一種V_I-型慢消化澱粉的製備方法

2023-05-25 13:37:36

專利名稱：一種VI-型慢消化澱粉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種V1-型慢消化澱粉的製備方法，屬於澱粉深加工技術領域。
背景技術：
目前常見的慢消化澱粉製備方法主要為物理法改性法(熱處理為主)、酶脫枝改性法、化學改性法、複合變形法以及澱粉結晶方等，此類方法製備的慢消化澱粉多為B-型晶體，存在熱穩定性差、產率低等問題。直鏈澱粉與某些特殊乳化劑可以形成V-型澱粉-乳化劑絡合物，該絡合物具有很好的耐酶解性和熱穩定性。根據結構不同，V-型澱粉-乳化劑絡合物可以分為V1-型和V11-型兩種。V11-型絡合物為被包埋客體物質進入在澱粉雙螺旋之間形成的緊密結晶，完美晶體數量較多，通常作為抗性澱粉的製備途徑，而V1-型絡合物為被包埋客體在澱粉螺旋內部形成的鬆散結晶，含有大量不完美的亞穩晶體，可以作為慢消化澱粉主要組分。因此，可以採用V1-型澱粉-乳化劑絡合物製備慢消化澱粉。

發明內容
本發明的目的是提供一種V1-型慢消化澱粉的製備方法。本發明選用單月桂酸甘油酯作為·V1-型澱粉絡合物的配體，採用酒精鹼法使高直鏈玉米澱粉和單月桂酸甘油酯進行絡合，得到V1-型澱粉絡合物。本發明的技術方案為:一種V1-型慢消化澱粉的製備方法，在高直鏈玉米澱粉中添加0.3% -0.8%的單月桂酸甘油酯，分散於40%的乙醇溶液中，使用KOH處理澱粉，使其雙螺旋打開變成單螺旋，用檸檬酸中和體系中的鹼，脫水脫鹽、控溫非晶化、粉碎過目後得到V1-型慢消化澱粉。具體的製備工藝為:(I)V1-型絡合物製備在高直鏈玉米澱粉中加入0.3% -0.8% (w/w)的單月桂酸甘油酯、採用酒精鹼法製備澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物粗品，其中澱粉:40%乙醇:1.5mol/L KOH =1:7: 5 (w/v) ο(2)酸的選擇和酸鹼中和反應採用1.5mol/L的檸檬酸溶液中和體系中的鹼，至體系呈中性。反應產物檸檬酸鉀適用於食品體系。(3)脫鹽除雜分別用10倍(w/v)澱粉質量的95%的乙醇洗滌2次，蒸餾水洗滌2次，得到V1-型澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物純品。(4)控溫非晶化將V1-型澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物純品在75_80°C條件下非晶化24h，粉碎後過100目篩，得到鬆散型晶體結構的V1-型慢消化澱粉。本發明的V1-型慢消化澱粉製備原理為:在鹼性溶液中，澱粉上的-OH的質子被解離，使澱粉分子帶負電，它們之間相互排斥促進顆粒溶脹。隨著鹼濃度的增大，這種斥力也相應增強，最終導致雙螺旋區的展開變成單螺旋，結晶結構被打破，結晶序列發生變化。同時，澱粉顆粒周圍由於乙醇的存在，抑制顆粒溶脹，維持了澱粉單螺旋的打開狀態，使單月桂酸甘油酯可以進入澱粉分子螺旋內部。酸鹼中和作用後，澱粉分子重新形成螺旋，與單月桂酸甘油酯發生絡合，形成V1-型澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物。該絡合物經過進一步的非晶化處理，即可得到鬆散型晶體結構的V1-型慢消化澱粉。本發明的有益效果:(I)利用本發明的生產工藝製得的功能V1-型慢消化澱粉，生產成本較低，操作簡單同時易於生產的連續化，並且不使用毒性較重有機試劑，對環境無汙染。(2)本發明中使用的酸為檸檬酸，酸鹼中和產物檸檬酸鉀適用於食品體系。(3)利用本發明的生產工藝製得的V1-型慢消化澱粉產品中慢消化澱粉含量高，熱穩定性好，並克服了現有的慢消化澱粉產品產率低，熱穩定性差，難以商品化的缺陷。(4)本發明生產的功能V1-型慢消化澱粉營養價值更高、血糖生成指數低，有廣闊的市場潛力，具有較高的社會效益和經濟效益。
具體實施例方式
下面通過實例進一步說明本發明的技術內容和效果。一種V1-型慢消化澱粉的製備方法，包括以下步驟:(I)V1-型絡合物製備在高直鏈玉米澱粉中加入0.3%-0.8% (w/w)的單月桂酸甘油酯、採用酒精鹼法製備澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物粗品，其中澱粉:40%乙醇:1.5mol/L KOH =1:7: 5 (w/v) ο(2)酸的選擇和酸鹼中和反應採用1.5mol/L的檸檬酸溶液中和體系中的鹼，至體系呈中性。反應產物檸檬酸鉀適用於食品體系。(3)脫鹽除雜分別用10倍(w/v)澱粉質量的95%的乙醇洗滌2次，蒸餾水洗滌2次，得到V1-型澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物純品。(4)控溫非晶化將V1-型澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物純品在75_80°C條件下非晶化24h，粉碎後過100目篩，得到鬆散型晶體結構的V1-型慢消化澱粉。 本發明使用的測定方法:(I)慢消化澱粉含量測定採用Englyst法測定慢消化澱粉含量，產品中慢消化澱粉含量在78%左右。(2)澱粉-脂質絡合物熱穩定性和晶體結構分析採用差示掃描量熱儀(DSC)對絡合物進行晶型分析。準確稱量絡合物2_3mg於鋁坩堝中，在25°C下平衡4h後，以空皿為參比，以10° /min的速率升溫，溫度範圍為30-160°C，分別測定起始 溫度(T0)，峰值溫度(Tp)，終止溫度(T。)及焓值(Λ H)的變化情況。測得樣品的熱分解溫度(Tp)為100°C左右，焓變(ΛΗ)為20-231^'屬於V1-型澱粉絡合物。實施例1稱取20g高直鏈玉米澱粉，添加0.06g單月桂酸甘油酯和140mL40%的乙醇，攪拌混勻後在35°C水浴中，逐滴將IOOmL的1.5mol/L的KOH滴加到澱粉乳中，滴加完畢後在室溫下反應15min，冷卻至室溫後棄去上清液，將剩餘的澱粉乳分散到200mL67%乙醇溶液中，用1.5mol/L的檸檬酸溶液調節體系pH至7，棄去上清液後分別用200mL的95%的乙醇洗滌 2 次(3000r/min, IOmin)、200mL 蒸餾水洗滌 2 次(3000r/min, IOmin)後，於 75°C非晶化24h，粉碎過篩後即得V1-型慢消化澱粉。採用Englyst法測定產品慢消化澱粉含量為77.3%。採用差示掃描量熱儀(DSC)對得到的絡合物進行晶型分析，測得絡合物的解離溫度為99.7 + 0.5°C，焓值變化(ΛΗ)為20.8 + 0.2J.g-1。屬於V1-型慢消化澱粉。實施例2稱取50g高直鏈玉米澱粉，添加0.4g單月桂酸甘油酯和350mL40%的乙醇，攪拌混勻後在35°C水浴中，逐滴將250mL的1.5mol/L的KOH滴加到澱粉乳中，滴加完畢後在室溫下反應15min，冷卻至室溫後棄去上清液，將剩餘的澱粉乳分散到500mL67%乙醇溶液中，用1.5mol/L的檸檬酸溶液調節體系pH至7，棄去上清液後分別用500mL的95%的乙醇洗漆 2 次(3000r/min, I Omin)、500mL 蒸懼水洗漆 2 次(3000r/min, I Omin)後，於 80°C 非晶化24h，粉碎過篩後即得V1-型慢消化澱粉。採用Englyst法測定產品慢消化澱粉含量為79.5%。採用差示掃描量熱儀(DSC)對得到的絡合物進行晶型分析，測得絡合物的解離溫度為100.3 + 0.7°C，焓值 變化(ΛΗ)為22.3 + 0.3J.g-1。屬於V1-型慢消化澱粉。
權利要求
1.一種V1-型慢消化澱粉的製備方法，其特徵在於:以高直鏈玉米澱粉為原料，添加澱粉質量0.3% -0.8%的單月桂酸甘油酯，分散到乙醇溶液中，利用KOH使澱粉天然雙螺旋結構轉變單螺旋發生絡合反應，並採用檸檬酸中和Κ0Η，再經過脫水脫鹽、控溫非晶化、粉碎過目，即得V1-型慢消化澱粉。
2.如權利要求1所述的V1-型慢消化澱粉的製備方法，具體包括以下步驟: (1)V1-型絡合物製備: 在高直鏈玉米澱粉中加入0.3%-0.8% (w/w)的單月桂酸甘油酯，採用酒精鹼法製備澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物粗品； (2)酸的選擇和酸鹼中和反應: 採用1.5mol/L的檸檬酸溶液中和體系中的鹼，至體系呈中性； (3)脫鹽除雜: 分別用10倍(w/v)澱粉質量的95%的乙醇洗滌2次，蒸餾水洗滌2次，乾燥得到V1-型澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物純品； (4)控溫非晶化: 將V1-型澱粉-單月桂酸甘油酯絡合物純品在75-80°C條件下非晶化24h，粉碎後過100目篩，得到鬆散型晶體結構的V1-型慢消化澱粉。
3.如權利要求2所述的V 1-型慢消化澱粉的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中，所述的酒精鹼法中，澱粉:40%乙醇:1.5mol/LK0H = I: 7: 5 (w/v) 0
全文摘要
本發明涉及一種VI-型慢消化澱粉的製備方法。本發明以高直鏈玉米為原料，添加質量分數為0.3％-0.8％的單月桂酸甘油酯，分散到7倍體積的40％乙醇溶液中(w/v)，逐滴加入5倍體積(w/v)的1.5mol/L的KOH溶液(w/v)，待反應結束，採用1.5mol/L檸檬酸中和體系中的鹼，脫水脫鹽除雜後於75-80℃下熱非晶化24h，粉碎過篩，得到VI-型慢消化澱粉。體外消化實驗結果表明，本發明慢消化澱粉含量在78％左右。採用差示掃描量熱儀和X-射線衍射對該慢消化澱粉產品進行熱穩定性和晶型分析，結果表明該技術製備的慢消化澱粉產品熱分解溫度(Tp)達到100℃，焓變(ΔH)為20-23J·g-1，屬於VI-型澱粉絡合物。
文檔編號C08B33/00GK103242460SQ20131018636
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月20日 優先權日2013年5月20日
發明者金徵宇, 田耀旗, 沙晨希, 趙建偉, 謝正軍, 徐學明, 周星, 王金鵬, 焦愛權, 楊哪 申請人:江南大學