一種用球墨鑄鐵製備碳微球的方法
2023-05-19 19:54:06 2
專利名稱：一種用球墨鑄鐵製備碳微球的方法
技術領域：
本發明涉及一種用球墨鑄鐵製備碳微球的方法，屬於黑色金屬提取碳材料及 製備碳微球的技術領域。
背景技術：
在黑色金屬中，鋼、鐵是應用最廣、最重要的金屬材料，鋼和鐵的結構與成 分有著明顯的區別，以鐵碳合金形式存在的鐵，稱為鑄鐵，鑄鐵根據碳元素的存在 形式分為白口鑄鐵、灰口鑄鐵和麻口鑄鐵，白口鑄鐵中的碳以滲碳體形式存在， 灰口鑄鐵中碳以片狀石墨形式存在，麻口鑄鐵中碳以滲碳體和石墨兩種形式存在， 根據石墨形狀的不同，又分為灰口鑄鐵、蠕墨鑄鐵和球墨鑄鐵，球墨鑄鐵是在鑄鐵 鐵液中加入球化劑如矽鐵等使石墨球化，球墨鑄鐵中的球狀石墨存在於鑄鐵基體 中，可改善其對基體的割裂作用，使球墨鑄鐵的力學性能大大提高。
碳微球有許多優異的性能，例如自燒結性、化學惰性、高堆積密度、優良的 導電導熱性及潤滑性等，可用作高強度碳材料、催化劑載體、超高比表面積活性 炭、鋰離子二次電極負極材料、納米器件及能量存儲等。
以球墨鑄鐵為原料提取出碳微球是一個新的科學領域，由於球磨鑄鐵中的碳 元素是以球狀石墨形式熔於鐵液中的，使熔於其中的碳分離，制出新的產物一碳 微球，這是一個新的技術領域，在製備、分離過程中有一定的難度，其產物形貌、 純度和產收率等都是需要探討和研究的。
發明內容
發明目的
本發明的目的就是針對背景技術的現狀和不足，以球墨鑄鐵為原料，通過刨 切、球磨、酸洗、水洗、乾燥、研磨、真空熱處理球化處理等，最終製成微米級 碳微球，以使球墨鑄鐵製備提取碳微球成為可能。
技術方案
本發明所需的化學物質原料為球墨鑄鐵塊、無水乙醇、鹽酸、去離子水、 氬氣、不鏽鋼球，其用量如下以克、毫升、釐米3、毫米為計量單位 球墨鑄鐵塊Fe C Si 1000g士2g 無水乙醇CH3C00H 1000ml土10ml 鹽酸HC1 800ml 土10ml 去離子水H20 9 000ml ±20ml 氬氣Ar 100000cm3 ± 100cm3
不鏽鋼球Crl柳i8①20ram 6個，$10咖30個，①6mm 600個
製備方法如下
(1) 精選化學物質原料
對製備所需的化學物質原料要進行精選，並進行純度、精度控制
球墨鑄鐵塊Fe含量93-94%
C含量3.5-4%
Si含量2-2. 7% 無水乙醇99.5% 鹽酸濃度36—38% 去離子水99.99% 氬氣99.95%
不鏽鋼球①20腿，cD10mm，①6腿，球形誤差A Sph《0. 25 u m，表面粗糙度 Ra 0. 02-0. 04 u m
(2) 刨切球墨鑄鐵塊
將1000g±2g的球墨鑄鐵塊在刨床上進行機械刨切，使球墨鑄鐵塊成團絮狀 球墨鑄鐵屑；
(3) 機械球磨，提取石墨 在行星式球磨機中進行； ①清理、清洗球磨罐
用吸塵器吸除球磨罐內的灰塵及有害物質；
用去離子水500ml士5ml灌洗球磨罐，並用毛刷刷洗罐口邊緣，清洗後晾乾；②清洗不鏽鋼球
在不鏽鋼容器中置放(D20mmX6個，①10咖X30個，①6mmX600個不鏽鋼 球，加入去離子水500ml土5ml，晃動容器，用毛刷刷洗不鏽鋼球表面，使其潔淨， 清潔後晾乾；
③在球磨罐中加入不鏽鋼球、球墨鑄鐵屑和無水乙醇
將清洗後的不鏽鋼球①20mmX6個，①10腿X30個，06咖X600個置於球磨 罐中；將球墨鑄鐵屑100g土2g置於球磨罐中；將球磨介質無水乙醇500ml土5ml 倒入球磨罐內，不鏽鋼球與球墨鑄鐵屑質量比為10: 1; 密封球磨罐
將置放了不鏽鋼球、球墨鑄鐵屑、無水乙醇的球磨罐進行密封，用O型密封 圈密封罐口；
⑤球磨球墨鑄鐵屑
開啟球磨機，球磨罐轉動，轉動速度400r/rain，電壓248V，電流2. 6A;
球磨罐正、反向交替間隔定時運行，每次運行時間60min士0.5min,間隔時 間30min±0. 5min，以降低球磨罐內溫度，運行球磨時間1200min土10min;
大鋼球①20 X 6個用於破碎球墨鑄鐵屑，中鋼球①10 X 30個用於破碎並研磨 球墨鑄鐵屑，小鋼球①6X600個用於研磨球墨鑄鐵屑，使其成細粉狀； ⑥冷卻
球磨後關閉球磨機，使球墨鑄鐵細粉與大、中、小鋼球以及球磨介質無水乙 醇隨球磨罐自然冷卻至20°C ±3°C;
⑦ 開罐取液
將球磨冷卻後的不鏽鋼球、球墨鑄鐵無水乙醇溶液置於不鏽鋼容器中，分離不 鏽鋼球和溶液，將溶液分離後至於不鏽鋼容器中；
將不鏽鋼球用無水乙醇500ml土5ml清洗，清洗後將清洗液與溶液混合，取出 不鏽鋼球並獨立存放；
此溶液為球墨鑄鐵石墨無水乙醇溶液1000ml土20ml
⑧ 過濾石墨無水乙醇溶液
將石墨無水乙醇溶液1000ml土20ml置於過濾漏鬥中，用兩層中速定性濾紙進 行過濾，濾紙上留存的即為產物石墨濾餅；
⑨ 烘乾
將過濾後的石墨濾餅收集於陶瓷坩堝中，在烘乾箱中進行乾燥，乾燥溫度70 °C±3°C，乾燥時間600 min土5min，乾燥後為石墨粉末；
(4) 酸洗除鐵
將石墨粉末置於燒杯中，加入稀鹽酸150ml土2ml，在20°C±3°。狀態下用攪拌 器攪拌30min，使其溶解，石墨粉末中的鐵元素與鹽酸反應生成FeCl2溶液，石墨 中碳元素與鹽酸不發生反應，FeCl2和稀鹽酸混合溶液使碳元素得以分離，反應式 如下
Fe C Si+2HC1 20。C±3C:FeCl2+C+Si+H2 t 30min±0. 5min
式中-
FeCl2:氯化亞鐵 C:碳 Si:矽 H2:氫氣
酸洗除鐵過程重複進行三次；
酸洗除鐵三次後將溶液靜置1440 min土10min，使其充分反應；
(5) 過濾
將酸洗除鐵後的石墨、氯化亞鐵和稀鹽酸的混合溶液置於過濾漏鬥中，用兩層 中速定性濾紙進行過濾，過濾FeCl2和稀鹽酸的混合溶液，在濾紙上留下產物濾 餅，即碳濾餅；
(6) 洗滌、過濾十次
將碳濾餅置於燒杯中，加入去離子水500ml±5ml，用攪拌器攪拌30min，然後 用兩層中速定性濾紙進行過濾，濾除殘留的FeCl2和稀鹽酸的混合溶液，在濾紙 上留下產物碳濾餅； . 洗滌、過濾重複進行十次；
(7) 乾燥
將洗滌、過濾後的碳濾餅置於坩堝內在烘乾箱中乾燥，乾燥溫度7(TC土3'C， 乾燥時間600 min土5min，乾燥後為產物碳粉末；
(8) 研磨、過篩
將乾燥後的碳粉末用瑪瑙研缽、研棒進行研磨、過篩，用400目的篩網過濾， 得產物碳微球，產物粒徑《0. 038mm;(9) 真空熱處理球化處理 在真空燒結爐中進行；
① 將碳微球粉末置於石英坩堝內，並置於真空熱處理爐內產物舟座上；
② 關閉爐蓋，用真空泵抽取爐內空氣，使爐內真空度保持在3X10—3Pa;
③ 開啟氬氣瓶，向爐內輸入氬氣，輸入速度100cm7min;
④ 開啟電控箱，使爐內升溫，液晶顯示屏顯示爐內溫度，升溫速率25XVmin， 升溫至2000°C±5°C，升溫時間80min土2min，在此溫度恆溫、保溫、靜置 60min土2min;
⑤ 關閉真空熱處理爐溫度控制器，使其降溫冷卻，繼續輸入氬氣，輸入速度 100cm3/min，使爐溫逐漸降至IO(TC ±4°C;
(10) 二次冷卻
關閉真空熱處理爐真空泵、氬氣瓶，將產物隨爐體自然冷卻至20'C±3°C， 冷卻後即為最終產物碳微球，碳微球為黑色、圓球形粉體，平均粒徑1 U m;
(11) 檢測、分析、表徵
對提取製備的產物碳微球，要進行形貌、成分和純度分析、表徵； 用X-射線衍射儀對產物結構和成分進行分析； 用透射電子顯微鏡對微觀組織進行分析； 用掃描電鏡進行表面形貌分析；
(12) 儲存
對製備的碳微球粉末置於無色透明的玻璃容器中，潔淨環境，要防水、防氧 化、防火、防酸鹼鹽侵蝕，儲存溫度2(rC士3。C，相對溼度《20°/0。
所述的用球墨鑄鐵製備碳微球的方法，是以球墨鑄鐵塊為原料，以無水乙醇 為球磨介質，以不鏽鋼球為球磨體，以稀鹽酸為除鐵劑，以去離子水為清洗劑、 洗滌劑，以氬氣為真空熱處理球化處理保護氣體。
所述的球墨鑄鐵的球磨，是在球磨機的球磨罐中進行的，在1000ml的球磨 罐中置放不鏽鋼球O20醒X6個，。10mmX30個，(D6咖X600個，不鏽鋼球與球 墨鑄鐵屑的質量比為10: 1，球磨介質無水乙醇為500ml土5ml。
所述的碳微球的球化處理是在真空熱處理爐中進行的，在真空熱處理爐爐體 12的下部為爐座13，上部為爐蓋14，爐蓋14上設有氣孔18、熱電偶19，爐體 12內為爐腔15，爐腔15內設有產物舟座16、石英坩堝17，石英坩堝17上為碳 微球產物35，爐腔15內為氬氣20，爐體12的爐壁上設有電阻絲34;在爐體12 的右部設有氬氣瓶31，並由氬氣閥32、氬氣管33連通爐腔15;在爐體12的左 下部設有真空泵28，並由真空閥29、真空管30與爐腔15連通；在爐體12的左 部設有電控箱21，電控箱21上設有液晶顯示屏22、調控器23、指示燈24、電源 開關25，電控箱21通過導線26與熱電偶19連接，通過導線27與爐體12上的 電阻絲34連接。
所述的用球墨鑄鐵製備的碳微球，其產物形貌為黑色、圓球形、顆粒狀粉體， 產物粉末顆粒平均粒徑為1 P m。
有益效果
本發明與背景技術相比具有明顯的先進性，使球墨鑄鐵塊提取製備碳微球成 為可能，它是以球墨鑄鐵塊為原料，以不鏽鋼球為球磨體，以無水乙醇為球磨介 質，以稀鹽酸為除鐵劑，以去離子水為清洗劑、洗滌劑，以氬氣為真空熱處理球 化處理保護氣體，通過材料的刨切、球磨機球磨、鹽酸除鐵、去離子水洗滌、過 濾、乾燥、研磨、過篩、真空熱處理球化處理，最終製成圓球形碳微球，此製備 方法工藝流程短，使用設備少，不汙染環境，產物純度高，可達95%,產物物理 化學性能穩定，可與多種化學物質匹配製成高附加值產品，是十分理想的用球墨 鑄鐵提取碳微球的方法。
圖1為製備工藝流程圖
圖2為球墨鑄鐵球磨狀態圖
圖3為碳微球真空熱處理球化狀態圖
圖4為真空熱處理球化處理溫度與時間坐標關係圖
圖5為球化處理前碳微球形貌圖
圖6為球化處理後碳微球形貌圖
圖7為真空熱處理球化處理後碳微球X射線衍射圖譜
圖中所示，附圖標記清單如下-
1.球磨罐，2.底座，3.罐蓋，4.罐腔，5.大鋼球，6.中鋼球，7.小鋼球，8. 無水乙醇，9.球墨鑄鐵屑，10. O型密封圈，11.固定螺栓，12.爐體，13.爐 座，14.爐蓋，15.爐腔，16.產物舟座，17.石英坩堝，18.氣孔，19.熱電 偶，20.氬氣，21.電控箱，22.液晶顯示屏，23.調控器，24.指示燈，25. 電源開關，26.導線，27.導線，28.真空泵，29.真空閥，30.真空管，31. 氬氣瓶，32.氬氣閥，33.氬氣管，34.電阻絲，35.碳微球產物。
具體實施例方式
以下結合附圖對本發明做進一步說明
圖1所示，為製備工藝流程圖，各參數要嚴格控制，按序操作。 製備所需的化學物質材料是按預先設置的量值計算得出的，以克、毫升、毫
米、釐米3為計量單位，當工業化製取時可以千克、升、毫米、米3為計量單位。 對製備所需的球墨鑄鐵塊、無水乙醇介質、去離子水、稀鹽酸、氬氣、大鋼
球、中鋼球、小鋼球要嚴格精選，並進行純度、精度控制，以保證製備工藝的精確性。
球磨是在1000ml的球磨罐內進行的，球磨罐內的大鋼球為①20mmX6個，中 鋼球On0mmX30個，小鋼球cD6咖X600個，其不鏽鋼球與球墨鑄鐵屑的質量比為 10: 1，球磨介質無水乙醇為500ml士5ml，要嚴格控制其比例，使鋼球、球墨鑄 鐵屑能有充裕的運動空間，無水乙醇是球磨介質，使球磨後的石墨溶於乙醇中並 可降低球磨過程中罐內溫度，球磨後收集溶液即可提取出碳元素。
球磨罐是行星自轉式，可用兩個，也可用四個，視提取量確定。
球磨時要正、反向定時間歇進行，球磨60min，間歇30min，從而減少球磨過 程中產生的熱量，以保障安全。
大、中、小鋼球功能互補，大鋼球用於破碎球墨鑄鐵屑，中鋼球用於破碎並 研磨球墨鑄鐵屑，小鋼球用於研磨球墨鑄鐵屑使其成細粉狀。
稀鹽酸除鐵是將石墨無水乙醇溶液中的鐵與鹽酸反應後過濾，從而留下碳元素。
真空熱處理球化處理是為了提高碳微球的產物精度、球化程度而進行的，可 使碳微球的圓度更好，更加均勻化，化學物理性能更加穩定。
製備中使用的球磨罐容器、過濾瓶、濾紙、篩網、研磨器皿、真空熱處理爐、 坩堝等要保持潔淨，不得有雜質介入，以免產生副產物。
圖2所示，為球磨罐球磨狀態示意圖，球磨罐1下部為底座2，上部為罐蓋 3、 O型密封圈IO，內部為罐腔4，在罐腔4內置放大鋼球5、中鋼球6、小鋼球 7、無水乙醇8、球墨鑄鐵屑9，底座2置於球磨機上，可由傳動裝置帶動，罐蓋 3上部由固定螺栓11固牢。
圖3所示，為真空熱處理球化處理狀態圖，球化處理時要先清理爐腔15，使 其潔淨，然後加爐蓋14密封，先抽真空，使真空度保持在3X10—3Pa，然後通入 氬氣，爐腔15內的氬氣20的量要充足，不得間歇，輸入速率lOOcmVmin，爐腔 內溫度由20。C升至2000°C，升溫速率為25。C/min,再恆溫保溫60min，使碳微球 充分球化，然後降溫冷卻。
圖4所示，為真空熱處理球化處理溫度與時間坐標關係圖，由圖可知升溫 從20。C即A點開始，以25°C/min速率升至B點，至200(TC時恆溫保溫靜置60min， 即B—C區段，然後降溫至10(TC，即D點。
圖5所示，為球化處理前碳微球產物放大500倍形貌圖，由圖可知碳微球 為黑色、圓球形、顆粒狀粉體，不規則排列，平均粒徑為10um，標尺單位為10wm。
圖6所示，為球化處理後碳微球產物放大10000倍形貌圖，由圖可知經真 空熱處理後，碳微球產物球形度更加均勻化，粒徑明顯變小，平均粒徑為lym， 真空熱處理可明顯促進碳微球的石墨化程度和球化程度，並可使碳微球粒徑更加 均勻化，標尺單位為lpm。
圖7所示，為真空熱處理球化處理後碳微球產物衍射強度圖譜，橫坐標為衍 射角2 9，縱坐標為衍射強度指數，由圖可知經真空熱處理後產物中碳微球石墨 化程度很高，對應2 9=26.5°處為碳的(002)晶面的衍射峰，強度高並且峰形尖 銳，同時碳微球內包SiC和Fe3C, 2 e =35. 5° 、 59. 9° 、 71. 6°處分別對應SiC( 102)、 (110)、 (202)晶面的衍射峰，2 9 =45.2°對應Fe3C (031)晶面的衍射峰，SiC 和Fe3C是Si和Fe在高溫下分別與碳反應形成的，二者起到催化劑的作用，促進 碳微球的球化。
權利要求
1.一種用球墨鑄鐵製備碳微球的方法，其特徵在於所需的化學物質原料為球墨鑄鐵塊、無水乙醇、鹽酸、去離子水、氬氣、不鏽鋼球，其用量如下以克、毫升、釐米3、毫米為計量單位球墨鑄鐵塊Fe·C·Si1000g±2g無水乙醇CH3COOH1000ml±10ml鹽酸HCl 800ml±10ml去離子水H2O 9000ml±20ml氬氣Ar100000cm3±100cm3不鏽鋼球Cr18Ni8 Φ20mm6個，Φ10mm30個，Φ6mm600個製備方法如下(1)精選化學物質原料對製備所需的化學物質原料要進行精選，並進行純度、精度控制球墨鑄鐵塊Fe含量93-94％C含量3.5-4％Si含量2-2.7％無水乙醇99. 5％鹽酸濃度36—38％去離子水99. 99％氬氣99. 95％不鏽鋼球Φ20mm，Φ10mm，Φ6mm，球形誤差ΔSph≤0.25μm，表面粗糙度Ra0.02-0.04μm(2)刨切球墨鑄鐵塊將1000g±2g的球墨鑄鐵塊在刨床上進行機械刨切，使球墨鑄鐵塊成團絮狀球墨鑄鐵屑；(3)機械球磨，提取石墨在行星式球磨機中進行；①清理、清洗球磨罐用吸塵器吸除球磨罐內的灰塵及有害物質；用去離子水500ml±5ml灌洗球磨罐，並用毛刷刷洗罐口邊緣，清洗後晾乾；②清洗不鏽鋼球在不鏽鋼容器中置放Φ20mm×6個，Φ10mm×30個，Φ6mm×600個不鏽鋼球，加入去離子水500ml±5ml，晃動容器，用毛刷刷洗鋼球表面，使其潔淨，清潔後晾乾；③在球磨罐中加入不鏽鋼球、球墨鑄鐵屑和無水乙醇將清洗後的不鏽鋼球Φ20mm×6個，Φ10mm×30個，Φ6mm×600個置於球磨罐中；將球墨鑄鐵屑100g±2g置於球磨罐中；將球磨介質無水乙醇500ml±2ml倒入球磨罐內，不鏽鋼球與球墨鑄鐵屑質量比為101；④密封球磨罐將置放了鋼球、鐵屑、無水乙醇的球磨罐進行密封，用O型密封圈密封罐口；⑤球磨球墨鑄鐵屑開啟球磨機，球磨罐轉動，轉動速度400r/min，電壓248V，電流2.6A；球磨罐正、反向交替間隔定時運行，每次運行時間60min±0.5min，間隔時間30min±0.5min，以降低球磨罐內溫度，運行球磨時間1200min±10min；大鋼球Φ20×6個用於破碎球墨鑄鐵屑，中鋼球Φ10×30個用於破碎並研磨球墨鑄鐵屑，小鋼球Φ6×600個用於研磨球墨鑄鐵屑，使其成細粉狀；⑥冷卻球磨後關閉球磨機，使球墨鑄鐵細粉與大、中、小鋼球以及球磨介質無水乙醇隨球磨罐自然冷卻至20℃±3℃；⑦開罐取液將球磨冷卻後的不鏽鋼球、球墨鑄鐵無水乙醇溶液置於不鏽鋼容器中，分離不鏽鋼球和溶液，將溶液分離後至於不鏽鋼容器中；將不鏽鋼球用無水乙醇500ml±5ml清洗，清洗後將清洗液與溶液混合，取出不鏽鋼球並獨立存放；此溶液為球墨鑄鐵石墨無水乙醇溶液1000ml±20ml⑧過濾石墨無水乙醇溶液將石墨無水乙醇溶液1000ml±20ml置於過濾漏鬥中，用兩層中速定性濾紙進行過濾，濾紙上留存的即為產物石墨濾餅；⑨烘乾將過濾後的石墨濾餅收集於陶瓷坩堝中，在烘乾箱中進行乾燥，乾燥溫度70℃±3℃，乾燥時間600min±5min，乾燥後為石墨粉末；(4)酸洗除鐵將石墨粉末置於燒杯中，加入稀鹽酸150ml±2ml，在20℃±3℃狀態下用攪拌器攪拌30min，使其溶解，石墨粉末中的鐵元素與鹽酸反應生成FeCl2溶液，石墨中碳元素與鹽酸不發生反應，FeCl2和稀鹽酸混合溶液使碳元素得以分離，反應式如下式中FeCl2氯化亞鐵C:碳Si矽H2氫氣酸洗除鐵過程重複進行三次；酸洗除鐵三次後將溶液靜置1440min±10min，使其充分反應；(5)過濾將酸洗除鐵後的石墨、氯化亞鐵和稀鹽酸的混合溶液置於過濾漏鬥中，用兩層中速定性濾紙進行過濾，過濾FeCl2和稀鹽酸的混合溶液，在濾紙上留下產物濾餅，即碳濾餅；(6)洗滌、過濾十次將碳濾餅置於燒杯中，加入去離子水500ml±5ml，用攪拌器攪拌30min，然後用兩層中速定性濾紙進行過濾，濾除殘留的FeCl2和稀鹽酸的混合溶液，在濾紙上留下產物碳濾餅；洗滌、過濾重複進行十次；(7)乾燥將洗滌、過濾後的碳濾餅置於坩堝內在烘乾箱中乾燥，乾燥溫度70℃±3℃，乾燥時間600min±5min，乾燥後為產物碳粉末；(8)研磨、過篩將乾燥後的碳粉末用瑪瑙研缽、研棒進行研磨、過篩，用400目的篩網過濾，得產物碳微球，產物粒徑≤0.038mm；(9)真空熱處理球化處理在真空燒結爐中進行；①將碳微球粉末置於石英坩堝內，並置於真空熱處理爐內中間產物底座上；②關閉爐蓋，用真空泵抽取爐內空氣，使爐內真空度保持在3×10-3Pa；③開啟氬氣瓶，向爐內輸入氬氣，輸入速度100cm3/min；④開啟電控箱，使爐內升溫，液晶顯示屏顯示爐內溫度，升溫速率25℃/min，升溫至2000℃±5℃，升溫時間80min±2min，在此溫度恆溫、保溫、靜置60min±2min；⑤關閉真空熱處理爐溫度控制器，使其降溫冷卻，繼續輸入氬氣，輸入速度100cm3/min，使爐溫逐漸降至100℃±4℃；(10)二次冷卻關閉真空熱處理爐、真空泵、氬氣瓶，將產物隨爐體自然冷卻至20℃±3℃，冷卻後即為最終產物:碳微球，碳微球為黑色、圓球形粉體，平均粒徑1μm；(11)檢測、分析、表徵對提取製備的產物碳微球，要進行形貌、成分和純度分析、表徵；用X-射線衍射儀對產物結構和成分進行分析；用透射電子顯微鏡對微觀組織進行分析；用掃描電鏡進行表面形貌分析；(12)儲存對製備的碳微球粉末置於無色透明的玻璃容器中，潔淨環境，要防水、防氧化、防火、防酸鹼鹽侵蝕，儲存溫度20℃±3℃，相對溼度≤20％。
2、根據權利要求1所述的一種用球墨鑄鐵製備碳微球的方法，其特徵在於 所述的用球墨鑄鐵製備碳微球的方法，是以球墨鑄鐵塊為原料，以無水乙醇為球 磨介質，以不鏽鋼球為球磨體，以稀鹽酸為除鐵劑，以去離子水為清洗劑、洗滌 劑，以氬氣為真空熱處理球化處理保護氣體。
3、根據權利要求1所述的一種用球墨鑄鐵製備碳微球的方法，其特徵在於 所述的球墨鑄鐵的球磨，是在球磨機的球磨罐中進行的，在lOOOral的球磨罐中置 放不鏽鋼球巾20腿X6個，。10mmX30個，①6腿X600個，不鏽鋼球與球墨鑄鐵 屑的質量比為10: 1，球磨介質無水乙醇為500ml士5ml。
4、 根據權利要求1所述的一種用球墨鑄鐵製備碳微球的方法，其特徵在於: 所述的碳微球的球化處理是在真空熱處理爐中進行的，在真空熱處理爐爐體(12)的下部為爐座(13)，上部為爐蓋(14)，爐蓋(14)上設有氣孔(18)、熱電偶(19)， 爐體(12)內為爐腔(15)，爐腔15內設有產物舟座(16)、石英坩堝(17)，石英坩 堝(17)上為碳微球產物(35)，爐腔(15)內為氬氣(20)，爐體(12)的爐壁上設有電 阻絲(34);在爐體(12)的右部設有氬氣瓶(31)，並由氬氣閥(32)、氬氣管(33)連 通爐腔(15);在爐體(12)的左下部設有真空泵(28)，並由真空閥(29)、真空管(30) 與爐腔(15)連通；在爐體(12)的左部設有電控箱(21)，電控箱(21)上設有液晶顯 示屏(22)、調控器(23)、指示燈(24)、電源開關(25)，電控箱(21)通過導線(26) 與熱電偶(19)連接，通過導線(27)與爐體(12)上的電阻絲(34)連接。
5、 根據權利要求1所述的一種用球墨鑄鐵製備碳微球的方法，其特徵在於 所述的用球墨鑄鐵製備的碳微球，其產物形貌為黑色、圓球形、顆粒狀粉體，產 物粉末顆粒平均粒徑為lum。
全文摘要
一種用球墨鑄鐵製備碳微球的方法，它是以球墨鑄鐵塊為原料，以不鏽鋼球為球磨體，以無水乙醇為球磨介質，以稀鹽酸為除鐵劑，以去離子水為清洗劑、洗滌劑，以氬氣為真空熱處理球化處理保護氣體，通過材料的刨切、球磨機球磨、稀鹽酸除鐵、去離子水洗滌、過濾、乾燥、研磨、過篩、真空熱處理球化處理，最終製成黑色、圓球形、顆粒狀碳微球粉體，此製備方法工藝流程短，使用設備少，不汙染環境，產物純度高，可達95％，產物平均粒徑1μm，產物物理化學性能穩定，可與多種化學物質匹配製成高附加值產品，是十分理想的用球墨鑄鐵提取碳微球的方法。
文檔編號C01B31/00GK101372326SQ20081005538
公開日2009年2月25日 申請日期2008年7月5日 優先權日2008年7月5日
發明者侯利鋒, 衛英慧, 李豔芳, 林萬明, 林麗霞 申請人:太原理工大學