肉粉中獸藥殘留分析樣品及製備工藝的製作方法

2023-04-23 17:34:31

專利名稱：肉粉中獸藥殘留分析樣品及製備工藝的製作方法
所屬領域本發明涉及的是肉粉中獸藥殘留分析樣品及其製備工藝，特別是採用真空凍幹技術製備的肉粉中獸藥殘留分析樣品的方法。
背景技術：
獸藥殘留(veterinary drug residue)是指動物產品的任何可食部分所含獸藥的母體、代謝產物以及與獸藥有關的雜質殘留，簡稱「藥殘」。不遵守休藥期的規定、非法使用違禁藥物、不合理用藥等是造成獸藥殘留的主要原因。目前，主要的殘留獸藥有抗生素類、磺胺類、呋喃類、激素類、抗球蟲類和驅蟲類藥。
隨著全球經濟一體化和食品貿易國際化，食品安全已成為一個世界性的挑戰和全球重要的公共衛生問題，而其中獸藥殘留問題是影響食品，尤其是肉製品食用安全的重要因素之一。肉製品中的獸藥殘留對人體造成的中毒、變態反應及致畸、致突變和致癌等作用嚴重危害了廣大消費者的身體健康，此外，獸藥殘留也對養殖業、食品加工業和食品貿易等造成了很大的威脅，並對環境存在潛在性危害，最終影響人類的生存安全。故而，肉製品中獸藥殘留問題引起了全世界的廣泛關注，世界各國紛紛積極開展此類殘留的檢測工作。
對於檢測工作的質量保證，一般實驗室常採用的方法包括有實驗室內部質量控制，如選用標準物質或類似於標準物質的樣品對檢測工作進行質量管理和儀器校正。此外，還包括有實驗室間測試結果比對，如由中國實驗室國家認可委員會(CNAL)組織的國內實驗室的能力驗證和由亞太實驗室認可委員會組織的國際實驗室的能力驗證。能力驗證是相關認可委員會評價實驗室技術能力的重要依據之一，是判斷和監控實驗室能力的有效手段，同時也是維持國際間認可機構互認的基礎之一。無論是作為實驗室內部質量控制的樣品，還是作為能力驗證用檢測樣品，它們共同的特徵就是要穩定、均勻，進而能夠有效的監控實驗室內部檢測質量，也能夠在能力驗證中，通過各參試實驗室上報的結果對其檢測能力狀況給出正確、合理的評價、比較及判斷。
真空凍幹技術起源於19世紀20年代，在經歷了幾十年的起伏和徘徊後，在最後的20年中取得了長足進展。進入21世紀，真空凍幹技術憑藉其它乾燥方法無法比擬的優點，越來越受到人們的青睞，以此技術製成的製品常具備不改變原成分、易儲存、不易黴變、保質期長等優點，故而廣泛的應用於醫藥、生物製品、食品、血液製品、活性物質等領域，但將此項技術應用於製備實驗室內部質量控制樣品，尤其是獸藥殘留檢測質量控制樣品及能力驗證用樣品在國內仍鮮見報導。本發明將真空凍幹技術引入獸藥殘留分析領域，並製備成了肉粉獸藥殘留分析樣品，該樣品經驗證具有良好的性質，能夠滿足作為實驗室內部質量控制樣品及能力驗證測試樣品的需要，此外也可將其作為一般的分析樣品在實驗室日常工作中發揮應有的作用。此發明不僅為獸藥殘留分析樣品的製備開拓了一個新的技術領域，促進了殘留分析樣品的開發，也對提高殘留分析樣品的質量，豐富殘留分析樣品的種類具有積極意義。

發明內容
本發明的目的是提供一種肉粉中獸藥殘留分析樣品及其製備工藝，該方法具有工藝簡單、成本低、易操作、獸藥分布均勻、穩定、凍乾粉不破壞原成分、易保存、保存期長、成品率高等優點。本發明肉粉中獸藥殘留分析樣品可用於一般性檢測、實驗室內部質量控制及實驗室間測試結果比對等。
肉粉中獸藥殘留分析樣品，包括肉粉和獸藥，所述肉粉中的獸藥含量範圍在0.001～1000mg/Kg。
所述肉粉中獸藥殘留分析樣品的粒度為20～200目。
所述製備肉粉的肉為牛肉、豬肉、羊肉、驢肉、兔肉、狗肉、雞肉、鴨肉、鵝肉等肉類。
所述獸藥為恩諾沙星、環丙沙星、培氟沙星、甲氟沙星、諾氟沙星、洛美沙星、加替沙星、氧氟沙星、依諾沙星等喹諾酮類藥；呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃苯烯酸鈉、呋喃妥因、硝基糠腙等呋喃類藥；磺胺嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉等磺胺類藥；青黴素、土黴素、四環素、鏈黴素、紅黴素、氯黴素、新生黴素等抗生素類藥；己烯雌酚、雌二醇、炔諾酮、醋酸氯地孕酮等激素類藥；左旋咪唑、三氯苯唑、多拉菌素、氯氰碘柳胺等抗蠕蟲藥；二氯二甲吡啶酚、地克珠利、妥曲珠利、二硝託胺、尼卡巴嗪等抗球蟲藥；三氮脒、沙莫林等抗血原蟲藥；芬苯達唑、阿苯達唑、丙氧咪唑、奧芬達唑、丙硫咪唑等驅蟲藥；以及克倫特羅、齊帕特羅、波洛母特羅、西巴特羅、克侖潘特、妥洛特羅、沙丁胺醇、特布它林、噴布特羅、非諾特羅、倍他索洛爾、心得安等β-興奮劑。
一種肉粉中獸藥殘留分析樣品的製備方法，其特徵在於包括以下步驟a.挑選；b.絞碎；c.添加獸藥；d.混均；e.凍幹；f.過篩；g.包裝。
鮮肉挑選→去筋絞碎→添加獸藥→勻漿混均→真空凍幹→粉碎過篩→防潮包裝。
所述真空凍幹包括預凍和真空乾燥兩個過程。預凍溫度控制在-10～-100℃，真空乾燥的真空度控制在0.0001～10000Pa，凍幹溫度控制在-100～80℃，成品含水量可達到0.5～10％。
本方法製備的肉粉中獸藥殘留分析樣品具有如下優點工藝簡單、成本低、易操作。鮮肉絞碎後易於同獸藥混合均勻，在預凍及真空乾燥過程中，獸藥始終處於超低溫或真空狀態中，有利於獸藥的穩定；在低溫和真空的條件下乾燥，原成分基本不被破壞；凍幹前鮮肉樣品經過勻漿處理，變成極小的顆粒，易於後期粉碎，且凍幹時水分直接升華為氣體，固體的成分不改變，成品率高；凍乾粉末中僅含少量的水，故可視要求進行分包裝，便於保存，且不易黴變，故可長期存放。
具體實施例方式加工工藝流程實施例1牛肉粉中恩諾沙星殘留分析樣品的製備(1)挑選，挑選外觀整齊、新鮮的牛肉約10kg；(2)去筋絞碎，去筋，置絞肉機中絞碎；(3)添加恩諾沙星，取絞碎後的鮮牛肉8kg，攪拌均勻，加入恩諾沙星0.5mg，攪拌均勻；(4)勻漿混均，將上述混合好的樣品全部倒入勻漿機中勻漿、混均；(5)真空凍幹，將上述混合均勻的樣品緩慢倒入凍幹盤中，再將凍幹盤放入真空凍幹設備中，在-20℃預凍，此後維持凍幹設備內的真空度在104Pa以下，凍幹溫度從-20℃逐漸升至20℃，抽真空、乾燥，待含水量達到約5％時，取出，樣品置於密閉容器中避光保存；真空凍幹設備選用FD-1型凍幹機；(6)粉碎過篩，將凍幹樣品置於粉碎機中進行粉碎，並過篩，取篩下品，產品粒度為60目，產品的含獸藥量為62.5mg/Kg；(7)防潮包裝，採用密封性好的包裝材料進行包裝，防止吸潮。
實施例2雞肉粉中二氯二甲吡啶酚殘留分析樣品的製備(1)鮮肉挑選，挑選外觀整齊、新鮮的雞肉5Kg；(2)去筋絞碎，去筋，置絞肉機中絞碎；
(3)添加二氯二甲吡啶酚，取絞碎後鮮雞肉約4Kg，攪拌均勻，加入二氯二甲吡啶酚0.1mg，攪拌均勻；(4)勻漿混均，將上述混合好的樣品全部倒入勻漿機中勻漿、混均；(5)真空凍幹，將上述混合均勻的樣品緩慢倒入凍幹盤中，再將凍幹盤放入真空凍幹設備中，在-20℃預凍，此後維持凍幹設備內的真空度在104Pa以下，凍幹溫度從-20℃逐漸升至10℃，抽真空、乾燥，待含水量達到約5％時，取出，樣品置於密閉容器中保存；真空凍幹設備選用FD-1型凍幹機；(6)粉碎過篩，將凍幹樣品置於粉碎機中進行粉碎，並過篩，取篩下品，產品粒度為60目，產品的含獸藥量為2.5mg/Kg；(7)防潮包裝，採用密封性好的包裝材料進行包裝。
權利要求
1.肉粉中獸藥殘留分析樣品，包括肉粉和獸藥，其特徵在於所述肉粉中的獸藥含量範圍在0.001～1000mg/Kg。
2.根據權利要求1所述的肉粉中獸藥殘留分析樣品，其特徵在於所述肉粉中獸藥殘留分析樣品的粒度為20～200目。
3.根據權利要求1所述的肉粉中獸藥殘留分析樣品，其特徵在於所述製備肉粉的肉為牛肉、豬肉、羊肉、驢肉、兔肉、狗肉、雞肉、鴨肉、鵝肉等肉類。
4.根據權利要求1所述的肉粉中獸藥殘留分析樣品，其特徵在於所述獸藥為恩諾沙星、環丙沙星、培氟沙星、甲氟沙星、諾氟沙星、洛美沙星、加替沙星、氧氟沙星、依諾沙星等喹諾酮類藥；呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃苯烯酸鈉、呋喃妥因、硝基糠腙等呋喃類藥；磺胺嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉等磺胺類藥；青黴素、土黴素、四環素、鏈黴素、紅黴素、氯黴素、新生黴素等抗生素類藥；己烯雌酚、雌二醇、炔諾酮、醋酸氯地孕酮等激素類藥；左旋咪唑、三氯苯唑、多拉菌素、氯氰碘柳胺等抗蠕蟲藥；二氯二甲吡啶酚、地克珠利、妥曲珠利、二硝託胺、尼卡巴嗪等抗球蟲藥；三氮脒、沙莫林等抗血原蟲藥；芬苯達唑、阿苯達唑、丙氧咪唑、奧芬達唑、丙硫咪唑等驅蟲藥；以及克倫特羅、齊帕特羅、波洛母特羅、西巴特羅、克侖潘特、妥洛特羅、沙丁胺醇、特布它林、噴布特羅、非諾特羅、倍他索洛爾、心得安等β-興奮劑。
5.一種肉粉中獸藥殘留分析樣品的製備方法，其特徵在於製備方法包括以下步驟a.挑選；b.絞碎；c.添加獸藥；d.混均；e.凍幹；f.過篩；g.包裝。
6.根據權利要求5所述的肉粉中獸藥殘留分析樣品的製備方法，其特徵在於鮮肉挑選→去筋絞碎→添加獸藥→勻漿混均→真空凍幹→粉碎過篩→防潮包裝。
7.根據權利要求5所述的肉粉中獸藥殘留分析樣品的製備方法，其特徵在所述真空凍幹包括預凍和真空乾燥兩個過程，預凍溫度控制在-10～-100℃，真空乾燥的真空度控制在0.0001～10000Pa，凍幹溫度控制在-100～80℃，成品含水量可達到0.5～10％。
8.根據權利要求5所述的肉粉中獸藥殘留分析樣品的製備方法，其特徵在於牛肉粉中恩諾沙星殘留分析樣品的製備(1)挑選，挑選外觀整齊、新鮮的牛肉約10kg；(2)去筋絞碎，去筋，置絞肉機中絞碎；(3)添加恩諾沙星，取絞碎後的鮮牛肉8kg，攪拌均勻，加入恩諾沙星0.5mg，攪拌均勻；(4)勻漿混均，將上述混合好的樣品全部倒入勻漿機中勻漿、混均；(5)真空凍幹，將上述混合均勻的樣品緩慢倒入凍幹盤中，再將凍幹盤放入真空凍幹設備中，在-20℃預凍，此後維持凍幹設備內的真空度在104Pa以下，凍幹溫度從-20℃逐漸升至20℃，抽真空、乾燥，待含水量達到約5％時，取出，樣品置於密閉容器中避光保存；(6)粉碎過篩，將凍幹好的肉餅置於粉碎機中進行粉碎，並過篩，取篩下品，產品粒度為60目，產品的含獸藥量為62.5mg/Kg；(7)防潮包裝，採用密封性好的包裝材料進行包裝，防止吸潮。
9.根據權利要求5所述的肉粉中獸藥殘留分析樣品的製備方法，其特徵在於雞肉粉中二氯二甲吡啶酚殘留分析樣品的製備(1)鮮肉挑選，挑選外觀整齊、新鮮的雞肉5Kg；(2)去筋絞碎，去筋，置絞肉機中絞碎；(3)添加二氯二甲吡啶酚，取絞碎後鮮雞肉約4Kg，攪拌均勻，加入二氯二甲吡啶酚0.1mg，攪拌均勻；(4)勻漿混均，將上述混合好的樣品全部倒入勻漿機中勻漿、混均；(5)真空凍幹，將上述混合均勻的樣品緩慢倒入凍幹盤中，再將凍幹盤放入真空凍幹設備中，在-20℃預凍，此後維持凍幹設備內的真空度在104Pa以下，凍幹溫度從-20℃逐漸升至10℃，抽真空、乾燥，待含水量達到約5％時，取出，樣品置於密閉容器中保存；(6)粉碎過篩，將凍幹好的肉餅置於粉碎機中進行粉碎，並過篩，取篩下品，產品粒度為60目，產品的含獸藥量為2.5mg/Kg；(7)防潮包裝，採用密封性好的包裝材料進行包裝。
全文摘要
肉粉中獸藥殘留分析樣品及其製備工藝，肉粉中的獸藥含量範圍在0.001～1000mg/kg；其製備過程為鮮肉挑選→去筋絞碎→添加獸藥→勻漿混均→真空凍幹→粉碎過篩→防潮包裝。其工藝簡單、成本低、易操作。鮮肉絞碎後易於同獸藥混合均勻，在預凍及真空乾燥過程中，獸藥始終處於超低溫或真空狀態中，有利於獸藥的穩定；在低溫和真空的條件下乾燥，原成分基本不被破壞；凍幹前鮮肉經過勻漿處理，變成極小的顆粒，易於後期粉碎，且凍幹時水分直接升華為氣體，固體的成分不改變，成品率高；凍乾粉末中僅含少量的水，故可視要求進行分包裝，便於保存，且不易黴變，故可長期存放。
文檔編號G01N33/15GK1837771SQ20061004639
公開日2006年9月27日 申請日期2006年4月19日 優先權日2006年4月19日
發明者姚家彪, 趙穎, 劉寧, 金雁, 姜麗, 王芳, 孟祥勇 申請人:姚家彪