一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法
2023-04-29 16:28:11
一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法。本發明用丙烯酸酯類不飽和樹脂單體作為溶劑體系取代傳統有機溶劑，將稀土金屬鹽在丙烯酸酯樹脂單體溶液中溶解，對含有稀土金屬氧化物前驅體的樹脂溶液進行光照固化，將所得到的固體進行粉碎、煅燒，得到稀土金屬氧化物納米粉體。本發明解決了傳統的稀土金屬氧化物納米粉體製備過程中有機溶劑消耗大、納米粒子團聚等問題。本發明的優點是製備方法簡單、環境友好。
【專利說明】一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法，尤其是一種採用非傳統溶劑體系製備納米稀土金屬氧化物粉體的方法。【背景技術】
[0002]稀土金屬氧化物具有優異的光學、電學、以及磁學等方面的性能，廣泛應用於多種功能材料中。納米稀土金屬氧化物相比傳統微米級氧化物具有更大比表面積，以及更加獨特、優異的物理性能。
[0003]目前見於報導的製備稀土金屬氧化物納米粉體的方法主要是通過將稀土金屬鹽和沉澱劑反應，洗滌乾燥，煅燒製備。專利號為1556037A的中國專利採用鹼性檸檬酸胺作為沉澱劑製備稀土金屬納米氧化物；專利號為1312222A的專利採用鹼性溶液作為沉澱劑，將沉澱洗滌乾燥之後，再與醇類物質均勻混合，煅燒製備稀土金屬納米氧化物。專利號為101020580A的中國專利採用氨水/碳酸氫銨的混合溶液作為沉澱劑製備鹼式碳酸稀土鹽，經過煅燒得到稀土金屬納米氧化物。專利號為101362605A的中國專利採用稀土碳酸鹽作為前驅體，在甘油、檸檬酸、酒石酸等溶液中浸潰、乾燥、熱分解得到稀土納米氧化物。此外，專利號為CN101830496A的專利以及專利號為102531022A的專利採用水熱法製備稀土金屬氧化物粉末。專利號為101033077A的中國專利採用稀土鹽與氯化鈉共混，在坩堝中高溫煅燒的方法製備稀土金屬納米氧化物。專利號為101113009A的中國專利則採用對稀土鹽的酒精溶液進行噴霧灼燒的方法來製備稀土氧化物納米粉體。
[0004]上述方法往往涉及複雜的沉澱、分離、洗滌、以及溶劑處理等過程，而且納米粉體在乾燥溶劑的過程中容易產生團聚，生產過程使用大量溶劑會對環境造成較大壓力。
【發明內容】
[0005]本發明的目的就是針對現有技術的不足，提供一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法。該方法工藝簡單，製備周期短。
[0006]本發明主要內容是採用丙烯酸酯類不飽和樹脂單體作為溶劑體系取代傳統溶劑，將稀土金屬鹽在該溶劑中溶解，通過固化不飽和樹脂，得到含有稀土金屬氧化物前驅體的塊狀固體，粉碎後高溫煅燒，得到稀土金屬氧化物納米粉體。
[0007]本發明方法的具體步驟是:
步驟(1).將丙烯酸酯類不飽和樹脂單體、光引發劑在60~80°C下攪拌混合均勻，得到混合液；混合液中光引發劑的質量含量為0.2~2.0 % ；
所述的丙烯酸酯類不飽和樹脂單體為雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基雙酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一種或幾種；
所述的光引發劑為豔佳固1173、豔佳固184、豔佳固2959、豔佳固907、豔佳固369、豔佳固819、豔佳固754或樟腦醌中的一種或者幾種；
步驟(2).將稀土金屬鹽、丙烯酸類化合物加入到上述溶液中，攪拌10~30分鐘，得到含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；每10克含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液中含I~5克稀土金屬氧化物前驅體、O~3克丙烯酸類化合物；
所述的稀土金屬鹽為硝酸鹽、氯化鹽、乙醯丙酮鹽中的一種或者幾種；其中稀土金屬為銳、?乙、倆、鋪、譜、欽、紅、箱、,L、鋪、摘、欽、輯、錢、鏡或錯；
所述的丙烯酸類化合物為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或兩種； 步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用藍光或者紫外光固化，5~50W功率下光照60~240秒，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎I~5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500~800°C、空氣氣氛下煅燒2~6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0008]本發明方法採用丙烯酸脂類不飽和樹脂作為一種非傳統溶劑體系來製備稀土金屬氧化物納米粉體，製備的納米顆粒尺寸分布均勻，納米顆粒輕微團聚，顆粒之間空隙尺寸均勻。該發明方法不使用傳統有機溶劑，避免了溶劑處理，製備方法環境友好，工藝簡單。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為實施例1中製備的納米氧化鑭粉體掃描電鏡圖，其中a為高倍率拍攝，b為低倍率拍攝。
【具體實施方式】
[0010]下面結合附圖和具體實施例對本發明做進一步的分析。
[0011]實施例1
步驟(1).將4g雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、6g 二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、0.05g豔佳固819在60°C下攪拌混合均勻，得到10.05g混合液；
步驟(2).將2.5g硝酸鑭、Ig丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到13.55g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用50W藍光照射60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎I分鐘，得到固體顆粒。
[0012]步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒4小時，得到納米氧化鑭粉體。
[0013]由圖1可知，實施例1製備的納米稀土金屬氧化物粉體材料粒徑約為50納米，納米粒子之間的孔徑約為50納米，且納米粒子聚集成微米級別蓬鬆的塊體。
[0014]實施例2
步驟(1).將9.98g雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.02g豔佳固1173在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；步驟(2).將3g氯化鑭、5.6g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到18.6g稀土金屬氧化物前驅體溶液；
步驟(3).將上述稀土金屬氧化物前驅體溶液注入到模具中，採用5W紫外光光照240秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎5分鐘，得到固體顆粒；步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米氧化鑭粉體。
[0015]實施例3
步驟(1).將9.Sg 二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、0.2g豔佳固184在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將16.5g乙醯丙酮鑭、6.5g丙烯酸加入到上述混合液中，攪拌30分鐘，得到33g稀土金屬氧化物前驅體溶液；
步驟(3).將上述稀土金屬氧化物前驅體溶液注入到模具中，採用IOW藍光光照100秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎2分鐘，得到固體顆粒；步驟(5).將上述固體顆粒在600°C、空氣氣氛下煅燒5小時，得到納米氧化鑭粉體。
[0016]實施例4
步驟(1).將9.98g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.02g豔佳固2959在60°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將4g氯化鈧、6g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用5W藍光光照240秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎3分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0017]實施例5
步驟(1).將9.95g二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.05g豔佳固907在62°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將Sg硝酸釔、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌12分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用IOW紫外光光照220秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎3分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在550°C、空氣氣氛下煅燒5.5小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0018]實施例6
步驟(1).將9.92g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.08g豔佳固369在65°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將1.1g硝酸釔加入到上述溶液中，攪拌15分鐘，得到11.1g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用15W藍光光照200秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎4分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在650°C、空氣氣氛下煅燒4.5小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0019]實施例7 步驟(1).將9.9g 1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、0.1g豔佳固754在70°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將4g硝酸鈰、6g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌20分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用20W紫外光光照150秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在700°C、空氣氣氛下煅燒4小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0020]實施例8
步驟(1).將9.88g乙氧基雙酚二甲基丙烯酸酯、0.12g樟腦醌在75°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將4g氯化鐠、3g丙烯酸、3g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌25分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用30W藍光光照100秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在750°C、空氣氣氛下煅燒3小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0021]實施例9
步驟(1).將9.85g氨基甲酸乙酯、0.05g豔佳固1173,0.1g豔佳固184在78°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將Sg乙醯丙酮釹、Ig丙烯酸、Ig甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌28分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用35W紫外光光照120秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0022]實施例10
步驟(1).將4.82g雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、5g 二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、0.08g豔佳固2959、0.1g豔佳固907在72°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；步驟(2).將6g氯化釤、2g丙烯酸、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌28分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用40W藍光光照180秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0023]實施例11
步驟(1).將4.Sg 二甲基丙烯酸二甘醇酯、5g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.1g豔佳固
184,0.05g豔佳固2959、0.05g豔佳固907在68°C下攪拌混合均勻，得到混合液；
步驟(2).將2g乙醯丙酮釤加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到12g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用45W紫外光固化光照80秒，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在750°C、空氣氣氛下煅燒2.5小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0024]實施例12
步驟(1).將4.Sg 二甲基丙烯酸二甘醇酯、2.5g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、2.5g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2g樟腦醌在60°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將6g乙醯丙酮銪、4g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用50W藍光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0025]實施例13
步驟(1).將9.8g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.1g豔佳固184、0.1g豔佳固2959在70°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將Sg硝酸釓、2g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌20分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用20W紫外光光照150秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0026]實施例14
步驟(1).將9.98g 1,6 - 己二醇二甲基丙烯酸酯、0.02g豔佳固1173在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將IOg硝酸鋱加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用30W藍光光照100秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎I分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0027]實施例15
步驟(1).將9.9g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.1g樟腦醌在70°C下攪拌混合均勻，得到1Og混合液；
步驟(2).將5g氯化鏑、5g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用40W紫外光光照200秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在600°C、空氣氣氛下煅燒5小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0028]實施例16
步驟(1).將9.85g乙氧基雙酚二甲基丙烯酸酯、0.15g豔佳固754在60°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將5g乙醯丙酮欽、5g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌20分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用50W藍光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0029]實施例17
步驟(1).將2.5g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、2.5g 二甲基丙烯酸乙二醇酯、4.Sg四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.2g豔佳固819在65°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將4g乙醯丙酮鉺、6g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用50W紫外光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒3小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0030]實施例18步驟(1).將9.85g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.05g豔佳固184、0.05g豔佳固2959、
0.05g豔佳固907在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將6g硝酸銩、4g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用40W藍光光照100秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0031]實施例19
步驟(1).將9.98g氨基甲酸乙酯、0.02g樟腦醌在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將6g氯化鐿、4g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用50W紫外光光照240秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎I分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0032]實施例20
步驟(1).將9.8g 二甲基丙烯酸二甘醇酯、0.2g豔佳固184在80°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將5g硝酸鑥、5g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用50W藍光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0033]實施例21
步驟(1).將9.85g 1,6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、0.15g樟腦醌在80°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將3g氯化鈧、3g氯化釔、4g丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用50W紫外光光照80秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。[0034]實施例22 步驟(1).將9.9g四乙二醇二甲基丙烯酸酯、0.1g豔佳固2959在80°C下攪拌混合均勻，得到 IOg混合液；
步驟(2).將2g硝酸釹、2g氯化釤、6g甲基丙烯酸加入到上述溶液中，攪拌10~30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用5W藍光光照240秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在500°C、空氣氣氛下煅燒6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0035]實施例23
步驟(1).將9.98g雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、0.02g豔佳固2959在60°C下攪拌混合均勻，得到IOg混合液；
步驟(2).將2g乙醯丙酮銪、4g乙醯丙酮釓、4g乙醯丙酮鋱加入到上述溶液中，攪拌30分鐘，得到20g含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；
步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用紫50W外光光照60秒固化，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料；
步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎5分鐘，得到固體顆粒。步驟(5).將上述固體顆粒在800°C、空氣氣氛下煅燒2小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
[0036]上述實施例並非是對於本發明的限制，本發明並非僅限於上述實施例，只要符合本發明要求，均屬於本發明的保護範圍。
【權利要求】
1.一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法，其特徵在於該方法包括以下步驟: 步驟(1).將丙烯酸酯類不飽和樹脂單體、光引發劑在60~80°C下攪拌混合均勻，得到混合液；混合液中光引發劑的質量含量為0.2~2.0 % ； 步驟(2).將稀土金屬鹽、丙烯酸類化合物加入到上述溶液中，攪拌10~30分鐘，得到含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液；每10克含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液中含I~5克稀土金屬氧化物前驅體、O~3克丙烯酸類化合物； 步驟(3).將上述含有稀土金屬氧化物前驅體的混合溶液注入到模具中，採用藍光或者紫外光固化，5~50W功率下光照60~240秒，得到稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料； 步驟(4).將稀土金屬氧化物前驅體/聚丙烯酸酯複合固體材料粉碎，粉碎I~5分鐘，得到固體顆粒；步驟(5).將上述固體顆粒在500~800°C、空氣氣氛下煅燒2~6小時，得到納米稀土金屬氧化物粉體。
2.如權利要求1所述的一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法，其特徵在於步驟(I)所述的丙烯酸酯類不飽和樹脂單體為雙酚A-雙甲基丙烯酸縮水甘油酯、二縮三乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸二甘醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，6 -己二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧基雙酚二甲基丙烯酸酯或氨基甲酸乙酯中的一種或幾種。
3.如權利要求1所述 的一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法，其特徵在於步驟(1)所述的光引發劑為豔佳固1173、豔佳固184、豔佳固2959、豔佳固907、豔佳固369、豔佳固819、豔佳固754或樟腦醌中的一種或者幾種。
4.如權利要求1所述的一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法，其特徵在於步驟(2)所述的稀土金屬鹽為硝酸鹽、氯化鹽、乙醯丙酮鹽中的一種或者幾種；其中稀土金屬為銳、.乙、鑭、鋪、鐠、釹、紅、銪、,L、鋪、鏑、欽、鉺、錢、鏡或錯。
5.如權利要求1所述的一種納米稀土金屬氧化物粉體的製備方法，其特徵在於步驟(2)所述的丙烯酸類化合物為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或兩種。
【文檔編號】C01F17/00GK103539191SQ201310411047
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月11日 優先權日:2013年9月11日
【發明者】程亞軍, 肖穎, 付俊 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所