一種從結晶料液中回收物料的系統的製作方法
2023-04-29 18:49:11 1
本實用新型屬於物料回收系統領域，特別是涉及一種從結晶料液中回收物料的系統。
背景技術：
物料生產過程中，會產生結晶料液，料液中含有部分產品，需要進行回收，不同的回收方法，其回收率、回收成本、回收得到的產品質量以及外觀都存在明顯差別。有的產品在回收時需要加熱等措施，一方面要消耗大量的熱能，另一方面，熱敏性物質，加熱會使其變質或者外觀變色等，影響產品質量和外觀。對於非熱敏性物質，現有的回收方法所用的設備較多，能耗較高，並且回收率低。
對於熱敏性物質，以苯胺基乙腈為例，目前的回收方法是將苯胺基乙腈反應液轉入結晶釜，用夾套進行降溫冷卻同時加入一定量的生產水進行打砂，當打砂液冷卻至一定溫度後，將打砂液放入離心機進行離心分離得到產品，由於該溫度下母液中仍有1～2wt％的產品，所以需要進一步回收，現有技術是將離心母液直接放入一級或多級沉降槽進行沉降回收產品，但由於該產品特性所致，沉降出的產品會粘附在沉降槽壁上，無法直接回收，回收產品時需要通過蒸汽或熱水將產品熔化後打入結晶釜再次結晶後進行離心，既耗費大量熱量和冷量，又由於腈類物質屬於熱敏性物質，溶化時操作不當，就會造成部分產品聚合變黑，既影響產品主含量，又造成外觀差。
技術實現要素：
鑑於以上所述現有技術的缺點，本實用新型的目的在於提供一種從結晶料液中回收物料的系統，用於解決現有技術中產品的回收成本高、產品回收率低、產品變質和外觀差等問題。
為實現上述目的及其他相關目的，本實用新型提供一種從結晶料液中回收物料的系統，包括依次連接的結晶釜、固液分離設備、濃密機，所述濃密機的上部出口和下部出口均連接至結晶釜的進口。結晶釜一方面對料液進行攪拌，另一方面，對料液進行升溫或降溫，促進產品析出，固液分離設備對料液進行固液分離，回收得到固體產品，液體從固液分離設備流入濃密機，濃密機對料液在攪拌條件下進行升溫或降溫，促進產品析出，使產品在重力作用下沉降，下層形成濃液，上層形成清液，下層濃液回流至結晶釜進行重複回收處理，上層清液部分或全部回流至結晶釜進行重複回收處理。升溫或降溫是根據結晶料液中產品的特性而定，對於溶解度隨溫度的升高而升高的產品，對結晶釜中的料液進行降溫處理，使得產品從料液中析出，對於溶解度隨溫度的升高而降低的產品，對結晶釜中的料液進行升溫處理，使得產品從料液中析出。
進一步地，所述濃密機的上部出口與結晶釜進口之間設有廢液出口。濃密機上層清液的回流體積比根據產品確定，當雜質對產品質量的影響較小時，也可以全部回流上清液，例如硫酸銨等產品，進行多次循環回收，當處理周期結束後，再將所有的母液作為廢液排出。當雜質對產品質量的影響較大時，也可以將上清液全部作為廢液排出，不再回流至結晶釜處理。
進一步地，所述濃密機的上部出口連接有清液中轉罐。從濃密機溢流出的上層液在清液中轉罐中蓄積到一定體積後，再部分或全部轉入結晶釜中進行重複回收處理。
進一步地，所述濃密機的下部出口與結晶釜進口之間設有濃液轉料泵，便於將濃密機的下層濃液快速輸送至結晶釜。
進一步地，所述濃密機的上部出口與結晶釜進口之間設有清液轉料泵，便於將濃密機的上層清液快速輸送至結晶釜。
進一步地，所述濃密機的臺數為一臺、兩臺或多臺。濃密機的數量根據生產情況而定。
更進一步地，所述濃密機的臺數為兩臺或多臺時，各個濃密機的上部串聯連接，各個濃密機的下部出口連接至結晶釜的進口，實現上層清液的逐級溢流，進而實現多次沉降分離，提高產品回收率。
進一步地，所述結晶釜上設有生產水進水管道，當料液部分回流至結晶釜時，通過生產水進水管道向結晶釜中補充生產水，以彌補廢液排出量。
進一步地，所述固液分離設備為離心機、板框壓濾機、多功能壓濾機、抽濾槽或陶瓷過濾機。
如上所述，本實用新型的一種從結晶料液中回收物料的系統，具有以下有益效果：對於熱敏性產品，對離心母液在攪拌條件進行重力沉降分離、控溫，使得產品不再粘附在容器壁上，而且經過重力沉降分離後，下層會得到固液比較高的濃液，通過將該濃液直接打入結晶釜中，與正常批次的料液摻混，離心回收產品，通過此系統回收產品，完全避免了蒸汽或熱水化料帶來的產品聚合缺陷，有效解決了現有技術中因產品聚合造成的產品變質、外觀差等問題，本實用新型回收的產品通過固液分離設備分離得到，沒有任何變質，外觀也與正常產品一致，明顯降低了次品佔比，提高產品收率，取得良好的經濟效益，同時還節約了熱量和冷量，節省能耗，並且，濃密後的上層清液部分可用於代替生產水，減少母液外排量，進而減輕外排母液對環境的汙染。對於非熱敏性產品，本實用新型也能夠有效提高產品的回收率，降低能耗，減輕環境汙染。
附圖說明
圖1顯示為本實用新型的回收系統結構示意圖。
圖2顯示為本實用新型實施例1的冷卻回收系統結構示意圖。
標號說明
1-結晶釜
2-固液分離設備
3-濃密機
4-清液中轉罐
5-濃液轉料泵
6-清液轉料泵
具體實施方式
以下由特定的具體實施例說明本實用新型的實施方式，熟悉此技術的人士可由本說明書所揭露的內容輕易地了解本實用新型的其他優點及功效。
如圖1所示，本實用新型的回收系統，包括依次連接的結晶釜1、固液分離設備2、濃密機3、清液中轉罐4，結晶釜1的出口通過管道等方式連接至固液分離設備2的進口，固液分離設備2的料液出口通過管道連接至濃密機3的進口，濃密機3的下部出口通過濃液輸送管道以及濃液轉料泵5連接至結晶釜1的進口，濃密機3的上部出口通過管道連接至清液中轉罐4的進口，清液中轉罐4的出口通過清液輸送管道、清液轉料泵6連接至結晶釜1的進口，清液輸送管道上設有廢液出口，用於排除部分上清液，結晶釜1、濃密機3上設有水媒盤管，根據需要對料液進行加熱或冷卻。濃密機3的冷卻或加熱可採用內置盤管或外置換熱器等形式實現。上述各設備之間的連接不局限於管道連接，能夠實現料液的輸送即可。當料液流速較大時，也可以不設置清液中轉罐4進行中轉蓄積，料液從濃密機3直接回流至結晶釜1即可。泵的設置方式並不局限於圖1和圖2的表示方式，根據各設備的位置而定，當需要將料液從低位輸送到高位時，則設置水泵進行料液的輸送，當然，水平輸送也可以設置水泵，以加快輸送速度。例如，當結晶釜1的水平高度低於濃密機3時，濃密機3的出口與結晶釜1的進口之間的管道上不再一定需要設置濃液轉料泵5、清液轉料泵6進行轉料，濃密機3的上層清液可以自然下流至結晶釜1，此時，固液分離設備2的水平高度可以高於濃密機3和結晶釜1，結晶釜1出口的料液則需要通過水泵輸送至固液分離設備2，固液分離設備2出口的料液再自然下流至濃密機3，因此，泵的設置以能夠順利輸送料液為準。
結晶料液進入結晶釜1後，結晶釜1中的料液處於攪拌狀態，攪拌棒在電機以及減速機的帶動下轉動，PLC程序控制電動機的轉速，實現對料液攪拌速度的控制，結晶釜1上設有生產水進水管，生產水進水管上設置控制閥，需要生產水時，打開控制閥，即可實現向結晶釜1中補充所需的生產水，結晶釜1的夾套內充滿水媒，夾套內的冷水或熱水通過夾套傳熱，實現對料液的冷卻或加熱，結晶釜1內的料液在冷卻或加熱條件下析出晶體，含有晶體的料液從結晶釜1通過管道進入固液分離設備2，固液分離設備2使得固體產品與液體分離，產品從固體出口流出，實現對固體產品的回收，液體則從液體出口流出，通過管道流入濃密機3，濃密機3內的攪拌棒對料液進行低速攪拌，避免產品粘結在容器內壁，同時，濃密機3上的電動機控制攪拌棒的轉動，使得料液保持所需的攪拌速度，濃密機3上設置有內置盤管或者外置換熱器，實現對料液進行加熱或冷卻，促進料液中的產品析出，析出的固體產品在重力作用下向下沉降，因此，下層為濃液，上層為清液，下層濃液從底部流出，通過濃液輸送管道以及濃液轉料泵5回流至結晶釜1，實現重複回收，上層清液以溢流的方式流出，通過管道進入清液中轉罐4，清液中轉罐4內的液體蓄積到一定體積後，通過清液輸送管道以及清液轉料泵6，部分回流至結晶釜1，另一部分通過清液輸送管道上的廢液出口流出，作為廢液排放，廢液出口設置有控制閥，控制液體流量，進而控制液體排放量。固液分離設備2包括離心機、板框壓濾機、多功能壓濾機、抽濾槽、陶瓷過濾機等，能夠實現固液分離即可。
濃密機3的數量可以設置為一臺、兩臺或多臺，當濃密機3的數量為兩臺或多臺時，各個濃密機3的底部通過濃液輸送管道以及濃液轉料泵5連接至結晶釜1，使得下層濃液回流至結晶釜1，各個濃密機3的上部通過管道依次串連，使得清液逐級流經各個濃密機3，實現對料液的多次沉降分離，以提高產品的回收率。
實施例1
本實施例以苯胺基乙腈為例：
苯胺基乙腈屬於染料中間體，用於生產靛藍，微溶於水，易溶於乙醇、丙酮，熔點40℃。
圖2顯示為本實施例的回收系統結構示意圖。
一種苯胺基乙腈產品的回收方法，包括以下步驟：
1)、將苯胺基乙腈打砂液轉入結晶釜1(容積15000L)中，降溫至30℃，結晶釜1的攪拌速度為15r/min。此步驟中，結晶釜1內的液體體積較大，達到15000L，因此，如果冷卻至更低溫度，會提高能耗，進而提高成本，冷卻至30℃，即可使得打砂液中的產品能夠從溶液中大量析出。結晶釜1上還設有生產水的進水管道，苯胺基乙腈採用打砂結晶，需要加入生產水對料液進行打砂，生產水的進水量即為廢液的排放量。
2)、結晶釜1的母液通過管道進入固液分離設備2，分離得到產品和母液。
3)、將母液轉入濃密機3(直徑5m，高度4.4m)，通過重力沉降分離料液，濃密機3內部設有冷卻水盤管，冷卻水盤管將濃密機3內部的料液冷卻至15℃，促進料液中的產品結晶，將濃密機3沉降所得下層高固液比(產品含量20～30wt％)的濃液通過濃液轉料泵6輸送至結晶釜1，與結晶釜1中已降溫好的物料混合，進入固液分離設備2分離得到產品，離心母液進入濃密機3沉降，循環回收。濃密機3的攪拌速度為5r/min、進入濃密機3的液體流速為25m3/h。進入濃密機3的液體流速與結晶釜的處理量直接相關，處理量越大，流速越大。濃密機3的上層清液溢流至清液中轉罐4，清液中轉罐4中的液體蓄積到一定體積後，清液體積的60％回流至結晶釜1，代替部分生產水進行打砂，剩餘的清液作為廢液排出，進入廢水處理裝置進行去汙處理後，再外排至自然環境中。本實施例的固液分離設備2為離心機。
濃密機上清液回流體積對產品收率以及產品純度的影響實驗
從濃密機3溢流出的上層清液中含有部分鹽類物質(通常在0.5重量％左右)，如果長時間回用該上清液，會造成產品質量下降，濃密機上清液的回流體積對從產品收率和純度的影響如下表：
表1濃密機上清液回流體積比與產品純度統計表
其中，濃密機上清液回流體積比是指從濃密機的上清液中回流至結晶釜的體積佔濃密機流出的上清液總體積的百分比；產品收率＝(回收得到的產品質量÷打砂液中含有的產品質量)×100％。從上表1可以看出，從濃密機3溢流出的上清液，只能一部分回流至結晶釜1進行回收處理，如果全部回流至結晶釜1，會造成產品純度下降，進而造成質量不合格。
產品純度即回收的產品中苯胺基乙腈的質量淨含量。
從濃密機3溢流出的上清液中苯胺基乙腈的重量含量統計情況如下表。苯胺基乙腈含量的檢測方法包括化學滴定法、液譜外標法等，本實施例採用化學滴定法。
表2排除的廢液中苯胺基乙腈的重量含量統計表
從上表2可以看出，排除的廢液中，苯胺基乙腈的重量含量低至0.5％，並且保持恆定，實現對苯胺基乙腈的有效回收，提高經濟效益。
本實施例中苯胺基乙腈的回收方法，採用濃密機對離心母液進行沉降、降溫，濃密機中的液體處於緩慢攪拌的狀態，保證產品不會粘附在容器壁上，而且經過濃密機沉降分離後，下層會得到固液比較高的濃液，將該濃液直接打入結晶釜中和正常批次的打砂液摻混，離心回收產品，通過此方法回收產品，完全避免了現有技術中對沉降槽中的產品進行蒸汽或熱水化料帶來的產品聚合，進而解決了產品產量低、外觀差等問題。
表3產品收率及外觀情況統計表
產品收率＝(回收得到的產品質量÷打砂液中含有的產品質量)×100％。
從上表3可以看出，本實用新型回收的產品收率明顯高於現有的蒸汽或熱水化料法，並且，本實用新型回收的產品的外觀為淡黃色，為正品，現有的蒸汽或熱水化料法，由於對產品進行了加熱處理，造成產品受熱變質，外觀呈褐黃色，為次品，其售價明顯低於本實用新型回收的產品，因此，本實用新型在不影響產品外觀以及質量的前提下，有效提高了產品收率，進而提高了經濟效益。
表4本實用新型以及現有技術回收產品的能耗以及廢液排放體積統計表
從上表4可以看出，由於本實用新型不需要蒸汽或熱水化料，因此，節約了熱量和冷量，明顯減少能量消耗，濃密後的上層清液部分回流至結晶釜，起到代替生產水的作用，減少生產水的用量，並且減少廢液外排量，降低廢液對環境的汙染程度。
本實施例的回收系統如下：結晶釜1連接至固液分離設備2，固液分離設備2連接至濃密機3，濃密機3的底部通過濃液輸送管道以及濃液轉料泵5連接至結晶釜1，濃密機3的上部通過管道連接至清液中轉罐4，清液中轉罐4通過清液輸送管道以及清液轉料泵6連接至結晶釜1，清液中轉罐4與結晶釜1之間的清液輸送管道上設有廢液出口以及流量控制閥，流量控制閥控制廢液的排量，廢液出口通過管道連接至廢水處理裝置，廢水經處理後再外排至自然環境中。
濃密機3一方面對料液進行攪拌，另一方面，在降溫條件下對進行沉降分離，濃密機3的底部均通過濃液輸送管道連接至結晶釜1，濃密機3的上部通過管道連接至清液中轉罐，清液通過輸送管道連接至結晶釜濃密機對料液進行濃密沉降、攪拌，濃密的同時，還對料液進行加熱或冷卻，以降低產品在料液中的溶解度，促進產品從料液中析出，使其沉降至濃密機底部，通過濃液輸送管道回流至結晶釜進行回收處理，實現對產品最大程度的回收。
實施例2
本實施例以黃血鹽鈉為例，其回收系統如圖2所示，經蒸發分離的黃血鹽鈉產品的原料液進入結晶釜1，結晶釜1中料液的攪拌速度為40-70r/min，本實施例的攪拌速度為50r/min，緩慢降溫至35℃，進入固液分離設備2進行固液分離，分離所得母液進入濃密機3進行沉降分離，濃密機3中攪拌棒的轉速為3r/min，濃密機3中料液降溫至20℃，濃密機3的下層濃液通過濃液轉料泵5轉入結晶釜1中，與正常批次結晶料液混合，再進入固液分離設備2進行離心，濃密機3上層溢流的清液則進入清液中轉罐4，蓄積到一定體積後，通過清液轉料泵6進入結晶釜1中重複回收，本實施例中，清液中轉罐4中90％(體積比)的清液回流至結晶釜1進行循環回收，10％(體積比)的清液作為廢液排出。本實施例的固液分離設備2為離心機。
本實施例回收的黃血鹽鈉產品收率為95％，每回收1噸產品所需能耗為12kg標煤，排出的廢液中黃血鹽鈉的含量為2wt％，回收得到的產品純度為98％(質量純度)，達到了與實施例1類似的技術效果。現有技術中，黃血鹽鈉的回收是採用循環套用母液的方式，存在整個母液循環套用量大、所需設備多、能耗高等問題，排走10％(體積比)的母液中，產品含量達到10wt％，排走的產品較多，本實用新型通過濃密機回收，可將母液溫度降低至20℃，分離出母液中65wt％的產品，並排走10％(體積比)的母液，排出的母液中黃血鹽鈉的重量含量為2％，相比原有的處理方式，有效提高產品回收率。
綜上所述，本實用新型主要適用的物料需要滿足以下條件：①難溶、微溶或易溶於水，產品溶解度隨溫度的升高而升高或降低，控制溫度可使產品從料液中析出；②產品經固液分離設備分離得到。本實用新型適用的產品包括苯胺基乙腈、黃血鹽鈉、亞氨基二乙酸、亞氨基二乙腈、硫酸銨、硫酸鈉等，結晶釜、濃密機的升溫、降溫處理根據產品特性而定，其目的是促進產品從料液中析出，例如，當產品需要升溫以降低其溶解度，進而使其從料液中析出時，則對結晶釜、濃密機中的料液進行升溫處理，反之，則進行降溫處理。
對於熱敏性產品，本實用新型回收的產品質量和外觀與正品保持一致，雜質含量低，有效提高產品的收率以及純度，進而提高經濟效益，實現對產品最大程度的回收，明顯減少能耗，同時減少環境汙染。對於非熱敏性產品，本實用新型也有效提高了產品的回收率，降低能耗，減少環境汙染。
上述實施例僅例示性說明本實用新型的原理及其功效，而非用於限制本實用新型。任何熟悉此技術的人士皆可在不違背本實用新型的精神及範疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術領域中具有通常知識者在未脫離本實用新型所揭示的精神與技術思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應由本實用新型的權利要求所涵蓋。