一種甘草配方顆粒的製備及質量控制方法

2023-05-20 00:10:26 1

一種甘草配方顆粒的製備及質量控制方法
【專利摘要】本發明公開了一種甘草配方顆粒的製備方法及對甘草配方顆粒成品、原藥材、中間產品的快速檢測質量控制方法。該甘草配方顆粒是以甘草為原料，並經過水提、減壓濃縮、噴霧乾燥等工藝流程製得甘草噴霧乾燥粉，再經直接或加適量輔料混合後幹法制粒得，該甘草配方顆粒每克相當於生藥量3克。本發明是將甘草配方顆粒或原藥材或噴霧乾燥粉的乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制樣，再採用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進行紅外測定，獲得紅外特徵指紋圖譜，實現對甘草配方顆粒成品、原藥材、中間產品的快速檢測質量控制，保證該甘草配方顆粒生產工藝的穩定、可靠。本發明的質量控制方法科學、先進、快捷、經濟、專屬性及可操作性強。
【專利說明】一種甘草配方顆粒的製備及質量控制方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種甘草配方顆粒的製備及質量控制方法，特別是一種甘草配方顆粒 的製備方法及對甘草配方顆粒、甘草配方顆粒的製備原藥材、甘草配方顆粒製備中間產品 的紅外指紋圖譜快速檢測及質量控制方法。

【背景技術】
[0002] 中藥配方顆粒是在中醫理論指導下，對中藥飲片經現代化製藥技術提取、濃縮、幹 燥、制粒精製而成，用於臨床中醫處方調配使用的顆粒劑；具有服用方便，服用量小，質量可 控，便於攜帶等優點。配方顆粒多採用傳統湯劑水提取方法製備而成，因改變了原飲片的形 狀，對質量控制提出了新的要求。
[0003] 《中國藥典》2010年版中收載了 3種不同基源的甘草(烏拉爾甘草 Fisch.、脹果甘草Bat.矛口光果甘草 L.)，研究表明，不同品種的甘草化學成分數目及含量存在一定差異。其一般質量控制標準 為甘草酸銨薄層鑑別與甘草酸和甘草苷的含量測定，三種甘草都含有甘草苷和甘草酸成 分，該標準缺乏專屬性。甘草配方顆粒為傳統的水提取工藝製成，不同生產廠家，用的甘草 品種可能不同；生產設備與工藝不同，會導致甘草配方顆粒產品質量不一，藥效存在差別。 尤其製成配方顆粒後，不同廠家的產品添加的輔料不一，炙甘草配方顆粒與甘草的性狀差 別不大，如何進行鑑別？紅外光譜法是鑑別化學成分和確定物質結構的常用方法之一。紅 外指紋圖譜技術具有特徵性強、取樣量小、簡便迅速、準確等優點。中藥配方顆粒在生產過 程中一般加入一定量的輔料進行制粒。加入的輔料如糊精、乳糖、澱粉等，具有較強的紅外 吸收，使樣品的紅外光譜吸收峰受幹擾，降低了其特徵性、專屬性，削弱了紅外指紋圖譜技 術的鑑別能力。經實驗研究發現，不同品種的甘草的化學成分含量不同，採用直接壓片法測 定的不同品種的甘草藥材、甘草配方顆粒的一級紅外指紋圖譜差別不明顯，配方顆粒還受 加入的糊精輔料幹擾，難以鑑別不同品種之間的甘草藥材和甘草配方顆粒。因此，有必要對 傳統的粉末直接壓片法進行改進，使更適用於成分複雜的中藥材和中藥配方顆粒的鑑別。
[0004] 利用紅外指紋圖譜整體性、特徵性、便捷、經濟等優點，將其應用於中藥配方顆粒 的工藝研究，在藥典標準基礎上，建立中藥配方顆粒原料、半成品、成品紅外指紋特徵圖譜 庫，形成企業內控質量標準，對配方顆粒的生產原料、中間產品、成品進行質量控制，是一種 有效的質量控制技術手段。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的在於克服上述不足，提供一種甘草配方顆粒的製備方法，同時提供 一種對該甘草配方顆粒、甘草配方顆粒的製備原藥材、甘草配方顆粒製備中間產品的質量 鑑別、控制方法，該質量鑑別方法是將甘草配方顆粒、甘草配方顆粒的製備原藥材、甘草配 方顆粒製備中間產品的乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制樣，採用傅立葉變換紅外光譜儀測 定其乙醇浸出物的紅外指紋特徵圖譜，在企業生產中實現對甘草配方顆粒、製備原料和中 間產品質量的快速檢測和鑑別控制。
[0006] 本發明是通過如下技術方案實現的：一種甘草配方顆粒，該甘草配方顆粒每克相 當於生藥量3克，採用紅外指紋圖譜對甘草配方顆粒進行質量控制，具體方法是：將甘草 配方顆粒的乙醇浸出物與溴化鉀共同乾燥、壓片制樣，採用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片 進行紅外測定，紅外測定條件如下：紅外測定範圍4000cm- 1?400cm-1，DTGS檢測器，解析度 4CHT1，掃描次數16次，掃描過程中實時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60% ; 其中，以烏拉爾甘Fisch.為原料製得的烏拉爾甘草配 方顆粒的紅外指紋圖譜具有如下特徵：在leiScm'K^lcnT1處有兩個特徵單強峰，其中 1615cm 1 為主強峰，在2934 011^1515 011^1453 cm^HSO 011^1385 011^1333 011^1235 011^1102 011^927 011^834 011^778 011^670 011^582 cm1 處有特徵吸收； 以脹果甘草Bat.為原料製得的脹果甘草配方顆粒在1606〇11' 1071cm1處有兩個特徵單強峰，其中1606cm1為主強峰，在2930 011^1514 011^1458 cm1、 1384 011^1232 011^1116 011^928 011^838 011^668 cm^SSlcm1 處有特徵吸收 以光果甘草Wafo-a L.為原料製得的光果甘草配方顆粒在1611 cnT1、 1052cm1處有兩個特徵單強峰，其中1611cm1為主強峰，在2933 011^1513 011^1456 cm1、 1412 cm\l384 cm\l333 cm\l280 cm\l235 οπι^ΙΙΟδ cm \996 cm\926 cm\837 011^665 011^581 011^5520111 處有特徵吸收； 所述甘草配方顆粒的製備方法包括如下步驟製備：取甘草飲片切制後，加水煎煮三次， 第一次加投料量5?11倍的水，加熱煎煮1?3小時；第二次加投料量5?11倍的水，力口 熱煎煮1?3小時；第三次加投料量5?11倍的水，加熱煎煮1?3小時；煎液濾過合併， 濾液濃縮至相對密度為1. 03?1. 15 (80°C)的清膏，趁熱用100?350目篩濾過，置配料 罐中，加入0?25%飲片重量的麥芽糊精，攪拌溶解，噴霧乾燥，獲得甘草噴霧乾燥粉，置混 合機內，設定轉速為2?10轉每分鐘，混合20分鐘，用幹法制粒機制粒，最後製得粒度在 16?40目範圍、色澤均勻的甘草配方顆粒。
[0007] 所述甘草配方顆粒的乙醇浸出物及乙醇浸出物與溴化鉀共同乾燥、壓片制樣的步 驟如下：稱取甘草配方顆粒粉末0. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續濾液濃 縮至lml，得到提取液；移取0. lml提取液，滴加在lOOmg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電 熱爐中80°C恆溫乾燥3min，取出，充分研磨後壓片制樣。
[0008] 本發明所述甘草配方顆粒的製備方法優選採用如下步驟：取原料甘草飲片切制 後，加水煎煮三次，第一次加投料量8倍的水，加熱煎煮1. 5小時；第二次加投料量8倍的 水，加熱煎煮1. 5小時；第三次加投料量8倍的水，加熱煎煮1. 5小時；合併三次煎煮液，煎 液濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 10?1. 13 (80°C)的清膏，趁熱用350目篩濾過，置配料 罐中，加入0?25%飲片重量的麥芽糊精，攪拌溶解，噴霧乾燥，收集噴乾粉，置混合機內，設 定轉速為10轉每分鐘，混合20分鐘，用幹法制粒機制粒，最後製得粒度在16?40目範圍、 色澤均勻的甘草配方顆粒。
[0009] 所述甘草配方顆粒的製備方法中優選的噴霧乾燥工藝參數為：進風溫度175? 185°C，出風溫度85?95°C。
[0010] 所述草配方顆粒的製備方法中優選的制粒參數為：衝孔板孔徑1. 50mm，軋輥電機 頻率40-50 Hz，送料電機頻率30-50 Hz，油缸壓力20 ±4 bar，顆粒大小：16?40目。 toon] 本發明採用紅外指紋圖譜對甘草配方顆粒的製備原料甘草進行質量控制，方法如 下：將甘草乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制樣，採用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進行紅 外測定，紅外測定條件如下：紅外測定範圍4000cm-l-400cm-l，DTGS檢測器，解析度4cm-l， 掃描次數16次，掃描過程中實時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60% ; 其中，烏拉爾甘草以Fisch.乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以 下特徵：在1615011^10730^1處有兩個特徵單強峰，其中1615CHT1為主強峰；，在2927 cnT1、 2855 cm\l510 ^\1457 cm\l375 cm\l281 cm\997 cm\837 cm\629 οηι^δδβοηι1 處有特徵吸收； 脹果甘草i/?/7aia Bat.乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特徵：在 1603cm1 有特徵單強峰，在2926 011^2853 cm^lSll 011^1466 011^1447 011^1357 cm1、 1285 cm \1263 cm \1220 cm \1167 cm \1075 cm \1043 cm \1008 cm \840 cm \618 cm'516 cnT1處有特徵吸收； 光果甘草6<心^_7/7^辦<31§7<3知 <3 1乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特徵：在1605 cm1 處有特徵單強峰，在 2929 cm^lSll 011^1455 011^1375 011^1284 011^1165 cm1、 1115 011^1052 011^996 011^925 011^841 011^5540111 處有特徵吸收。
[0012] 所述甘草乙醇浸出物的製備方法及甘草乙醇浸出物與溴化鉀壓片制樣方法為：稱 取甘草粉末〇. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續濾液濃縮至lml，得到提取 液；移取〇. lml提取液，滴加在lOOmg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱爐中80°C恆溫幹 燥3min，取出，充分研磨後壓片制樣。
[0013] 本發明採用紅外指紋圖譜對甘草配方顆粒製備過程中的甘草噴霧乾燥粉進行質 量控制，方法如下：將甘草噴霧乾燥粉乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制樣，採用傅立葉變 換紅外光譜儀對壓片進行紅外測定，紅外測定條件如下：紅外測定範圍400001^-40001^, DTGS檢測器，解析度4CHT1，掃描次數16次，掃描過程中實時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相 對溼度低於60% ; 其中，烏拉爾甘草Fisch.噴霧乾燥粉乙醇浸出物的紅外指 紋圖譜具有以下特徵：在1623(^^1071(?^處有兩個特徵單強峰，其中1623CHT1為主強峰， 在 2936 011^1514 011^1404 011^1385 011^1333 011^1235 011^1102 011^928 011^834 011^670 011^582 cm1處有特徵吸收； 脹果甘Bat.噴霧乾燥粉乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以 下特徵：在1605011^10710^1處有兩個特徵單強峰，其中1605CHT1為主強峰，在2930 cnT1、 1514 cm\l457 cm\l384 ^\1232 οηι^ΙΙΙΘ cm\929 cm\837 cm\668 cm\582 cm1 處有特徵吸收； 光果甘Wafo-a L.噴霧乾燥粉乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特 徵：在1605 crn'K^lcnT1處有兩個特徵單強峰，其中1065CHT1為主強峰，在2930 cm'1514 011^1457 011^1384 011^1232 011^1116 011^929 011^837 011^668 011^5820111 處有特 徵吸收； 所述噴霧乾燥粉乙醇浸出物的製備方法及噴霧乾燥粉乙醇浸出物與溴化鉀壓片制樣 方法為：稱取甘草噴霧乾燥粉0. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續濾液濃縮 至lml，得到提取液；移取0. lml提取液，滴加在lOOmg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱 爐中80°C恆溫乾燥3min，取出，充分研磨後壓片制樣。
[0014] 採用本發明方法所獲得的甘草配方顆粒或甘草或噴霧乾燥粉的紅外指紋圖譜是 指與其相關性達到90%以上的紅外指紋圖譜。
[0015] 現有的採用紅外光譜技術對中藥配方顆粒進行分析時，是採用將配方顆粒樣品粉 末與溴化鉀直接壓片後進行紅外測定，而中藥配方顆粒在生產過程中所加入的輔料具有較 強的紅外吸收，將樣品與溴化鉀直接壓片後測定所獲得樣品的紅外光譜吸收峰會受到輔料 的幹擾，導致紅外光譜結果無法直接將樣品紅外吸收特徵進行準確的表達，喪失了其特徵 性、專一性，所獲得的紅外指紋圖譜技術難以鑑別不同品種之間的甘草藥材和甘草配方顆 粒，無法在生產過程中實現對產品質量的有效鑑別和控制。本發明基於此現有技術的不足， 將傳統的粉末直接壓片法進行了改進，並將傳統方法和改進後的方法進行了對比實驗，詳 細步驟說明如下。
[0016] 方法1 (傳統方法）:稱取樣品粉末(過200目篩）lmg，與200mg充分研磨的溴化鉀 晶體粉末在瑪瑙研缽中充分研磨混勻後，直接壓片制樣；用傅立葉變換紅外光譜儀測定其 紅外光譜指紋圖譜。測得三種不同品種甘草藥材(烏拉爾甘草、脹果甘草、光果甘草)樣品的 紅外指紋圖譜光譜圖和光譜峰吸收數據，如圖1和表1所示，上述三種不同甘草藥材分別採 用相同的製備方法製備得到的三種甘草配方顆粒的紅外指紋圖譜光譜圖和光譜峰吸收數 據，如圖3和表1所示。
[0017] 方法2 (改進方法）:稱取樣品粉末0· 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾， 取續濾液濃縮至lml，得到樣品溶液；移取0. lml樣品溶液，滴加在200mg於瑪瑙研缽中充 分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱爐中80°C恆溫乾燥3min，取出，充分研磨混勻後直接壓片 制樣；用傅立葉變換紅外光譜儀測定其紅外指紋圖譜。測得三種不同品種甘草藥材的紅外 指紋圖譜光譜圖和光譜峰吸收數據，如圖2和表1所示，上述三種不同甘草藥材分別採用相 同的製備方法製備得到的三種甘草配方顆粒的紅外指紋圖譜光譜圖和光譜峰吸收數據，如 圖4和表1所示。同時，測得對三種甘草配方顆粒製備過程中的三種甘草噴霧乾燥粉(噴幹 粉）的紅外指紋圖譜光譜圖如圖5所示。
[0018] 方法1和方法2所採用的紅外指紋圖譜測定條件為：儀器為傅立葉變換紅外光譜 儀，測定範圍為4000(311^-400(311^, DTGS檢測器，解析度4cm-1，掃描次數16次，掃描過程中實 時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60%。
[0019] 表1不同樣品處理方法的結果比較

【權利要求】
1. 一種甘草配方顆粒，其特徵在於：該甘草配方顆粒每克相當於生藥量3克，採用紅外 指紋圖譜對甘草配方顆粒進行質量控制，具體方法是：將甘草配方顆粒的乙醇浸出物與溴 化鉀共同乾燥、壓片制樣，採用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進行紅外測定，紅外測定條件 如下：紅外測定範圍4000cm- 1?400cm-1，DTGS檢測器，解析度4CHT1，掃描次數16次，掃描過程 中實時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60% ; 其中，以烏拉爾甘Fisch.為原料製得的烏拉爾甘草配 方顆粒的紅外指紋圖譜具有如下特徵：在leiScm'K^lcnT1處有兩個特徵單強峰，其中 1615cm 1 為主強峰，在2934 011^1515 011^1453 cm^HSO 011^1385 011^1333 011^1235 011^1102 011^927 011^834 011^778 011^670 011^582 cm1 處有特徵吸收； 以脹果甘草Bat.為原料製得的脹果甘草配方顆粒在1606〇11' 1071cm1處有兩個特徵單強峰，其中1606cm1為主強峰，在2930 011^1514 011^1458 cm1、 1384 011^1232 011^1116 011^928 011^838 011^668 cm^SSlcm1 處有特徵吸收； 以光果甘草Wafo-a L.為原料製得的光果甘草配方顆粒在1611 cnT1、 1052cm1處有兩個特徵單強峰，其中1611cm1為主強峰，在2933 011^1513 011^1456 cm1、 1412 cm\l384 cm\l333 cm\l280 cm\l235 οπι^ΙΙΟδ cm \996 cm\926 cm\837 011^665 011^581 011^5520111 處有特徵吸收； 所述甘草配方顆粒的製備方法包括如下步驟製備：取甘草飲片切制後，加水煎煮三次， 第一次加投料量5?11倍的水，加熱煎煮1?3小時；第二次加投料量5?11倍的水，力口 熱煎煮1?3小時；第三次加投料量5?11倍的水，加熱煎煮1?3小時；煎液濾過合併， 濾液濃縮至相對密度為1. 03?1. 15 (80°C)的清膏，趁熱用100?350目篩濾過，置配料 罐中，加入0?25%飲片重量的麥芽糊精，攪拌溶解，噴霧乾燥，獲得甘草噴霧乾燥粉，置混 合機內，設定轉速為2?10轉每分鐘，混合20分鐘，用幹法制粒機制粒，最後製得粒度在 16?40目範圍、色澤均勻的甘草配方顆粒。
2. 如權利要求1所述的甘草配方顆粒，其特徵在於：所述甘草配方顆粒的乙醇浸出物 及乙醇浸出物與溴化鉀共同乾燥、壓片制樣的步驟如下：稱取甘草配方顆粒粉末〇.5g，力口 無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續濾液濃縮至lml，得到提取液；移取0. lml提取 液，滴加在l〇〇mg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱爐中80°C恆溫乾燥3min，取出，充分 研磨後壓片制樣。
3. 如權利要求1所述的甘草配方顆粒，其特徵在於：所述甘草配方顆粒的製備方法包 括如下步驟：取原料甘草飲片切制後，加水煎煮三次，第一次加投料量8倍的水，加熱煎煮 1. 5小時；第二次加投料量8倍的水，加熱煎煮1. 5小時；第三次加投料量8倍的水，加熱煎 煮1. 5小時；合併三次煎煮液，煎液濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 10?1. 13 (80°C)的清 膏，趁熱用350目篩濾過，置配料罐中，加入0?25%飲片重量的麥芽糊精，攪拌溶解，噴霧 乾燥，收集噴乾粉，置混合機內，設定轉速為10轉每分鐘，混合20分鐘，用幹法制粒機制粒， 最後製得粒度在16?40目範圍、色澤均勻的甘草配方顆粒。
4. 如權利要求1或3所述甘草配方顆粒，其特徵在於：所述甘草配方顆粒的製備方法 中噴霧乾燥工藝參數為：進風溫度175?185°C，出風溫度85?95°C。
5. 如權利要求1或3所述甘草配方顆粒，其特徵在於：所述甘草顆粒的製備方法中採 用的制粒參數為：衝孔板孔徑1. 50mm，軋輥電機頻率40-50 Hz，送料電機頻率30-50 Hz，油 缸壓力2〇±4 bar，顆粒大小：16?40目。
6. 根據權利要求1所述的甘草配方顆粒，其特徵在於：採用紅外指紋圖譜對甘草配方 顆粒的製備原料甘草進行質量控制，方法如下：將甘草的乙醇浸出物與溴化鉀共同壓片制 樣，採用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進行紅外測定，紅外測定條件如下：紅外測定範圍 4000(31^-400(311^, DTGS檢測器，解析度4CHT1，掃描次數16次，掃描過程中實時扣除水和二 氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60% ; 其中，烏拉爾甘草以Fisch.乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以 下特徵：在1615011^10730^1處有兩個特徵單強峰，其中1615CHT1為主強峰；，在2927 cnT1、 2855 cm\l510 ^\1457 cm\l375 cm\l281 cm\997 cm\837 cm\629 οηι^δδβοηι1 處有特徵吸收； 脹果甘草i/?/7aia Bat.乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特徵：在 1603cm1 有特徵單強峰，在2926 011^2853 cm^lSll 011^1466 011^1447 011^1357 cm1、 1285 cm \1263 cm \1220 cm \1167 cm \1075 cm \1043 cm \1008 cm \840 cm \618 cm'516 cnT1處有特徵吸收； 光果甘草6<心^_7/7^辦<31§7<3知 <3 1乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特徵：在1605 cm1 處有特徵單強峰，在 2929 cm^lSll 011^1455 011^1375 011^1284 011^1165 cm1、 1115 011^1052 011^996 011^925 011^841 011^5540111 處有特徵吸收； 所述甘草乙醇浸出物的製備方法及甘草乙醇浸出物與溴化鉀壓片制樣步驟如下：稱取 甘草粉末〇. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取續濾液濃縮至lml，得到提取液； 移取0. lml提取液，滴加在lOOmg已充分研磨的溴化鉀粉末上，置電熱爐中80°C恆溫乾燥 3min，取出，充分研磨後壓片制樣。
7. 根據權利要求1所述的甘草配方顆粒，其特徵在於：採用紅外指紋圖譜對甘草配方 顆粒製備過程中的甘草噴霧乾燥粉進行質量控制，方法如下：將甘草噴霧乾燥粉的乙醇浸 出物與溴化鉀共同壓片制樣，採用傅立葉變換紅外光譜儀對壓片進行紅外測定，紅外測定 條件如下：紅外測定範圍400001^-40001^, DTGS檢測器，解析度4CHT1，掃描次數16次，掃描 過程中實時扣除水和二氧化碳幹擾，環境相對溼度低於60% ; 其中，烏拉爾甘草Fisch.噴霧乾燥粉乙醇浸出物的紅外指 紋圖譜具有以下特徵：在1623(^^1071(?^處有兩個特徵單強峰，其中1623CHT1為主強峰， 在 2936 011^1514 011^1404 011^1385 011^1333 011^1235 011^1102 011^928 011^834 011^670 011^582 cm1處有特徵吸收； 脹果甘Bat.噴霧乾燥粉乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以 下特徵：在1605011^10710^1處有兩個特徵單強峰，其中1605CHT1為主強峰，在2930 cnT1、 1514 cm\l457 cm\l384 ^\1232 οηι^ΙΙΙΘ cm\929 cm\837 cm\668 cm\582 cm1 處有特徵吸收； 光果甘Wafo-a L.噴霧乾燥粉乙醇浸出物的紅外指紋圖譜具有以下特 徵：在1605 crn'K^lcnT1處有兩個特徵單強峰，其中1065CHT1為主強峰，在2930 cm'1514 011^1457 011^1384 011^1232 011^1116 011^929 011^837 011^668 011^5820111 處有特 徵吸收； 所述甘草噴霧乾燥粉乙醇浸出物的製備方法及甘草噴霧乾燥粉乙醇浸出物與溴化鉀 壓片制樣步驟如下：稱取甘草噴霧乾燥粉o. 5g，加無水乙醇20ml，超聲提取30min，過濾，取 續濾液濃縮至lml，得到提取液；移取0. lml提取液，滴加在100mg已充分研磨的溴化鉀粉 末上，置電熱爐中80°C恆溫乾燥3min，取出，充分研磨後壓片制樣。
8.根據權利要求1或6或7所述的甘草配方顆粒，其特徵在於：所述紅外指紋圖譜是 與其相關性達到90%以上的紅外指紋圖譜。
【文檔編號】A61K36/484GK104280360SQ201410500392
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】譚登平, 朱德全, 蘭小勇, 張光大, 陳向東 申請人:廣東一方製藥有限公司