凝膠注模成型陶瓷坯體排膠氣相預處理的新方法

2023-05-13 14:32:31 1

專利名稱：凝膠注模成型陶瓷坯體排膠氣相預處理的新方法
技術領域：
本發明屬於陶瓷成型中坯體排膠處理技術範圍，特別涉及利用降解坯體中有機物以保證陶瓷坯體在排膠過程中不開裂的一種凝膠注模成型陶瓷坯體排膠氣相預處理的新方法。
背景技術：
高性能陶瓷材料及部件的製備工藝是陶瓷材料開發和應用的前提。而成型工藝在整個陶瓷材料的製備過程中起著承上啟下的作用，是保證陶瓷材料及部件的可靠性、成品率及可重複性的關鍵，與工業化和規模化生產直接相關。陶瓷的成型工藝分為幹法成型和膠態成型兩大類。幹法成型的坯體均勻性差，難以克服顆粒的團聚，適合於製備形狀簡單的製品。膠態成型工藝，是把陶瓷顆粒分散在液體介質中，製備出一定體積分數的懸浮體，然後通過不同的凝固技術而成型一定密度的坯體的方法。傳統的膠態成型方法包括注漿成型、流延成型、熱壓鑄成型、注射成型等，目前已在工業領域得到廣泛應用。進入九十年代之後，為了進一步提高陶瓷坯體的均勻性並解決陶瓷材料的可靠性問題，膠態原位凝固成型工藝應運而生並成為研究的熱點，凝膠注模成型(Gelcasting)、溫度誘導絮凝成型(Temperature Induced Floculation)、直接凝固注模成型(Direct CoagulationCasting)等相繼出現。
其中，凝膠注模成型是近年來受到廣泛關注的一種重要的陶瓷原位凝固膠態成型工藝。它具有近淨尺寸成型複雜形狀陶瓷部件、良好的坯體均勻性、高的坯體強度、優異的燒結性能，以及操作簡單、坯體中有機物含量低等優點，已廣泛應用於各種陶瓷體系的成型。其原理是利用有機單體的交聯反應，將陶瓷粉料顆粒原位均勻地凝固在高分子彈性體中，從而製備一定形狀的製品。然而，用本方法製備得到的陶瓷坯體雖然有機物含量較低，但因為有機單體彼此交聯形成了空間網絡結構，在採用傳統的熱脫脂工藝排膠時有很大困難，特別是大截面尺寸的陶瓷坯體排膠的成品率很低。
要解決這一問題，可以設法使坯體中的高聚物發生降解。這樣一方面網狀高聚物斷鏈成為線狀高聚物，甚至小分子，使得熱脫脂排膠過程中有機物更容易分解排出；另一方面高聚物降解斷鏈使坯體的內應力得以釋放，使得排膠過程中坯體不會因為強度下降而在內應力作用下開裂。

發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單，適合工業化生產的凝膠注模成型陶瓷坯體排膠氣相預處理的新方法。所述凝膠注模成型陶瓷坯體氣相預處理新方法依次按如下步驟進行(1)凝膠注模成型製備的陶瓷坯體先在室溫15℃～40℃下避光陰乾1～5天，再在烘箱中，在70℃～95℃下烘1～3天烘乾；(2)將乾燥後的陶瓷坯體用強氧化性氣體進行氣相預處理；(3).將坯體升溫排膠，獲得完整不開裂的陶瓷坯體。
所述用強氧化性氣體氣相預處理為用臭氧濃度為5-600mg/l，進行臭氧預處理處理5～30小時。
所述坯體升溫排膠處理規範為在20℃～300℃用10～20小時、在300℃～400℃用15～25小時、在400℃～600℃用5～15小時或在600℃～900℃用3～8小時中之一種。
本發明的有益效果在於對凝膠注模成型的陶瓷坯體在排膠前進行了氣相預處理，降解凝膠注模成型陶瓷坯體中的高聚物。即利用臭氧的強氧化性降解有機物，對乾燥後的坯體處理適當時間，經過熱脫脂排膠後可得到完整不開裂的坯體。本發明工藝簡單，成本低廉，適合工業化生產。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做進一步說明本發明是一種凝膠注模成型陶瓷坯體排膠的預處理方法。該凝膠注模成型陶瓷坯體氣相預處理新方法依次按如下步驟進行(1)凝膠注模成型製備的陶瓷坯體先在室溫15℃～40℃下避光陰乾1～5天，再在烘箱中，在70℃～95℃下烘1～3天烘乾；
(2)將乾燥後的陶瓷坯體強氧化性氣體臭氧(濃度為5-600mg/l)進行氣相預處理處理5～30小時；(3)將坯體按照坯體升溫排膠處理規範為在20℃～300℃用25～60小時、在300℃～400℃用15～25小時、在400℃～600℃用5～15小時或在600℃～900℃用3～8小時中之一種升溫排膠，獲得完整不開裂的陶瓷坯體。
在陶瓷坯體凝膠注模成型過程中，由於有機單體和交聯劑發生聚合反應，形成空間網絡結構，陶瓷粉料顆粒被原位均勻地凝固在高分子彈性體中，從而製備出一定形狀的製品。待坯體乾燥後，用臭氧處理適當時間。臭氧能引發聚合物的自動氧化反應，使它們發生降解，即發生高聚物斷鏈。這一方面使大分子轉變為小分子，另一方面使坯體的內應力得以釋放，均有利於後續的排膠工藝。處理適當時間後將坯體取出，經過排膠、燒結得到完整不開裂的陶瓷部件。
下面再舉實施例對本發明予以進一步說明。
實施例1以莫來石為原料，顆粒平均粒徑為5μm，用凝膠注模成型方法製備直徑5.4cm，高4.1cm的圓柱形坯體。脫模後坯體在35℃下陰乾3天，再在80℃下烘乾4天。坯體乾燥後用100mg/L濃度的臭氧在室溫下處理10小時，再經過100℃，50小時排膠，得到完整不開裂的坯體。
實施例2以α-Al2O3為原料，顆粒平均粒徑為3μm，用凝膠注模成型方法製備直徑6.4cm，高5.9cm的圓柱形坯體。脫模後坯體在15℃下陰乾5天，再在90℃下烘乾2天。坯體乾燥後用200mg/L濃度的臭氧在室溫下處理20小時，再經過500℃，15小時排膠，得到完整不開裂的坯體。
權利要求
1.一種凝膠注模成型陶瓷坯體排膠氣相預處理的新方法，其特徵在於所述凝膠注模成型陶瓷坯體氣相預處理新方法依次按如下步驟進行(1)凝膠注模成型製備的陶瓷坯體先在室溫15℃～40℃下避光陰乾1～5天，再在烘箱中，在70℃～95℃下烘1～3天烘乾；(2)將乾燥後的陶瓷坯體用強氧化性氣體進行氣相預處理；(3)將坯體升溫排膠，獲得完整不開裂的陶瓷坯體。
2.根據權利要求1所述凝膠注模成型陶瓷壞體排膠氣相預處理的新方法，其特徵在於所述強氧化性氣體氣相預處理為用臭氧濃度為5-600mg/l，進行臭氧預處理處理5～30小時。
3.根據權利要求1所述凝膠注模成型陶瓷壞體排膠氣相預處理的新方法，其特徵在於所述坯體升溫排膠處理規範為20℃～300℃用10～20小時、300℃～400℃用15～25小時、400℃～600℃用5～15小時或600℃～900℃用3～8小時中之一種。
全文摘要
本發明公開了屬於陶瓷成型中坯體排膠處理技術範圍的利用降解坯體中有機物以保證陶瓷坯體在排膠過程中不開裂的一種凝膠注模成型陶瓷坯體排膠氣相預處理的新方法。用凝膠注模成型的陶瓷坯體利用臭氧降解坯體中的有機物，使網狀大分子斷鏈成為小分子，同時坯體的內應力得以釋放。處理後的坯體經過熱脫脂排膠後完整不開裂，且內部無缺陷。本發明工藝簡單，成本低廉，適合工業化生產。
文檔編號C04B33/00GK1559984SQ20041000474
公開日2005年1月5日 申請日期2004年3月1日 優先權日2004年3月1日
發明者楊金龍, 戴春雷, 黃勇 申請人:清華大學