一種用於水熱減活的固定流化床反應器的製作方法
2023-05-25 17:39:01 1
專利名稱：一種用於水熱減活的固定流化床反應器的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及石油加工領域中一種用於水熱減活的固定流化床反應器。
背景技術：
催化裂化是石油加工的主要過程；催化裂化催化劑對產品收率、裝置的平穩操作以及環境保護等方面起著重要作用，正確選擇催化劑將會給企業帶來巨大的經濟效益。目前，各種催化裂化催化劑大量研發，以滿足各種原料、各種產品方案的要求。而對催化劑的開發、評價，或者對原料油的評價前，都需要水熱減活反應；其中，固定流化床反應器是水熱減活反應的關鍵設備，而所用的噴嘴是其核心部件之一。常用的固定流化床反應器有多種形式。CN200720090308. 5公開了一種固定流化床反應器，設有一個殼體；在殼體內，上部為直徑較大的圓柱形的沉降段，下部為直徑較小的圓柱形的反應段。殼體的頂部設有法蘭、法蘭蓋，法蘭蓋上設有水蒸氣出口、催化劑加料管、熱偶套管、成組設置的過濾器；在位於反應段底部的殼體上設有催化劑卸除口 ；位於反應段側方偏下部有水蒸氣進入口。這種反應器結構簡單、操作方便，在目前的試驗中承擔著重要的作用。CN200520044294. 4公開了一種固定流化床反應器一種用於催化裂化或催化裂解的固定流化床反應器，通過採用反應器殼體從上至下依次包括擴大段、反應稀相段、反應密相段和集氣段，集氣段與反應密相段間設置氣體分布板，擴大段直徑與高之比為1 1 8， 反應稀相段和反應密相段的直徑與高之比相等，均為1 1 20。和本發明不同的是該反應器用於催化裂化反應，其氣體或反應物料從底部進入在集氣室混合，該集氣段為倒錐形； 混合後的氣體通過氣體分布板，該技術中氣體流向和催化劑的流向是一致的。CN01220332. 7公開了一種用於試驗研究的固定流化床反應器，包括分布板5、進料噴嘴6、篩孔板8以及熱電偶套管11 ；其中，分布板水平地固定在反應器器壁上，其上沿與反應器底部的垂直距離小於進料噴嘴的垂直高度；進料噴嘴垂直穿過分布板的中心，並與固定在反應器底部的烴油管線相連；熱電偶套管沿反應器中心軸線自上而下垂直插入反應器內，篩孔板水平地固定在熱電偶套管的下端。該反應器對重質烴油及苛刻的反應條件具有很好的適應性。該技術和本發明的區別在於該反應器用於催化裂化反應；該反應器中含分布板、進料噴嘴、篩孔板；進料噴嘴垂直穿過分布板的中心，分布板分散氣體帶動催化劑至反應段反應，進料噴嘴進油，篩孔板對氣體和催化劑的流動方向和速度進行調整，使反應段內形成均勻的催化劑床層。其篩孔板的作用和本發明的進水管的作用有些類似，但該技術中篩孔板上沒有設置水蒸氣噴嘴，且氣體流向和催化劑的流向是一致的。存在的問題(1)對於微小的催化劑量來說(催化劑量在10_50g)，能夠均勻流化。然而，在催化劑量大於IOOg的情況下，由於水蒸氣體積增大，反應段內的流化線速較高，大量催化劑被氣體夾帶到沉降段上部的過濾器上，因而會影響催化劑的流化性能和試驗數據的重複性 (試驗數據的重複性較差)，影響試驗結果，不利於催化劑的均勻水熱減活。[0008](2)高溫水蒸氣由反應段側面進入反應段的底部，與催化劑成正向接觸，將催化劑由底部吹起而流化，因為反應段底部為錐形結構，必然產生大量的氣泡，呈鼓泡流化床狀態，因而造成催化劑在反應段流化不均勻，使得溫度難以控制，從而影響催化劑的水熱減活數據的重複性。
發明內容本實用新型的目的是提供一種用於水熱減活的固定流化床反應器，以解決現有的固定流化床反應器及噴嘴存在的試驗數據的重複性較差，反應溫度不易準確控制的問題。為解決上述問題，本實用新型採用的技術方案是一種用於水熱減活的固定流化床反應器，設有殼體1，在殼體1內，自上而下有沉降段I、反應段11和預提升段III，殼體的頂部設有法蘭6、法蘭蓋7，預提升段為圓弧形，反應段和預提升段之間的殼體側面設有水蒸氣入口 301，反應段和預提升段之間與法蘭蓋平行的截面上設置噴嘴3，噴嘴成圓環狀環管302，圓環狀環管至少為兩個，圓環間是連通的，在圓環上設置有噴嘴口 304，噴嘴口 304 與預提升段的弧面是相對的，水蒸氣入口與霧化噴嘴中心位置相連接，即水蒸氣入口與圓環狀環管中心位置相連接，圓環狀環管中心與圓環狀環管通過連接管道303相連接。本發明所述的反應器，圓環狀環管中心與圓環通過連接通道303相連接，該連接通道303可以是十字連接管道。本發明所述的反應器，圓環上設置的噴嘴口的個數不做限定，噴嘴口個數越多，水蒸氣分布越均勻，該噴嘴口至少2個。本發明所述的反應器，在預提升段底部的殼體上設有柱塞閥和催化劑卸除管，柱塞閥的閥體空腔與預提升段的底部相連通，催化劑卸出管與閥體空腔相連通。本發明所述的反應器，法蘭蓋上設置有催化劑加入口 9、水蒸氣導出管10和過濾器5 ；所述的水蒸氣導出管和過濾器設置至少3組。本發明所述的反應器，反應段與預提升段高度比為10 50，優選為20 40。有益效果(1)本實用新型預提升段為圓弧形，可以有效降低反應段的高度，反應段和預提升段之間與法蘭蓋平行的截面上設置噴嘴，噴嘴成圓環狀，圓環至少為2個，圓環間以管子連通，圓環上的噴嘴口方向與預提升段的弧面是相對的，水蒸氣與催化劑成逆向接觸，將催化劑由預提升段吹起，經霧化噴嘴的圓環後，可以防止大氣泡的形成，或將大氣泡破碎，改善催化劑的流化狀態，使催化劑流化均勻，揚析、夾帶減少；(2)本實用新型預提升段為圓弧形，可以減少反應段上部的流化線速度；這樣有利於避免大量催化劑揚析或被氣體夾帶到反應段上部的過濾器上，避免催化劑水熱減活溫度有較大的波動。本實用新型可保證試驗數據的重複性較好。
以下結合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進一步詳細的說明。附圖和具體實施方式
並不限本實用新型要求保護的範圍。
圖1本實用新型的用於水熱減活的固定流化床反應器沿對稱軸的剖視圖；I-沉降段，II-反應段，III-預提升段，1-殼體，2-加熱爐瓦，3-噴嘴，4-柱塞閥，5-過濾器，6-法蘭，7-法蘭蓋，8-固定螺栓，9-催化劑加入口，10-水蒸氣導出管，301-水蒸氣入口。圖2用於水熱減活的固定流化床反應器的噴嘴的俯視圖；301-水蒸氣入口， 302-圓環狀環管，303-連接通道。圖3用於水熱減活的固定流化床反應器的噴嘴的剖面圖；304-噴嘴口。
具體實施方式
參見
圖1，本實用新型的用於水熱減活的固定流化床反應器(簡稱反應器)設有殼體1 ；在殼體1內，自上而下有圓柱形沉降段I，圓柱形的反應段II，圓弧形的預提升段III。 殼體1的外部為圓柱形易於加工，並可使反應器的蓄熱性能較好。殼體1的頂部設有法蘭 6、法蘭蓋7，頂部法蘭6和法蘭蓋7上設有水蒸氣導出管10、過濾器5和催化劑加入口 9。 其中熱偶套管伸入至反應器操作時在反應段II內所形成的催化劑密相床層的位置。過濾器5設於反應水蒸氣導出管10的下方，兩者相連通；過濾器5的材料通常是微孔陶瓷或粉末冶金。在反應段和預提升段之間的殼體側面設有水蒸氣入口 301，反應段和預提升段之間與法蘭蓋平行的截面上設置噴嘴3，水蒸氣入口 301與霧化噴嘴3的中心位置相連通，霧化噴嘴3由兩個圓環、圓環通道組成，在圓環上設置有噴嘴口，噴嘴口與預提升段的弧面是相對的。所述的水蒸氣導出管10和過濾器5至少設置3組。下面結合
圖1 3說明本實用新型的具體操作過程。將經過稱重的催化裂化催化劑通過催化劑入口 9送入反應段II和預提升段III內。水蒸氣由水蒸氣入口 301進入，由噴嘴口 304噴出，與預提升段6內催化劑先逆向接觸，水蒸氣夾帶催化劑向上經過噴嘴進入反應段II，進而進入沉降段I，催化劑在其中自由沉降分離。在上述過程中，水蒸氣作為流化介質使反應段5內的催化劑充分流化，形成催化劑密相床層。熱電偶套管內插入熱電偶， 用來準確測量水熱減活的反應溫度，加熱爐瓦2的溫度由計算機精確控溫。柱塞閥4處於關閉狀態，如
圖1所示。水熱減活反應後，停止進水蒸氣，切換至空氣或氮氣，冷卻降溫後，將反應段M和預提升段III內的催化劑經柱塞閥4卸出。在上述的操作過程中，各步驟的操作條件可根據要求按常規選取。主要原料及來源LB0-12新鮮催化劑蘭州石化公司催化劑廠生產。原料油取自蘭州石化公司300萬噸/年催化裂化裝置的重質原料油(性質見表 1)。表1原料油的性質
原料性質密度(70°C)，Kg/cm3871.8殘炭，m%4.30四組分，m%飽和分63.5芳香分25.8膠質10.7浙青質-[0033]評價裝置採用洛陽石化工程公司的XTL-5型提升管催化裂化試驗裝置。實施例1 催化劑採用LB0-12新鮮催化劑，首先將5000g催化劑LB0-16新鮮劑加入到反應段II和預提升段III內，加熱爐瓦2開始加熱殼體1，反應段II達到800°C時，從水蒸氣進入口 301通入溫度為500°C水蒸氣，與催化劑接觸後廢氣通過水蒸氣導出管10排空。水熱減活反應兩次得到水熱老化後的LB0-12催化劑。LB0-12新鮮催化劑分兩批次在同一反應條件下水熱減活，得到1#和2#樣品，在XTL-5型提升管催化裂化試驗裝置評價結果。表2LB0-12新鮮催化劑經水熱減活反應後的評價結果
樣品號2#反應溫度，°c500500物料平衡，Wt %99. 7599. 72劑油比，wt/wt5. 65. 6轉化率，Wt %74. 2874. 29產率，Wt %幹氣1. 341. 35液化氣16. 8716. 78汽油48. 4548. 48柴油15. 8315. 74重油9. 909. 96焦炭7. 377. 40損失0. 250. 28總計100100 本實施例說明同一個催化裂化催化劑在同一反應條件下分別水熱減活反應兩次， 在XTL-5型提升管催化裂化試驗裝置上評價結果表明平行誤差小於士0. 3個單位。
權利要求1.一種用於水熱減活的固定流化床反應器，設有殼體(1)，在殼體(1)內，自上而下有沉降段I、反應段II和預提升段III，殼體的頂部設有法蘭(6)、法蘭蓋(7)，其特徵在於預提升段為圓弧形，反應段和預提升段之間的殼體側面設有水蒸氣入口(301)，反應段和預提升段之間與法蘭蓋平行的截面上設置噴嘴(3)，噴嘴為圓環狀環管(302)，圓環狀環管至少為兩個，圓環間是連通的，在圓環上設置有噴嘴口(304)，噴嘴口(304)與預提升段的弧面是相對的，水蒸氣入口與圓環狀環管中心位置相連接，圓環狀環管中心與圓環狀環管通過連接管道(30 相連接。
2.—種權利要求1所述的固定流化床反應器，其特徵在於圓環狀環管中心與圓環狀環管通過十字連接通道相連接。
3.—種權利要求1所述的固定流化床反應器，其特徵在於圓環狀環管上設置的噴嘴口至少2個。
4.一種權利要求1所述的固定流化床反應器，其特徵在於法蘭蓋上設置有催化劑加入口(9)、水蒸汽導出管(10)和過濾器(5)，水蒸氣導出管和過濾器至少3組。
5.一種權利要求1所述的固定流化床反應器，其特徵在於預提升段底部的殼體上設有柱塞閥和催化劑卸除管，柱塞閥的閥體空腔與預提升段的底部相連通，催化劑卸出管與閥體空腔相連通。
6.一種權利要求1 5任意一項權利要求所述的固定流化床反應器，其特徵在於反應段與預提升段高度比為10 50。
7.—種權利要求6所述的固定流化床反應器，其特徵在於反應段與預提升段高度比為 20 40。
專利摘要一種用於水熱減活的固定流化床反應器。該固定流化床反應器設有殼體(1)，在殼體(1)內，自上而下有沉降段I、反應段II和預提升段III，殼體的頂部設有法蘭(6)、法蘭蓋(7)，預提升段為圓弧形，反應段和預提升段之間的殼體側面設有水蒸氣入口(301)，反應段和預提升段之間與法蘭蓋平行的截面上設置噴嘴(3)，噴嘴成圓環狀環管(302)，圓環狀環管至少為兩個，圓環間是連通的，在圓環上設置有噴嘴口(304)，噴嘴口(304)與預提升段的弧面是相對的，水蒸氣入口與圓環狀環管中心位置相連接，圓環狀環管中心與圓環狀環管通過連接管道(303)相連接。
文檔編號C10G11/18GK202336327SQ201120394789
公開日2012年7月18日 申請日期2011年10月17日 優先權日2011年10月17日
發明者侯凱軍, 張忠東, 張愛群, 張愛萍, 李曉豔, 李清雲, 柳召永, 樊紅超, 王智峰, 王豔飛, 田愛珍, 馬燕青, 高永福, 高雄厚 申請人:中國石油天然氣股份有限公司