一種高純活性氧化銅的工業化製備方法
2023-04-29 02:34:01
專利名稱：一種高純活性氧化銅的工業化製備方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化銅的製備方法，具體涉及一種高純活性氧化銅的工業化製備方法。
背景技術：
活性氧化銅因其獨特的性能廣泛應用於電子工業和航空、航天工業，除了具有嚴格的化學成分要求外，還具有體現活性特徵的酸溶速度要求，即，將16mL濃度為98%的硫酸配成IOOOmL溶液，然後加入IOg氧化銅粉，常溫下攪拌溶解，於60s內溶解完。現有的活性氧化銅的製備方法分為幹法和溼法，以溼法工藝居多，但是目前很多溼法製備工藝製備出的活性氧化銅產品粒度細，造成產品中的雜質不容易清洗掉，從而影響產品的純度；而要想徹底清除雜質得到高純度的活性氧化銅，需要大量的清洗水進行多次反覆的洗滌，這樣不但會增加成本還會嚴重影響生產效率，而且絕大部分溼法工藝都使用氨或者銨鹽，而氨氮在廢水中的徹底回收很困難，會不可避免地造成氨氮汙染。目前還沒有一種工業化製備高純活性氧化銅的方法，能夠妥善解決上述問題。
發明內容
為解決現有技術的不足，本發明的目的在於提供一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，使製得的氧化銅不但具有較高的活性還能增大其自身的顆粒度，簡化了工藝過程並提高了生產效率，進而降低了活性氧化銅的生產成本；同時，還解決了傳統方法製備活性氧化銅中存在的氨氮汙染問題。為了實現上述目標，本發明採用如下的技術方案
一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，包括如下步驟
(1)準備待用溶液；
a、A溶液在一號容器中置入含有銅離子的溶液；
b、B溶液在二號容器中配製含有氫氧根離子的溶液；
(2)引入絡合劑；
向A溶液和B溶液中的至少一個中加入C，上述C溶解後形成包含檸檬酸根離子的溶液，進行該步驟後，A溶液和B溶液分別重新記作Al溶液和BI溶液；
(3)製備高純活性氧化銅，包含如下子步驟；
C、將Al溶液和BI溶液同時、緩慢地流入反應釜中，通過調節Al溶液和BI溶液的流量使反應釜中反應液的pH值為3、；
d、脫鹽處理關閉Al溶液，繼續向反應釜中加入BI直至測得反應液的pH值為擴14後，關閉BI溶液，升溫至5(T120°C，保溫20分鐘小時，然後將反應釜內的溫度冷卻至室溫，製得第一中間產物；
e、對第一中間產物進行洗滌，至洗滌液呈中性，然後進行初步除水處理，製得第二中間產物；f、對第二中間產物進行脫水、乾燥處理，完成工業化製備高純活性氧化銅。前述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述A溶液為酸性線路板含銅廢液，或者為氯化銅、硫酸銅或硝酸銅溶液。前述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述A溶液中銅離子的質量濃度為0. 59Tl8%。前述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述B溶液為工業液鹼，或者為氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液。前述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述B溶液中氫氧根離子的質量濃度為1% 25%。
前述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述C為檸檬酸或可溶性檸檬酸鹽。前述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述銅離子與檸檬酸根離子的摩爾比為1:0. Of I。前述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述步驟(3)中的子步驟c和d採用pH電極對pH值進行監測。前述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述步驟(3)中的子步驟e採用壓濾機或抽濾機進行初步除水處理。前述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述步驟(3)中的子步驟c的pH值為4 7。本發明的有益之處在於原料廉價易得，工藝過程簡單；採用檸檬酸根離子作為絡合劑，使得製備出的氧化銅保持活性的同時，其粒度在溶液中得到生長，產品具有較大的顆粒度，便於洗滌和去除雜質，能夠有效提高生產效率和降低成本；同時，當採用酸性線路板銅廢液作為原料時，會存在砷、鉛等重金屬離子進入產品、影響產品純度的問題，本發明中的檸檬酸根離子還能夠與砷、鉛等重金屬離子發生絡合作用，提高產品純度；此外，本發明中不存在氨氮問題，避免了現有技術中因處理氨氮問題的高投入。因此，本發明具有良好的社會和經濟效益。
圖I是本發明的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法的一個優選實施例的示意圖。
具體實施例方式以下結合附圖和具體實施例對本發明作具體的介紹。參照圖1，本發明的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法包括如下步驟
(I)準備待用溶液；(2)引入絡合劑；(3)製備過程。這三個步驟分別對應於各個虛線框。具體來說，待用溶液包含兩種含有銅離子(Cu2+)的A溶液和含有氫氧根離子(0H_)的B溶液，分別置於一號容器和二號容器中，待用。兩種溶液的準備不分先後順序。其中，A溶液可以直接採用酸性線路板含銅廢液，也可以為氯化銅、硫酸銅或者硝酸銅的溶液。作為一種優選，A溶液中銅離子的質量濃度為0. 59Tl8%。B溶液可以為工業液鹼，也可以為氫氧化鉀、氫氧化鈉等可溶性氫氧化物形成的溶液。作為一種優選，B溶液中氫氧根離子的質量濃度為1% 25%。引入絡合劑是指 向A溶液和B溶液中的至少一個中加入C，C是指溶於水或水溶液後形成包含檸檬酸根離子的溶液。C可以是檸檬酸，也可以是任何可溶性檸檬酸鹽，如檸檬酸鉀、檸檬酸鈉。銅離子與檸檬酸根離子的摩爾比優選為1:0. Of I。需要說明的是，在引入了絡合劑C之後，為了表述方便和不至於引起誤解，A溶液和B溶液分別重新記作Al溶液和BI溶液。製備過程是核心步驟之一，包括以下的子步驟
C、將Al溶液和BI溶液同時、緩慢地流入反應釜中，通過調節Al溶液和BI溶液的流量使反應釜中反應液的pH值為3、；
總的反應原理如下
權利要求
1.一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 (1)準備待用溶液；a、A溶液在一號容器中置入含有銅離子的溶液；b、B溶液在二號容器中配製含有氫氧根離子的溶液； (2)引入絡合劑； 向A溶液和B溶液中的至少一個中加入C，上述C溶解後形成包含檸檬酸根離子的溶液，進行該步驟後，A溶液和B溶液分別重新記作Al溶液和BI溶液； (3)製備高純活性氧化銅，包含如下子步驟； C、將Al溶液和BI溶液同時、緩慢地流入反應釜中，通過調節Al溶液和BI溶液的流量使反應釜中反應液的pH值為3、； d、脫鹽處理關閉Al溶液，繼續向反應釜中加入BI直至測得反應液的pH值為擴14後，關閉BI溶液，升溫至5(T120°C，保溫20分鐘小時，然後將反應釜內的溫度冷卻至室溫，製得第一中間產物； e、對第一中間產物進行洗滌，至洗滌液呈中性，然後進行初步除水處理，製得第二中間產物； f、對第二中間產物進行脫水、乾燥處理，完成工業化製備高純活性氧化銅。
2.根據權利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述A溶液為酸性線路板含銅廢液，或者為氯化銅、硫酸銅或硝酸銅溶液。
3.根據權利要求2所述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述A溶液中銅離子的質量濃度為0. 59Tl8%。
4.根據權利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述B溶液為工業液鹼，或者為氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液。
5.根據權利要求4所述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述B溶液中氫氧根離子的質量濃度為1% 25%。
6.根據權利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述C為檸檬酸或可溶性檸檬酸鹽。
7.根據權利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述銅離子與檸檬酸根離子的摩爾比為1:0. Of I。
8.根據權利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述步驟(3 )中的子步驟c和d採用pH電極對pH值進行監測。
9.根據權利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述步驟(3)中的子步驟e採用壓濾機或抽濾機進行初步除水處理。
10.根據權利要求I、任一項所述的一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，其特徵在於，上述步驟(3)中的子步驟c的pH值為4 7。
全文摘要
本發明公開了一種高純活性氧化銅的工業化製備方法，原料廉價易得，工藝過程簡單；採用檸檬酸根離子作為絡合劑，使得製備出的氧化銅保持活性的同時，其粒度在溶液中得到生長，產品具有較大的顆粒度，便於洗滌和去除雜質，能夠有效提高生產效率和降低成本；同時，當採用酸性線路板銅廢液作為原料時，會存在砷、鉛等重金屬離子進入產品、影響產品純度的問題，本發明中的檸檬酸根離子還能夠與砷、鉛等重金屬離子發生絡合作用，提高產品純度；此外，本發明中不存在氨氮問題，避免了現有技術中因處理氨氮問題的高投入。因此，本發明具有良好的社會和經濟效益。
文檔編號C01G3/02GK102616827SQ20121012357
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月25日 優先權日2012年4月25日
發明者廖勇志 申請人:廖勇志