.94)， 再按混合溶液總質量的3%稱取3.4g的界面改性劑MgCl2'6H20，得混合指示溶 液，放入棕色試劑瓶中備用。取混合指示溶液0.15mL，將0.11g矽膠載體倒入 其中使其浸泡均勻達飽和，製成指示物質，自然風乾，密封保存。將製備好的指示物質製成徽章型檢測器，檢測最佳範圍為0.1-80 mg/m3，測 量誤差在10%以內。實施例4將溶液1和溶液2按7:100 (體積比)的比例混合起來得到主劑107mL。按 混合溶液總體積的4。/。加入4.4mLNa2COrNaHC03緩衝溶液(pH值為8.94)， 再按混合溶液總質量的2%稱取2.3g的界面改性劑ZnCl2，得混合指示溶液，放 入棕色試劑瓶中備用。取混合指示溶液0.15mL，將0.11g矽膠載體倒入其中使 其浸泡均勻達飽和，製成指示物質，自然風乾，密封保存。將製備好的指示物質製成徽章型檢測器，檢測最佳範圍為0.1-80 mg/m3，測 量誤差在10%以內。
權利要求
1、可用於在線檢測甲醛氣體濃度的指示物質，由主劑、助劑、界面改性劑和90-100目的載體組成，其中主劑是酸性羥胺鹽和氫離子濃度指示劑的混合物，助劑是強鹼及其鹽組成的緩衝溶液，界面改性劑是氯化金屬鹽類；指示物質中各組分按如下配比為主劑∶助劑(體積比)＝100～150∶1～3主劑∶界面改性劑(重量比)＝100～150∶1～5(主劑+助劑+界面改性劑)∶載體(體積∶重量)＝100～150∶100～120。
2、 按照權利要求l所述的可用於在線檢測甲醛氣體濃度的指示物質，其特 徵是所述主劑是由濃度為1%的酸性羥胺鹽水溶液和濃度為0.1%的氫離子濃 度指示劑乙醇溶液，按體積比為(5 10) : IOO的比例混合均勻而成。
3、 按照權利要求2所述的可用於在線檢測甲醛氣體濃度的指示物質，其 特徵是所述酸性羥胺鹽是硫酸羥胺鹽或鹽酸羥胺鹽中的一種。
4、 按照權利要求1或2所述的甲醛氣體濃度指示物質，其特徵是所述氫離子濃度指示劑為間胺黃、茜素黃、甲基黃中的一種。
5、 按照權利要求1或2所述的甲醛氣體濃度指示物質，其特徵是所述緩衝溶液是O.lmol/L的Na2COjfI O.lmol/L的NaHC03溶液按1:1的比例混合或 0.1mol/L的Na2C03和0.1mol/LNaOH按1:1的比例混合而成。
6、 按照權利要求1或2所述的甲醛氣體濃度指示物質，其特徵是所述界 面改性劑是BaCl2'2H20、 MgCl2'6H20、 A1C13'6H20和ZnCl2中的一種。
7、 按照權利要求1或2所述的甲醛氣體濃度指示物質，其特徵是所述載 體是矽膠、石英砂、陶瓷中的一種。
全文摘要
本發明涉及一種可應用於現場檢測甲醛氣體濃度的指示物質，指示物質由主劑、助劑、界面改性劑和載體組成，其中主劑是酸性羥胺鹽和氫離子濃度指示劑的混合物。將該物質放入設計好的、可根據甲醛濃度不同進行定量顯示的各種檢測器中即可實現在線檢測，用該物質製作的檢測器檢測方法簡便、靈敏，成本低。
文檔編號G01N21/78GK101226154SQ20081006388
公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月21日 優先權日2008年1月21日
發明者吳紅軍, 王寶輝, 王新苗, 微 陳 申請人:大慶石油學院