一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚及其生產工藝的製作方法
2023-05-20 05:41:21 1
一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚及其生產工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚及其生產工藝，包括加水步驟、液化步驟、氣化步驟、反應步驟和水洗提純包裝步驟，所述生產工藝中的溶劑為純水,所述生產工藝所用的原料為重量比為45:180:92的純水、苯酚和液溴,所述三溴苯酚的收率在97%以上，純度在99.8%以上，色度小於80黑曾，水分小於0.3%，熔點大於89度。採用該工藝，具有生產危險性低，工藝簡單，純度高和生產成本低的優點。
【專利說明】一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚及其生產工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種關於製備三溴苯酚的工藝，具體的說涉及一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚及其生產工藝。
【背景技術】
[0002]三溴苯酚是一種高溴含量的反應型阻燃劑，主要應用在高分子量溴化環氧樹脂的生產中，起到分子結構中末端封端的作用。可用於環氧樹脂。聚氨基甲酯。在加工溫度下本產品具有良好的熱穩定性。亦可製備其他系列的阻燃劑，作為中間體使用。大量用於木材紙張的殺菌，防腐劑。
[0003]現在生產三溴苯酚產品的輔料是有機溶劑酒精，氯化苯。用有機溶劑酒精，氯化苯生產三溴苯酚，由於在後期對產生的溴化氫氣體吸收時，有機溶劑酒精揮發損耗比較大，造成了生產成本上升。在對溴化氫氣體吸收的過程中也具有一定的危險性，並且工藝繁瑣，純度低，收率低。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的問題是為了克服以上不足，提供一種用水取代有機溶劑反應製備的三溴苯酚，具有生產危險性低，工藝簡單，純度高、收率高和生產成本低的優點。
[0005]本發明的另一目的是提供一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的生產工藝，製得的產品，純度高，色度小，水分含量低，熔點較高。
[0006]為了解決上述問題，本發明採用以下技術方案:一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的生產工藝，包括加水步驟、液化步驟、氣化步驟、反應步驟和水洗提純包裝步驟。
[0007]以下是對上述技術方案的進一步優化:
所述生產工藝中的溶劑為純水。
[0008]所述生產工藝所用的原料為重量比為45:180:92的純水、苯酚和液溴。
[0009]所述三溴苯酚的收率在97%以上。
[0010]所述反應步驟為:
氣化後的溴氣體通過管道(5)加入裝有苯酚和純水的溴化反應釜(6)內，控制溫度在100度以下進行溴化反應。
[0011 ] 所述水洗提純包裝步驟包括:
溴化後的物料分層，上層為溴化氫水溶液，下層為2，4，6-三溴苯酚，將2，4，6-三溴苯酚放入到水洗反應釜(7)進行水洗，水洗後的2，4，6-三溴苯酚又一步分層，開真空把上層的溴水抽乾淨。
[0012]所述三溴苯酚的純度在99.8%以上，色度小於80黑曾，水分小於0.3%，熔點大於89度。
[0013]採用以上技術方案，具有以下有益效果:
(I)用水代替有機溶劑，降低了生產成本。
[0014](2)用水代替有機溶劑，增加了生產過程中的安全性。
[0015](3)傳統工藝的產品收率在95%以上，而採用該工藝，產品收率在97%以上。
[0016](4)傳統工藝的產品純度在99%以上，而採用該工藝，產品純度在99.8%以上。
[0017](5)用水代替有機溶劑，去除了有機溶劑回收的繁瑣步驟，並且使其後處理得到簡化，簡化了整個生產工藝。
[0018](6)本發明產品的色度小於80黑曾，水分小於0.3%，熔點大於89度。
[0019]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]附圖1為本發明實施例的結構示意圖；
圖中:1_化固體苯酚池；2-苯酚蒸汽管道；3-溴素氣化釜；4_液溴蒸汽管道；5_管道；6_溴化反應釜；7_水洗反應釜；8_切片機；9_冷卻水管道。
【具體實施方式】
[0021]實施例1，
步驟1、加水步驟
向溴化反應釜6中加入4.5噸純水；
步驟2、液化步驟
在化固體苯酚池I內放入18噸苯酚，開蒸汽管道2對池內進行加熱，控制池內溫度在60-70度，將苯酚液化，液化後的苯酚打入溴化反應釜6中，打開冷卻水管道9對溴化反應釜6的夾套冷卻。
[0022]步驟3、氣化步驟
將9.2噸液溴打入到溴素氣化釜3中，開蒸汽管道4對溴素氣化釜3加熱到59°進行氣化。
[0023]步驟4、反應步驟
氣化後的溴氣體通過管道5加入裝有苯酚和純水的溴化反應釜6內，控制溫度在100度以下進行溴化反應；利用水吸收反應生產的溴化氫，形成溴化氫溶液及時吸收生成物，利於反應的進行。
[0024]步驟5、水洗提純包裝步驟
溴化後的物料分層，上層為溴化氫水溶液，下層為2，4，6-三溴苯酚；將2，4，6-三溴苯酚放入到水洗反應釜7進行水洗，水洗後的2，4，6-三溴苯酚又一步分層，開真空把上層的溴水抽乾淨；
把水洗後的2，4，6-三溴苯酚放入到切片機8進行切片包裝。
[0025]實驗證明本發明的產品的收率在97%以上，純度在99.8%以上，色度小於80黑曾，水分小於0.3%，熔點大於89度。
[0026]採用水洗進行提純，可以將游離酸、游離溴去除，用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的工藝去除了有機溶劑回收的繁瑣步驟，使其後處理也得到簡化，並降低了危險性，提高了生產效率和純度，降低了生產成本。
[0027]以上所述為本發明最佳實施方式的舉例，其中未詳細述及的部分均為本領域普通技術人員的公知常識。本發明的保護範圍以權利要求的內容為準，任何基於本發明的技術啟示而進行的等效變換，也在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的生產工藝，其特徵在於:包括加水步驟、液化步驟、氣化步驟、反應步驟和水洗提純包裝步驟。
2.如權利要求1所述的一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的生產工藝，其特徵在於:所述生產工藝中的溶劑為純水。
3.如權利要求1所述的一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的生產工藝，其特徵在於:所述生產工藝所用的原料為重量比為45:180:92的純水、苯酚和液溴。
4.如權利要求1所述的一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的生產工藝，其特徵在於:所述三溴苯酚的收率在97%以上。
5.如權利要求1所述的一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的生產工藝，其特徵在於:所述反應步驟為: 氣化後的溴氣體通過管道(5)加入裝有苯酚和純水的溴化反應釜(6)內，控制溫度在100度以下進行溴化反應。
6.如權利要求1所述的一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的生產工藝，其特徵在於:所述水洗提純包裝步驟包括: 溴化後的物料分層，上層為溴化氫水溶液，下層為2，4，6-三溴苯酚，將2，4，6-三溴苯酚放入到水洗反應釜(7)進行水洗，水洗後的2，4，6-三溴苯酚又一步分層，開真空把上層的溴水抽乾淨。
7.如權利要求1-6之一所述的一種用水取代有機溶劑反應製備三溴苯酚的生產工藝製備的三溴苯酚，其特徵在於:所述三溴苯酚的純度在99.8%以上，色度小於80黑曾，水分小於0.3%，熔點大於89度。
【文檔編號】C07C37/62GK104355970SQ201410649887
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月17日 優先權日:2014年11月17日
【發明者】劉劍偉, 潘清中, 程新軍 申請人:濰坊匯韜化工有限公司