玻璃研磨用複合顆粒的製作方法
2023-05-20 20:44:46
玻璃研磨用複合顆粒的製作方法
【專利摘要】本發明提供一種玻璃研磨用氧化物顆粒，其鈰的用量少、且可以替代一直以來使用的使用了氧化鈰的研磨材料。本發明涉及一種玻璃研磨用氧化物顆粒，其含有：球狀或片狀的、選自氧化鈦顆粒、氧化鋯顆粒、硫酸鋇顆粒、合成雲母、氧化鋅顆粒和碳酸鈣顆粒中的基材顆粒；和負載於該基材顆粒的表面的氧化鈰顆粒。
【專利說明】玻璃研磨用複合顆粒
【技術領域】
[0001]本發明涉及玻璃研磨用複合顆粒。
【背景技術】
[0002]在透鏡、稜鏡等要求高透明性和精度的精密光學玻璃的研磨、顯示器玻璃、磁性硬碟(magnetic hard disk)等所利用的玻璃基片(glass substrate)的研磨中，使用氧化鋪系的研磨材料。
[0003]該研磨材料通過將包含大量所謂稀土元素(rare earth)的礦物焙燒並粉碎來製造。
[0004]使用了氧化鈰的玻璃製品的研磨通過組合了機械研磨和化學研磨的化學機械研磨(也稱作 CMP (Chemical Mechanical Polishing))來進行。
[0005]化學機械研磨是利用研磨材料與作為研磨對象物的玻璃發生化學反應從而玻璃變質而變得容易通過研磨材料引起機械研磨的方法。由於化學機械研磨可以在得到高研磨速度的同時得到平滑的平面，所以適用於要求高透明性和平滑性的精度的精密光學玻璃、玻璃基片的研磨。
[0006]在專利文獻I中記載有一種玻璃研磨用磨料，其包括:氧化鈰磨料、和由氧化鋁和/或碳化娃構成的硬質磨料，相對於100重量份氧化鋪磨料，以0.5~50重量份的比例含有硬質磨料。
[0007]另外，在專利文獻2中記載有一種玻璃的研磨方法，其特徵在於，將用氧化鈰等研磨材料研磨了的玻璃用包含氧化鈦微粒的玻璃研磨用研磨材料組合物進行研磨。
[0008]現有技術文獻
[0009]專利文獻:
[0010]專利文獻1:日本特開2000-256657號公報
[0011]專利文獻2:日本特開2000-345143號公報
【發明內容】
[0012]發明要解決的問題
[0013]近年來，由於稀土元素的需求增大，其供給變得不穩定，所以期望降低鈰的用量的技術和替代材料的開發。
[0014]專利文獻I中記載的玻璃研磨用磨料雖然不是僅由氧化鈰製成的磨料，但由於主要磨料為氧化鈰磨料，所以氧化鈰的用量依然很多。
[0015]專利文獻2中記載的玻璃的研磨方法中使用氧化鈦進行研磨。雖然氧化鈦的莫氏硬度高，但是與作為研磨對象物的玻璃的反應性低，不發生所謂的化學研磨。所以，存在研磨速率降低的問題。
[0016]專利文獻2中記載有在利用氧化鈦研磨之前，期望使用氧化鈰等研磨效率高的研磨材料組合物進行研磨。[0017]即，由於專利文獻2記載的玻璃的研磨方法需要使用氧化鈰作為研磨材料，所以不能說是能夠減少氧化鈰的用量的研磨方法。
[0018]本發明的目的在於提供一種玻璃研磨用顆粒，其作為稀土元素的鈰的用量少、且具有可以替代一直以來使用的氧化鈰的研磨性能。
[0019]用於解決問題的方案
[0020]即，本發明的第I實施方式涉及，
[0021]一種玻璃研磨用複合顆粒，其含有:選自氧化鈦顆粒、氧化鋯顆粒、硫酸鋇顆粒、合成雲母、氧化鋅顆粒和碳酸鈣顆粒中的基材顆粒；和
[0022]負載於該基材顆粒的表面的氧化鈰顆粒。
[0023]發明的效果
[0024]本發明的玻璃研磨用複合顆粒具有選自氧化鈦顆粒、氧化鋯顆粒、硫酸鋇顆粒、合成雲母、氧化鋅顆粒和碳酸鈣顆粒中的基材顆粒。在使用本發明的玻璃研磨用複合顆粒作為玻璃研磨材料時，首先，負載於基材顆粒的表面的氧化鈰顆粒與玻璃表面接觸而進行化學研磨，可以得到與使用以氧化鈰為主要成分的研磨材料時同等程度的研磨速率。基材顆粒由於莫氏硬度大而不容易磨耗、可以維持研磨速率。
[0025]通過使用本發明的玻璃研磨用複合顆粒可以減少作為稀土元素的鈰的用量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為本發明的玻璃研磨用複合顆粒的電子顯微鏡照片的一例。
[0027]圖2為在氧化鈦顆粒表面被覆氧化鈰前體、未進行加熱焙燒處理的顆粒的電子顯微鏡照片的一例。`
【具體實施方式】
[0028]以下，對本發明的玻璃研磨用複合顆粒進行說明。
[0029]本發明的玻璃研磨用複合顆粒的特徵在於，其含有:選自氧化鈦顆粒、氧化鋯顆粒、硫酸鋇顆粒、合成雲母、氧化鋅顆粒和碳酸鈣顆粒中的基材顆粒；和負載於該基材顆粒的表面的氧化鈰顆粒。
[0030]上述氧化鈰顆粒優選以島狀負載於上述基材顆粒上。
[0031]圖1為本發明的玻璃研磨用複合顆粒的電子顯微鏡照片的一例。
[0032]圖1所示的玻璃研磨用複合顆粒I是以氧化鈦顆粒10為基材顆粒、氧化鈰顆粒20以島狀負載於氧化鈦顆粒10的表面。
[0033]「以島狀負載」是指，氧化鈰顆粒在電子顯微鏡照片中以可以區別I個I個顆粒的輪廓的狀態被負載、氧化鈰顆粒從基材顆粒的表面突出的狀態。具體而言，是指存在從基材顆粒的表面突出0.01 μ m以上的氧化鈰顆粒。
[0034]即，將以基材顆粒的表面作為海時，氧化鈰顆粒看起來像海上浮起的島的狀態稱作「島狀」。
[0035]對氧化鈦顆粒的製法、形狀、晶型和粒徑沒有特別的限定。例如，對於氧化鈦顆粒的製法，可以是通過氯法製造氧化鈦顆粒的製法、也可以是通過硫酸法製造氧化鈦顆粒的製法。[0036]進而，晶型為金紅石型時，研磨速率增高而優選，但可以是銳鈦礦型，可以是板鈦礦型，還可以是它們的混合物。
[0037]圖1所示的玻璃研磨用複合顆粒中，基材顆粒為氧化鈦顆粒，但也可以使用氧化錯顆粒、硫酸鋇顆粒、或合成雲母顆粒代替氧化鈦顆粒。
[0038]上述氧化鋯顆粒可以是立方晶也可以是正方晶，還可以是它們的混合物。
[0039]作為上述硫酸鋇顆粒，沒有特別的限定，可列舉出用稱作芒硝法、硫酸法的方法得到的沉澱性硫酸鋇，以及將重晶石選礦、粉碎得到的經粉碎的硫酸鋇(ground barite)。作為市售品的具體例子，可列舉出沉澱性硫酸鋇BF-1 (0.05 μ m、堺化學工業株式會社製造)。
[0040]作為合成雲母顆粒，沒有特別的限定，可列舉出氟金雲母和四矽雲母。
[0041]進而，上述基材顆粒也可以是氧化鋅顆粒或碳酸鈣顆粒。
[0042]作為氧化鋅顆粒，可列舉出日本工業規格I種、2種、3種的氧化鋅顆粒。作為市售品的例子，可列舉出LPZINC-2 (2 μ m、堺化學工業株式會社製造)。
[0043]作為碳酸鈣顆粒，可列舉出將石灰石粉碎製作的、所謂的重質碳酸鈣，和通過化學反應製作的合成碳酸鈣。作為市售品的例子，可列舉出合成碳酸鈣HAKUENKA O (0.03 μ m,白石工業株式會社製造)。
[0044]上述基材顆粒的形狀可以是球狀、片狀、針狀。尤其在基材顆粒為氧化鈦、硫酸鋇、合成雲母和氧化鋅時，也可以優選使用片狀顆粒。其中，尤其在以片狀的氧化鋅作為基材顆粒時，在相對於球狀氧化鋅顆粒研磨速率高的方面為優選。
[0045]另外，對上述基材顆粒的平均一次粒徑沒有特別的限定，優選為0.01~5μπι。更優選為0.1~3 μ m、進一步優選為0.2~2 μ m。氧化鈦顆粒的平均一次粒徑不足0.01 μ m時，有時研磨速率變低。另外，氧化鈦顆粒的平均一次粒徑超過5 μ m時，劃痕性變差，有時損傷玻璃表面。
[0046]此處顆粒的平均一次粒徑是指，以在透射式電子顯微鏡(TEM)照片的2萬倍的視野下的一定方向的直徑(夾著顆粒的、一定方向的兩條平行線的間隔)進行定義的粒徑(μ m)，測定TEM照片內不重合的、獨立的1000個顆粒的一定方向的直徑而求出的平均值。
[0047]上述基材顆粒也可以進一步用氧化鋁進行表面處理。將基材用氧化鋁進行表面處理、其後負載氧化鈰顆粒並在900°C~950°C左右的溫度下焙燒得到的顆粒在提高研磨速率的方面優選。進而，在950°C~1000°C左右的溫度下焙燒得到的複合顆粒在進一步提高研磨速率的方面優選。
[0048]接著對上述氧化鈰顆粒進行說明。作為上述氧化鈰顆粒的原料，沒有特別的限定，例如可以列舉出鈰的氯化物、硝酸鹽、滷化物、硫酸鹽、碳酸鹽、硝酸銨鹽等。將通過在這些原料的水溶液中加入氨水、氫氧化鈉等鹼、硫酸、草酸等無機酸、有機酸而得到的氫氧化物或者草酸鹽的沉澱作為氧化鈰的前體。
[0049]將這些氧化鈰前體加熱焙燒，製成氧化鈰顆粒。
[0050]或者，也可以是通過將得到的氧化鈰前體在高溫高壓下進行加熱、即所謂的溶劑熱法製備氧化鈰的方法。
[0051]或者，與氧化鈰顆 粒的原料一起，進一步相對於100重量％氧化鈦加入以氧化物換算計為0.01~25重量％的氟化合物、磷酸、鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽,接著加入鹼、無機酸、有機酸，得到包含氟、磷、鹼金屬、鹼土金屬的氧化鈰前體，將其加熱焙燒，由此可以形成與包含選自由氟、磷、鹼金屬和鹼土金屬組成的組中的至少I種元素的化合物複合化的氧化鈰顆粒。
[0052]需要說明的是，通過將氧化鈰顆粒與氟化合物、磷化合物、鹼金屬化合物、鹼土金屬化合物複合化從而具有提高研磨速率的效果，但添加的氟、磷、鹼金屬、鹼土金屬以氧化物換算計超過25重量％時，添加的效果飽和，另一方面基材顆粒的比例變少，因此有時研磨速率下降。
[0053]負載於基材顆粒表面上的島狀的氧化鈰顆粒的平均一次粒徑優選為0.02~0.10 μ m。
[0054]氧化鈰顆粒中的鈰的價數可以為3價也可以為4價，在進一步進行化學研磨的方面，本發明的複合顆粒更優選負載包含3價鈰的氧化鈰的顆粒。
[0055]在本發明的玻璃研磨用複合顆粒作為玻璃研磨材料使用時，首先，負載於基材顆粒表面的氧化鈰顆粒與玻璃表面接觸，由此進行化學研磨。通過化學研磨可以得到與使用以往的以氧化鈰為主要成分的玻璃研磨材料時同樣高的研磨速率。上述的基材顆粒由於莫氏硬度高，所以不容易磨耗，可以有效地進行物理研磨。因此，可以長時間維持高研磨速率。
[0056]即，本發明的玻璃研磨用複合顆粒通過組合利用與玻璃的反應性高的氧化鈰的化學研磨和利用莫氏硬度高的上述基材顆粒的物理研磨，可以長時間維持高研磨速率、且製成能夠減少氧化鈰用量的研磨材料。
[0057]以下對製造本發明的玻璃研磨用複合顆粒的方法的一個例子進行說明。
[0058]本發明的玻璃研磨用復 合顆粒經由如下工序得到:
[0059]在選自氧化鈦顆粒、氧化鋯顆粒、硫酸鋇顆粒、合成雲母、氧化鋅顆粒和碳酸鈣顆粒中的基材顆粒的表面被覆氧化鈰前體的工序；
[0060]將氧化鈰前體被覆後的顆粒在250~1200°C下加熱焙燒的工序；和
[0061]將上述加熱焙燒後的顆粒粉碎的工序。上述基材顆粒也可以是用氧化鋁進行了表面處理的基材顆粒。
[0062]作為上述工序的具體方法，將基材顆粒添加到水中，在溫度保持在20~90°C的漿料中添加氧化鈰前體的原料，接著，將添加了氧化鈰前體的原料的漿料用氫氧化鈉水溶液等進行中和，將pH調整為6~8。進而,用10~60分鐘左右進行熟化。
[0063]接著，進行漿料的洗滌、固液分離、乾燥。
[0064]乾燥溫度、時間優選設為100~150°C、1~8小時左右。
[0065]由此，可以在基材顆粒的表面形成氧化鈰前體的被覆體。
[0066]相對於100重量％基材顆粒，氧化鈰前體的原料的添加量換算為氧化鈰優選為I~50重量％。更優選為3~20重量％、進一步優選為5~10重量％。
[0067]氧化鈰前體的原料的添加量換算為氧化鈰不足I重量％時，氧化鈰的負載量不足，有時研磨速率降低。另外，氧化鈰前體的原料的添加量換算為氧化鈰超過50重量％，也不能得到與添加量的增加相應的研磨速率、且氧化鈰的消耗量增多，故不優選。
[0068]接著，進行下述工序:將上述工序中得到的在基材顆粒的表面被覆了氧化鈰前體的顆粒進行加熱焙燒。
[0069]通過該工序，氧化鈰前體變為氧化鈰顆粒，以島狀負載於基材顆粒的表面，從而形成複合顆粒。[0070]通過上述工序得到的玻璃研磨用複合顆粒的狀態為圖1所示的狀態。
[0071]加熱焙燒溫度優選為250~1200°C。更優選為500~1000°C、進一步優選為700~1000。。。
[0072]需要說明的是，加熱焙燒時間優選為0.5~3小時。
[0073]加熱焙燒溫度不足250°C時，有時氧化鈰顆粒不能以島狀被負載，有時研磨速率降低。
[0074]加熱焙燒溫度超過1200°C時，劃痕性變差，有時對玻璃表面造成劃傷。
[0075]圖2為在氧化鈦顆粒表面被覆氧化鈰前體、未進行加熱焙燒處理的顆粒的電子顯微鏡照片的一個例子。
[0076]需要說明的是，圖2所示的顆粒是進行粉碎工序而未進行加熱焙燒處理的顆粒。
[0077]圖2中，在氧化鈦顆粒110的表面被覆有作為氧化鈰前體的I種的氫氧化鈰120。氫氧化鈰120不是顆粒狀，而是以散布的層那樣的狀態被覆在氧化鈦顆粒110的周圍。
[0078]如圖2所示，由於未進行加熱焙燒工序，所以在將氧化鈦顆粒表面上的氧化鈰前體以不變成氧化鈰的顆粒地被覆在基材顆粒上來作為研磨材料使用時，研磨速率不增高。
[0079]其理由是因為氫氧化鈰這樣的氧化鈰前體不進行化學研磨。
[0080]接著，為了緩和強的聚集，根據需要使用錘磨機等進行粉碎，從而得到氧化鈰顆粒以島狀負載於基材顆粒的表面的玻璃研磨用複合顆粒。
[0081]作為得到本發明的玻璃研磨用顆粒`的其它的方法，也可以為利用所謂的固相法的方法，所述固相法為，將基材顆粒和上述氧化鈰的原料和/或氧化鈰混合，在250~1200°C下進行加熱焙燒。
[0082]島狀的氧化鈰顆粒均勻地形成在基材顆粒表面上，其結果，在研磨速率增高的方面，更優選將氧化鈰前體被覆在基材顆粒表面，其後進行加熱焙燒的方法。
[0083]實施例
[0084]以下，對本發明的實施例進行說明，但本發明並不限定於此。需要說明的是，以下記載的「％」是指「重量％」。
[0085](實施例1)
[0086]將用硫酸法得到的平均一次粒徑0.40 μ m的金紅石型氧化鈦添加到水中，得到TiO2濃度400g/L的水性漿料。一邊攪拌該0.5L漿料一邊調整為70°C，維持該溫度，同時相對於100重量份TiO2添加相當於以CeO2換算計為10重量份的量的40%硝酸鈰水溶液。接著用氫氧化鈉水溶液將得到的漿料的PH中和至7後，用60分鐘進行熟化，在TiO2表面上形成氫氧化鈰的被覆帶。洗滌被覆帶形成後的漿料，固液分離，在120°C的溫度下乾燥8小時。接著將得到的乾燥品在900°C氣氛下加熱焙燒I小時。進而，通過使用錘磨機進行粉碎，從而得到氧化鈰以島狀負載於由TiO2顆粒形成的基材顆粒表面的玻璃研磨用複合顆粒。
[0087](實施例2)
[0088]將平均一次粒徑0.40 μ m的金紅石型氧化鈦改為平均一次粒徑0.26 μ m的金紅石型氧化鈦，除此以外，以與實施例1同樣的步驟得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0089](實施例3)
[0090]添加相當於以CeO2換算計為5重量份的量的40%硝酸鈰水溶液，除此以外，以與實施例1同樣的步驟得到玻璃研磨用複合顆粒。[0091](實施例4)
[0092]添加相當於以CeO2換算計為20重量份的量的40%硝酸鈰水溶液，除此以外，以與實施例1同樣的步驟得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0093](實施例5)
[0094]添加相當於以CeO2換算計為50重量份的量的40%硝酸鈰水溶液，除此以外，以與實施例1同樣的步驟得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0095](實施例6)
[0096]在用硫酸法得到的平均一次粒徑0.40 μ m的金紅石型氧化鈦粉末中添加相當於以CeO2換算計為10重量份的量的40%硝酸鈰水溶液，使總體均勻混合後，在900°C氣氛下加熱焙燒I小時。進一步使用錘磨機進行粉碎，從而得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0097]即，實施例6中通過固相法得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0098](實施例7)
[0099]使用平均一次粒徑1.00 μ m的氧化鋯顆粒代替作為基材顆粒的氧化鈦顆粒，除此以外，以與實施例3同樣的步驟得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0100](實施例8)
[0101]在實施例1中添加40%硝酸鈰水溶液後，相對於100重量份TiO2添加相當於以MgO換算計為5重量份的量的碳酸鎂，接著用氫氧化鈉水溶液將得到的漿料的PH中和至7，除此以外，以與實施例1同樣的步驟得到玻璃研磨用顆粒。
[0102](實施例9)
[0103]將用硫酸法得到的平均一次粒徑0.40 μ m的金紅石型氧化鈦添加到水中，得到TiO2濃度400g/L的水性漿料。一邊攪拌該0.5L漿料一邊調整為70°C，維持該溫度，同時相對於100重量份TiO2添加相當於以Al2O3換算計為10重量份的量的鋁酸鈉水溶液。接著用30%硫酸將得到的漿料的pH中和至7後，用60分鐘進行熟化，在TiO2表面上形成氫氧化鋁的被覆帶。洗滌被覆帶形成後的漿料，固液分離，在120°C的溫度下乾燥8小時。接著將得到的乾燥品用噴射式磨機(fluid energy mill)進行粉碎。進而將該粉碎品添加到水中，得到濃度400g/L的水性漿料。一邊攪拌該漿料0.5L 一邊調整為70°C，維持該溫度的同時進行攪拌，並相對於100重量份TiO2添加相當於以CeO2換算計為10重量份的量的40%硝酸鈰水溶液。接著用氫氧化鈉水溶液將得到的漿料的PH中和至7後，用60分鐘進行熟化，從內測依次在TiO2表面上形成氫氧化鋁和氫氧化鈰的被覆帶。洗滌被覆帶形成後的漿料，固液分離，在120°C的溫度下乾燥8小時。接著將得到的乾燥品(A)在900°C氣氛下進行I小時加熱。進而使用錘磨機進行粉碎，從而得到氧化鈰負載於被覆有氧化鋁層的TiO2顆粒上的本發明的含氧化鈦複合顆粒。
[0104](實施例10)
[0105]將實施例9中得到的乾燥品(A)在950°C氣氛下加熱I小時，除此以外，以與實施例9同樣的步驟得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0106](實施例11)
[0107]使用平均粒徑2 μ m的球狀氧化鋅(商品名LP-ZINC-2、堺化學工業株式會社製造)代替金紅石型氧化鈦，除此以外，以與實施例9同樣的步驟得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0108](實施例12)[0109]使用平均粒徑0.15 μ m的碳酸鈣顆粒代替金紅石型氧化鈦，除此以外，以與實施例9同樣的步驟得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0110](實施例13)
[0111]使用平均粒徑1.0ym的六角片狀氧化鋅顆粒代替金紅石型氧化鈦,除此以外，以與實施例9同樣的步驟得到玻璃研磨用複合顆粒。
[0112](比較例I)
[0113]將平均一次粒徑0.26 μ m的金紅石型氧化鈦作為比較對象的玻璃研磨用顆粒。
[0114](比較例2)
[0115]將平均一次粒徑0.40 μ m的金紅石型氧化鈦作為比較對象的玻璃研磨用顆粒。
[0116](比較例3)
[0117]將用硫酸法得到的平均一次粒徑0.26 μ m的金紅石型氧化鈦添加到水中，得到TiO2濃度400g/L的水性漿料。一邊攪拌該0.5L漿料一邊調整為70V，維持該溫度，同時相對於100重量份TiO2添加相當於以Al2O3換算計為2重量份的量的150g/L招酸鈉水溶液。接著用硫酸水溶液將得到的漿料的PH中和至7後，用60分鐘進行熟化，在TiO2表面上形成氫氧化鋁的被覆帶。洗滌被覆帶形成後的漿料，固液分離，在120°C的溫度下乾燥8小時。進而通過使用錘磨機進行粉碎，從而得到在由TiO2顆粒形成的基材顆粒表面具備氫氧化鋁層的比較對象的玻璃研磨用顆粒。
[0118](比較例4)`
[0119]將用硫酸法得到的平均一次粒徑0.26 μ m的金紅石型氧化鈦添加到水中，得到TiO2濃度400g/L的水性漿料。一邊攪拌該0.5L漿料一邊調整為70V，維持該溫度，同時相對於100重量份TiO2添加相當於以CeO2換算計為10重量份的量的40%硝酸鈰水溶液。接著用氫氧化鈉水溶液將得到的漿料的PH中和至7後，用60分鐘進行熟化，在TiO2表面上形成氫氧化鈰的被覆帶。洗滌被覆帶形成後的漿料，固液分離，在120°C的溫度下乾燥8小時。進而通過使用錘磨機進行粉碎，從而得到在由TiO2顆粒形成的基材顆粒表面具備氫氧化鈰層的比較對象的玻璃研磨用顆粒。
[0120](比較例5)
[0121]將平均一次粒徑0.26 μ m的金紅石型氧化鈦和玻璃研磨用氧化鈰SHOROX A_10(昭和電工株式會社製造)按照以重量比計為10比I的比例混合，得到比較對象的玻璃研磨用顆粒。
[0122](比較例6)
[0123]將平均一次粒徑1.00 μ m的氧化鋯作為比較對象的玻璃研磨用顆粒。
[0124](比較例7)
[0125]將玻璃研磨用氧化鈰SHOROX A-1O (昭和電工株式會社製造)作為比較對象的玻璃研磨用顆粒。
[0126](比較例8)
[0127]將平均粒徑2.0 μ m的球狀氧化鋅(LP_ZINC_2:堺化學工業株式會社製造)作為比較對象的玻璃研磨用顆粒。
[0128](比較例9)
[0129]將平均粒徑1.0 μ m的六角片狀氧化鋅顆粒作為比較對象的玻璃研磨用顆粒。[0130](性能評價)
[0131]通過以下步驟對各實施例和比較例中製作的玻璃研磨用顆粒的性能進行評價。
[0132](研磨材料漿料的製作)
[0133]將各實施例和比較例中製作的玻璃研磨用顆粒作為研磨材料製作成研磨材料漿料。
[0134]以研磨材料的濃度達到30重量％的方式將研磨材料添加到純水中。
[0135]進而，使用高速混合機進行分散，製作水分散系的研磨材料漿料。
[0136](玻璃板研磨試驗)
[0137]通過以下的條件使用各研磨材料漿料進行玻璃板的研磨。
[0138]使用玻璃板:鈉鈣玻璃(松浪硝子株式會社製造、S-1lll尺寸76X26X0.8mm)
[0139]研磨機:單軸臺式型研磨機(株式會社WINGO製造、L-1000研磨平板直徑205πιπιΦ )
[0140]研磨墊:鈰墊(株式會社WINGO製造)
[0141]研磨壓力:260g/cm2
[0142]平板轉速:IOOrpm
[0143]研磨材料眾料供給量:3ml/min
[0144]研磨時間:30min`
[0145](研磨速率評價)
[0146]將玻璃板研磨試驗前後的玻璃板的重量用電子天平測定。由重量減少量、玻璃板的面積、玻璃板的比重算出玻璃板的厚度減少量，算出每30分研磨時間的平均研磨速率(μ m/30min)o
[0147]研磨10片玻璃板，將10片的研磨速率平均後的值作為各實施例和比較例的研磨速率的值，一同不於表1和表2。
[0148](洗滌性評價)
[0149]各條件下的研磨後的玻璃板在溫度70°C的20重量％硫酸中浸潰5分鐘，進而用純水、IPA進行超聲波洗滌、乾燥後，觀察玻璃表面有無殘留異物。評價基準如下。
[0150]O:在同一條件研磨的玻璃板10片上全無殘留異物。
[0151]X:觀察到殘留異物。括號內表示觀察到異物的玻璃的片數。
[0152](劃痕性評價)
[0153]目視觀察玻璃板研磨試驗後的玻璃板的研磨麵，判斷是否產生劃痕，結果一同示於表1和表2。
[0154]無劃痕時表示為〇(=0K),有劃痕時表示為X (= Defect)。
[0155][表 I]
【權利要求】
1.一種玻璃研磨用複合顆粒，其含有:選自氧化鈦顆粒、氧化鋯顆粒、硫酸鋇顆粒、合成雲母、氧化鋅顆粒和碳酸鈣顆粒中的基材顆粒；和 負載於所述基材顆粒的表面的氧化鈰顆粒。
2.根據權利要求1所述的顆粒，其中，所述基材顆粒的形狀為球狀或片狀。
3.根據權利要求1所述的顆粒，其中，所述氧化鈰顆粒以島狀負載於所述基材顆粒上。
4.根據權利要求1~3中任一項所述的顆粒，其中，所述氧化鈰顆粒與包含選自由氟、磷、鹼金屬和鹼土金屬組成的組中的至少I種元素的化合物複合化。
5.根據權利要求1~4中任一項所述的顆粒，其中，所述基材顆粒用氧化鋁進行了表面處理。
6.根據權利要求1~5中任一項所述的顆粒，其中，所述基材顆粒的平均一次粒徑為0.01 ~5 μ m0
7.根據權利要求1~6中任一項所述的顆粒，其中，相對於100重量份所述基材顆粒，包含I~50重量份所述氧化鋪顆粒。
8.一種顆粒，其經由如下工序得到: 在選自氧化鈦顆粒、氧化鋯顆粒、硫酸鋇顆粒、合成雲母、氧化鋅顆粒和碳酸鈣顆粒中的基材顆粒的表面被覆氧化鈰前體的工序； 將所述被覆後的顆粒在250~1200°C下加熱焙燒的工序；和 將所述加熱焙燒後的顆粒粉碎的工序。
9.根據權利要求8所述的顆粒，其通過進一步包括將所述基材顆粒用氧化鋁進行表面處理的工序的方法得到。
【文檔編號】B24B37/00GK103814102SQ201280045874
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年9月12日 優先權日:2011年9月20日
【發明者】川崎勇兒, 川岸弘享, 山本務, 見上勝, 寺部敦樹 申請人:堺化學工業株式會社