一種減水劑的製備方法
2023-04-29 08:14:56 2
專利名稱：一種減水劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種減水劑的製備方法。
背景技術：
聚羧酸減水劑作為被廣泛應用的重要的混凝土外加劑品種，其結構特點是憎水性的主鏈為脂肪族的烴類，而親水性的官能團則是側鏈上所連的-S03H、-C00H、-OH或聚氧烷基烯類EO長側鏈[_(CH2CH20)m-R]等。聚羧酸減水劑常採用接枝共聚方法進行合成，主要原料為:丙烯酸、馬來酸酐、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯等，先合成帶側鏈長度的大單體，再將這些大單體同丙烯酸類或磺酸類單體共聚，合成二元或多元共聚物，形成一個大的聚合物分子，即製得聚羧酸減水劑。目前，生產的減水劑在要麼性能不佳，例如減水率不高，要麼製備工藝很複雜。
發明內容
本發明的目的在於提供一種減水劑的製備方法。本發明所採取的技術方案是:一種減水劑的製備方法，包括以下步驟:I)將10 30份含有醯胺基的丙烯類單體、10 30份含有醛基的低聚糖、0.01
0.1份阻聚劑、I 10份鹼性催化劑混於50 80份水中，在30-90°C下保溫l_6h ；2)取上步所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引發劑，在60-80°C下反應l_3h即可。所述的含有醯胺基的丙烯類單體為丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、乙基丙烯醯胺、二甲基丙烯醯胺中的至少一種。所述的含有醛基的低聚糖為葡萄糖、麥芽糖、糊精的至少一種。所述的鹼性催化劑為鹼金屬或鹼土金屬的氫氧化物、鹼金屬或鹼土金屬的碳酸鹽、鹼金屬或鹼土金屬的碳酸氫鹽、碳酸銨、碳酸氫銨、醇胺、脂肪胺中的至少一種。所述的阻聚劑為苯二酚、對苯醌、吩噻嗪、β —苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚中的至少一種。所述的自由基引發劑為AIBN、ADVN、ΒΡ0、過硫酸鹽、V-50、VA-044、V-501、VA-061中的至少一種。步驟2)中，取用的步驟I)所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯三者的用量比為 1:(2.5-3.5):(12.5-13.5)。本發明的有益效果是:本發明製備的減水劑具有較高的水泥淨漿減水率與較好的水泥淨漿擴展度 的I小時保持能力。
具體實施例方式一種減水劑的製備方法，包括以下步驟:
I)將10 30份含有醯胺基的丙烯類單體、10 30份含有醛基的低聚糖、0.01
0.1份阻聚劑、I 10份鹼性催化劑混於50 80份水中，在30-90°C下保溫l_6h ；2)取上步所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引發劑，在60-80°C下反應l_3h即可。所述的含有醯胺基的丙烯類單體為丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、乙基丙烯醯胺、二甲基丙烯醯胺中的至少一種。所述的含有醛基的低聚糖為葡萄糖、麥芽糖、糊精的至少一種。所述的鹼性催化劑為鹼金屬或鹼土金屬的氫氧化物、鹼金屬或鹼土金屬的碳酸鹽、鹼金屬或鹼土金屬的碳酸氫鹽、碳酸銨、碳酸氫銨、醇胺、脂肪胺中的至少一種；優選的，所述的鹼性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氨、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、
三乙基四胺、二乙基 三胺中的至少一種。所述的阻聚劑為苯二酚、對苯醌、吩噻嗪、β —苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚中的至少一種。所述的自由基引發劑為AIBN、ADVN、ΒΡ0、過硫酸鹽、V-50、VA-044、V-501、VA-061中的至少一種。步驟2)中，取用的步驟I)所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯三者的用量比為1:(2.5-3.5):(12.5-13.5)，自由基引發劑的用量為以上三者質量和的
0.1-0.5%。以下實施例中的聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯產自上海錦山化工有限公司。下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明(本發明的製備步驟中的份為質量份):實施例1:I)向反應器中投入丙烯醯胺10份，葡萄糖20份，水65份，攪拌溶解後，投入阻聚劑對苯二酚0.02份，鹼性催化劑三乙醇胺5份，升溫至70度，保溫3小時；2)取10份上步反應所得水溶液與30份甲基丙烯酸、130份聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯，在0.2份V-50引發劑存在下進行自由基聚合，可製得減水劑；其中，聚合反應的溫度為70-75°C，反應時間為l_3h。該減水劑對於P042.5水泥淨漿減水率為30%，I小時水泥淨漿擴展度損失10mm(W/C=0.29減水劑摻量為減水劑佔水泥的質量的百分數:2%)。實施例2:I)向反應器中投入甲丙烯醯胺15份，麥芽糖20份，水55份，攪拌溶解後，投入阻聚劑對苯醌0.03份，鹼性催化劑二乙醇胺10份，升溫至80度，保溫2小時；2)取10份上步反應所得水溶液與30份甲基丙烯酸、130份聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯，在0.2份V-50引發劑存在下進行自由基聚合，可製得減水劑；其中，聚合反應的溫度為70-75°C，反應時間為l_3h。該減水劑對於P042.5水泥淨漿減水率為31%，I小時水泥淨漿擴展度損失10mm(W/C=0.29減水劑摻量為減水劑佔水泥的質量的百分數:2%)。實施例3:I)向反應器中投入二甲基丙烯醯胺15份，β -環糊精15份，水67份，攪拌溶解後，投入阻聚劑吩噻嗪0.04份，鹼性催化劑氫氧化鈉3份，升溫至90度，保溫1.5小時；2)取10份上步反應所得水溶液與30份甲基丙烯酸、130份聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯，在0.2份V-50引發劑存在下進行自由基引發聚合，可製得減水劑；其中，聚合反應的溫度為70-75°C，反應時間為l_3h。該減水劑對於P042.5水泥淨漿減水率為29%，I小時水泥淨漿擴展度損失10mm(W/C=0.29減水劑摻量為減水劑佔水泥的質量的百分數:2%)。用本發明的聚羧酸減水劑與UNF-1高效減水劑用於混凝土中，進行性能對比:表1:混凝土配合比
權利要求
1.一種減水劑的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟: 1)將10 30份含有醯胺基的丙烯類單體、10 30份含有醛基的低聚糖、0.01 0.1份阻聚劑、I 10份鹼性催化劑混於50 80份水中，在30-90°C下保溫l_6h ； 2)取上步所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引發劑，在60-80°C下反應l_3h即可。
2.根據權利要求1所述的一種減水劑的製備方法，其特徵在於:所述的含有醯胺基的丙烯類單體為丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、乙基丙烯醯胺、二甲基丙烯醯胺中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的一種減水劑的製備方法，其特徵在於:所述的含有醛基的低聚糖為葡萄糖、麥芽糖、糊精的至少一種。
4.根據權利要求1所述的一種減水劑的製備方法，其特徵在於:所述的鹼性催化劑為鹼金屬或鹼土金屬的氫氧化物、鹼金屬或鹼土金屬的碳酸鹽、鹼金屬或鹼土金屬的碳酸氫鹽、碳酸銨、碳酸氫銨、醇胺、脂肪胺中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的一種減水劑的製備方法，其特徵在於:所述的阻聚劑為苯二酹、對苯醌、吩噻嗪、β —苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酹中的至少一種。
6.根據權利要求1所述的一種減水劑的製備方法，其特徵在於:所述的自由基引發劑為△18隊40￥隊8 0、過硫酸鹽、￥-50、￥4-044、￥-501、￥4-061 中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的一種減水劑的製備方法，其特徵在於:步驟2)中，取用的步驟I)所得產物、甲基丙 烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯三者的用量比為1:(2.5-3.5):(12.5-13.5)。
全文摘要
一種減水劑的製備方法，包括以下步驟1)將10～30份含有醯胺基的丙烯類單體、10～30份含有醛基的低聚糖、0.01～0.1份阻聚劑、1～10份鹼性催化劑混於50～80份水中，在30-90℃下保溫1-6h；2)取上步所得產物、甲基丙烯酸、聚乙二醇單甲醚甲基丙烯酸酯、自由基引發劑，在60-80℃下反應1-3h即可。本發明製備的減水劑具有較高的水泥淨漿減水率與較好的水泥淨漿擴展度的1小時保持能力。
文檔編號C08F290/10GK103254369SQ20131020568
公開日2013年8月21日 申請日期2013年5月28日 優先權日2013年5月28日
發明者洪育賢, 鄭順濤, 萬國江 申請人:江門市科力新材料有限公司