一種用於測定氮含量的分析設備的製作方法

2023-05-13 19:26:01 2

本實用新型屬於檢測技術領域，特別涉及一種用於測定氮含量的分析設備。

背景技術：

全氮/蛋白質含量的測定廣泛應用於乳製品、食品、動物飼料、穀物、肥料、菸草、植物等產品的檢測，傳統的檢測手段為凱氏定氮法，它作為工業標準已執行多年，但使用腐蝕性酸鹼、操作步驟繁複、耗時長及環境汙染嚴重已難以滿足現今檢測發展的需要。具體地，它是在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機氮都轉變成無機銨鹽，然後在鹼性條件下將銨鹽轉化為氨，隨水蒸氣餾出並為過量的酸液吸收，再以標準酸滴定，從而計算出樣品中的含氮量，即主要檢測過程為消解→蒸餾→滴定。消解和滴定過程主要是以人工方式，過程煩復而耗時，對操作人員要求較高且誤差產生的可能性較大。更重要的是，消解過程中需使用強酸，對操作人員的安全也存在很大隱患，並且耗時長、工作量大，使檢測效率較低，遠遠不能滿足相關檢測單位的需要。

技術實現要素：

本實用新型提供一種用於測定氮含量的分析設備，解決了或部分解決了現有技術中使用腐蝕性酸鹼、操作步驟繁複、耗時長及環境汙染嚴重等技術缺陷。

依據本實用新型的一個方面，提供了一種用於測定氮含量的分析設備，包括：燃燒裝置，用於待測樣品的燃燒，並產生混合氣體；除水裝置，所述除水裝置與所述燃燒裝置連接，用於去除經過所述燃燒裝置燃燒後產生的混合氣體中的水分；其中，所述除水裝置包括：一級除水機構；二級除水機構，所述一級除水機構和所述二級除水機構相併聯，且並聯後的一端與所述燃燒裝置連接，以接收所述燃燒裝置燃燒後產生的混合氣體；三級除水機構，所述三級除水機構與並聯後的所述一級除水機構和所述二級除水機構的另一端連接，使得所述三級除水機構分別與所述一級除水機構、二級除水機構相串聯，以通過所述三級除水機構接收經過所述一級除水機構和所述二級除水機構除水處理後的混合氣體；還原裝置，所述還原裝置與所述三級除水機構連接，使得從所述三級除水機構出來後的混合氣體在所述還原裝置中被還原；淨化裝置，所述淨化裝置與所述還原裝置連接，以對還原後的混合氣體進行淨化；其中，所述淨化裝置包括：一級淨化機構；二級淨化機構；所述一級淨化機構和所述二級淨化機構相併聯，且並聯後的一端與所述還原裝置連接，以接收所述還原裝置燃燒後產生的混合氣體；三級淨化機構，所述三級淨化機構與並聯後的所述一級淨化機構和所述二級淨化機構的另一端連接，使得所述三級淨化機構分別與所述一級淨化機構、二級淨化機構相串聯，以通過所述三級淨化機構接收經過所述一級淨化機構和所述二級淨化機構淨化處理後的氣體；檢測裝置，所述檢測裝置與所述淨化裝置連接，以對淨化後的氣體中的氮含量進行檢測；顯示裝置，所述顯示裝置與所述檢測裝置連接並進行信號傳遞，以接收所述檢測裝置所檢測的數據信息，並對所述數據信息進行顯示；進樣處理裝置，用於對所述待測樣品進行進前期的進樣處理；且所述燃燒裝置垂直地固定於所述進樣處理裝置的上方，使得經過前期的進樣處理後的所述待測樣品通過所述進樣處理裝置，被送入所述燃燒裝置中燃燒。

可選的：所述燃燒裝置是溫度控制在1100℃的燃燒爐；且所述燃燒爐包括：爐體，使得所述待測樣品在所述爐體內部燃燒；電子電力裝置，與所述爐體連接，用於對所述爐體提供1100℃的溫度環境，以使所述待測樣品在所述爐體內充分氧化燃燒；加熱元件，所述加熱元件均勻的設置在所述爐體的內壁上，使所述爐體的內部的溫度在所述爐體內均勻分布。

可選的：所述進樣處理裝置還包括：至少一個取樣器，在垂直方向上每一個所述取樣器均位於所述燃燒裝置的下方；與所述取樣器數量相適配的坩堝，每一個所述坩堝對應地固定於一個所述取樣器上，且至少有一個所述坩堝內放置有所述待測樣品；機械臂，設置有與所述取樣器數量相適配的活動臂，每一個活動臂上對應固定一個所述取樣器，以通過所述活動臂的上下動作帶動相應的所述取樣器上下移動，繼而推動對應地所述坩堝進入所述燃燒裝置中；動力源，所述動力源與所述機械臂連接，以為所述機械臂中所述活動臂的運動提供動力。

可選的：所述還原裝置包括：分流器，所述分流器與所述三級除水機構連接連接，以對由所述三級除水機構輸送出的混合氣體進行分流；還原爐，所述還原爐分別與所述分流器和所述檢測裝置相連，以對分流後的氣體進行還原，並將還原後的氣體送入所述檢測裝置中進行檢測。

可選的：所述還原裝置還包括：傳感器，所述傳感器設置在所述還原爐和所述檢測裝置之間。

可選的：所述一級淨化機構包括：第一吸附器和第二吸附器；所述第一吸附器分別與所述還原裝置和所述第二吸附器連接；及，所述二級淨化機構包括：第三吸附器和第四吸附器；所述第三吸附器分別與所述還原裝置和所述第四吸附器連接；及，所述三級淨化機構包括：第五吸附器和第六吸附器；所述第五吸附器分別與所述第二吸附器連接、所述第四吸附器及所述第六吸附器連接，所述第六吸附器與所述檢測裝置連接。

可選的：所述第一吸附器是二氧化硫/二氧化碳滷素吸附器；所述第二吸附器是水吸附器；和/或，所述第三吸附器是二氧化硫/二氧化碳滷素吸附器；所述第四吸附器是水吸附器；和/或，所述第五吸附器是二氧化硫/二氧化碳滷素吸附器；所述第六吸附器是水吸附器。

可選的：所述檢測裝置包括：TCD熱導檢測器；質量流量計；其中，所述TCD熱導檢測器分別與所述淨化裝置和所述質量流量計連接；且所述TCD熱導檢測器和所述質量流量計分別與所述顯示裝置連接，進行信號傳遞。

可選的：所述一級除水機構包括：第一玻璃物理冷凝器、第一電子製冷除水器和第一吸附劑；所述第一玻璃物理冷凝器分別與所述燃燒裝置和所述第一電子製冷除水器連接；所述第一吸附劑與所述第一電子製冷除水器連接；及，所述二級除水機構包括：第二玻璃物理冷凝器、第二電子製冷除水器和第二吸附劑；所述第二玻璃物理冷凝器分別與所述燃燒裝置和所述第二電子製冷除水器連接；所述第二吸附劑與所述第二電子製冷除水器連接；及，所述三級除水機構包括：第三玻璃物理冷凝器、第三電子製冷除水器和第三吸附劑；所述第三玻璃物理冷凝器分別與所述第一吸附劑、所述第二吸附劑和所述第三電子製冷除水器連接；所述第三電子製冷除水器和所述第三吸附劑連接；所述第三吸附劑與所述還原裝置連接。

本實用新型實施例提供的一種用於測定氮含量的分析設備，至少包括進樣處理裝置、燃燒裝置、還原裝置、淨化裝置、檢測裝置。其中，所述進樣處理裝置與所述燃燒裝置連接，以對樣品進行進樣處理，所述燃燒裝置與所述還原裝置連接，使得待測樣品在所述燃燒裝置中充分燃燒，並產生混合氣體。同時還原裝置與淨化裝置連接，使得所產生的混合氣體在淨化裝置中經過一系列淨化措施所淨化。實現最終淨化後的氣體中只含有純氮分子，且所述淨化裝置與所述檢測裝置連接，使得淨化後的氣體中氮的含量，被所述檢測裝置所檢測。本實用新型實施例中，通過至少上述裝置構成所述用於測定氮含量的分析設備，替代了傳統技術中採用凱氏定氮法而導致的使用腐蝕性酸鹼、操作步驟繁複、耗時長及環境汙染嚴重的技術缺陷。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本實用新型實施例提供的用於測定氮含量的分析設備的結構示意框圖一；

圖2為本實用新型實施例提供的用於測定氮含量的分析設備的結構示意框圖二；

圖3為本實用新型實施例提供的用於測定氮含量的分析設備的結構示意框圖三；

圖4為圖2中的燃燒裝置的結構示意框圖；

圖5為圖2中的取樣處理裝置的結構示意框圖；

圖6為圖2中的除水裝置的結構示意框圖；

圖7為圖2中的還原裝置的結構示意框圖；

圖8為圖2中的淨化裝置的結構示意框圖；

圖9為圖2中的檢測裝置的結構示意框圖；

圖10為實用新型又一實施例提供的測定氮含量的方法的流程示意圖一；

圖11為實用新型又一實施例提供的測定氮含量的方法的流程示意圖二；

圖12為圖11中除水步驟的流程示意圖；

圖13為圖11中淨化步驟的流程示意圖；

圖14為圖11中還原步驟的流程示意圖；

圖15為本實用新型實施例提供的用於測定氮含量的分析設備的整體結構示意圖。

具體實施方式

下面將結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員所獲得的所有其他實施例，都屬於本實用新型保護的範圍；其中本實施中所涉及的「和/或」關鍵詞，表示和、或兩種情況，換句話說，本實用新型實施例所提及的A和/或B，表示了A和B、A或B兩種情況，描述了A與B所存在的三種狀態，如A和/或B，表示：只包括A不包括B；只包括B不包括A；包括A與B。

同時，本實用新型實施例中，當組件被稱為「固定於」另一個組件，它可以直接在另一個組件上或者也可以存在居中組件。當一個組件被認為是「連接」另一個組件，它可以是直接連接到另一個組件或者可能同時存在居中組件。當一個組件被認為是「設置於」另一個組件，它可以是直接設置在另一個組件上或者可能同時存在居中組件。本實用新型實施例中所使用的術語「垂直的」、「水平的」、「左」、「右」以及類似的表述只是為了說明目的，並不是旨在限制本實用新型。

具體請參閱圖1，本實用新型實施例提供了一種用於測定氮含量的分析設備，至少包括燃燒裝置200、還原裝置400、淨化裝置500和檢測裝置600。其中，所述燃燒裝置200與所述還原裝置400連接，使得待測樣品在所述燃燒裝置200中充分燃燒，並產生混合氣體。同時還原裝置400與淨化裝置500連接，使得所產生的混合氣體在淨化裝置500中經過一系列淨化措施所淨化。實現最終淨化後的氣體中只含有純氮分子，且所述淨化裝置500與所述檢測裝置600連接，使得淨化後的氣體中氮的含量，被所述檢測裝置所檢測。本實用新型實施例中，通過至少上述燃燒裝置200、還原裝置400、淨化裝置500和檢測裝置600構成所述用於測定氮含量的分析設備，替代了傳統技術中採用凱氏定氮法而導致的使用腐蝕性酸鹼、操作步驟繁複、耗時長及環境汙染嚴重的技術缺陷。

為了對本實用新型實施例提供的用於測定氮含量的分析設備做詳細說明，下面結合圖2-9分別對燃燒裝置200、還原裝置400、淨化裝置500和檢測裝置600做詳細闡述，以進一步支持本實用新型所要解決的技術問題。

首先，對於燃燒裝置200而言，

由於燃燒的溫度範圍以及在爐內的溫度分布均對測試結果有著至關重要的作用。因此，本實用新型實施例中所述的燃燒裝置200是1100℃燃燒爐，且為均勻恆溫。

具體而言，請參閱圖4，所述1100℃燃燒爐至少包括：爐體201、用於自動定溫控溫的電力電子裝置202和加熱元件203。其中，所述電力電子裝置202用於維持爐體201內部1100℃的高溫，以保證待測樣品在所述爐體201內充分氧化燃燒，從而消除由於爐體201內部的溫度偏低而不能使所述待測樣品完全均勻的消解氧化，而引起對測試實驗不必要的幹擾，進而提高測試結果的準確度。同時，加熱元件203均勻地設置在爐體201內壁的四周，使爐體內部的高溫均勻分布，從而使待測樣品均勻受熱，確保樣品在燃燒爐內均勻分解，從而進一步消除了由於爐體201內部的溫度分布不均勻帶來的技術缺陷。需要說明的是，本實施例所述的加熱元件203可以均勻的設置在爐體201的內壁，當然也可以設置在爐體201的外壁，當設置在爐體201的外壁時，也可以在所述加熱元件203的外圍設置一層防護層，以對處於爐體201外壁的加熱元件203進行防護。該防護層可以是由絕熱層和保護層兩部分組成。其絕熱層由絕熱材料填充構成，保護層固定於絕緣層的外部，以使絕緣層位於爐體201外壁和保護層之間。絕緣層外部的保護層可以是網狀結構的鋼皮板或者絕緣板，以防止外界物體碰撞或者摩擦絕熱層。

作為優選，所述燃燒爐可以為一種循環燃燒爐，還具有獨特的燃燒爐進樣反吹系統，確保所有含氮組分完全氧化，以消除環境因素的幹擾，利於低含量樣品檢測，從而實現更加精確的分析，保證結果的可靠性。

作為一個優選實施例，上述電力電子裝置202可以是一個應用電子管高頻振蕩電路的自動定溫控制器，其中，所述電子管高頻振蕩電路的儲能線圈由於耦合儲電器的適當配合，可以使其固定於某一振蕩頻率；儲能線圈附有定溫指標，並有大型熱電偶溫度計，明確指示高溫爐的溫度；同時，儲能線圈的指針上有一金屬小旗，當爐溫升到所需的溫度，溫度指標的小旗與儲能線圈相耦合時，振蕩電流隨機停止，電子管板極電流因之變化，令其操縱一個極靈敏的繼電器，再以此控制一強力繼電器來切斷電熱絲的電流，使溫度不再上升，當溫度下降時，指針的小旗與儲能線圈失去耦合，電子管又恢復振蕩，被控制的強力繼電器亦同時恢復通過高溫爐的電流，爐溫又可漸升。如此因電流的斷續，以達到自動保持一定溫度的目的。

同樣的，作為一個優選實施例，上述加熱元件203可以是優質碳化矽耐火材料；

需要說明的是，在本實用新型實施例中，待測樣品進入燃燒裝置200之前，還可以通過進樣處理裝置100進行前期的物理處理。其中，所述待測樣品的前期物理處理可分為如下兩種情況：(1)如果待測樣品是非均勻質的固體樣品，在稱樣之前將待測樣品粉碎過篩處理；(2)如果待測樣品是液體和醬類樣品，則可以直接稱於坩堝中。其中，在本實用新型實施例中所述坩堝可重複使用，以達到無需耗材的技術效果。同時，本實用新型實施例所需要的坩堝可為如下坩堝中的一種：石英、陶瓷、鋼、鎳、鉑金等，以達到適用各種待測樣品的目的。從而克服了採用其他儀器分析時，樣品必須壓模成型並用錫紙包裹才可進樣分析，樣品製備複雜，錫杯為一次性耗材，運行成本高，助燃氣和載氣用量較多的技術缺陷。進一步地，由於本實用新型實施例無需任何額外的樣品化學處理如消化和毒性的化學試劑，從而消除了傳統凱氏定氮法操作複雜、消化時間長、環境汙染嚴重、安全係數低的技術缺陷。

在本實用新型實施例中，所述待測樣品直接稱重於可反覆使用的所述坩堝中，坩堝位於取樣器上且可反覆使用，所述待測樣品的稱量可以採用PC端自動化記錄的方式，也即，進樣處理裝置100可以至少包括一個電子稱重器，通過該電子稱重器可以實時稱重位於坩堝內樣品的質量，並將所採集的重量數據信息傳輸至PC端中，生成重量資料庫並保存，從而有效地消除了通過人工錄入數據而導致的記錄誤差和/或計算誤差的技術缺陷。

這裡需要說明的是，為了能對本實用新型實施例中所測量的數據進行存儲並顯示。作為優選，請繼續參見圖2，本實用新型實施例還設置有一數據存儲器800和一顯示裝置700。其中，所述數據存儲器800分別與所述電子稱重器和所述檢測裝置進行信號傳遞，以對接收的數據進行存儲。同時，顯示裝置與所述檢測裝置連接並進行信號傳遞，以接收所述檢測裝置所檢測的數據信息，並對所述數據信息進行顯示。當然，這裡的顯示裝置可以包括一供電源701和一顯示端702。將所述顯示端702與所述供電源701連接，以通過所述供電源701對所述顯示端702進行實時供電，且所述顯示端702與所述檢測裝置進行信號傳遞。值得一提的是，所述顯示端是液晶顯示器。

進一步的，所述進樣處理裝置100至少包括：取樣器101、機械臂102、動力源103、加/減速機構、傳動裝置和支架機構等；其中，所述取樣器101為多孔板圓盤結構。其上固有一個坩堝104；機械臂102轉動地固定於所述取樣器101上，且所述動力源103為機械臂102的運行提供動力，以通過機械臂102的運動帶動取樣器101進行運動，進而實現帶動坩堝104進行運動。這裡的動力源103可選用步進電機或者伺服電機作為控制電機。但作為優選，本實用新型實施例選用步進電機作為機械臂102的動力源103，使其具有控制方式靈活、佔地面積小、價格便宜等優點。同時，加/減速機構、傳動裝置分別與機械臂102連接，使得通過加/減速機構對機械臂102的運動進行加速或者減速，支架機構對機械臂102、加減速機構、和/或傳動裝置進行支撐。且傳動裝置可以是滾珠絲杆螺母傳動，這樣使得將機械臂的旋轉運動轉換為直線運動，以推動裝有待測樣品的坩堝進行運動。其中，加/減速機構和傳動裝置的機械結構及運動原理以為現有技術，此處不再贅述。

詳細地說，在本實用新型實施例中，1100℃燃燒爐採用獨特的上位爐結構和由下而上的垂直進樣方式。也即，爐體201位於取樣器101的上部。

其中，所述取樣器101的傳動採用自下而上的直線型垂直進樣方式，即通過控制連接有所述取樣器101的機械臂102將位於取樣器101上的坩堝104頂入爐體201中，使得樣品在燃燒爐內完全燃燒後，機械臂102將其自上而下轉移到取樣器101上。灰化後的樣品則保留在坩堝104中，並能在分析後通過控制取樣器101將灰化後的樣品自動無幹擾地轉移到儀器外部，無須開爐清潔灰塵，無須維護；樣品直接進樣，無須用錫紙包裹、無須壓模，達到固體、液體樣品測試都可得到準確的結果。該設計可大大縮短檢測周期，並能延長熱循環部件使用壽命(4-5倍)。從而有效地克服了傳統定氮分析儀中採用下位燃燒爐設計的杜馬斯定氮儀樣品必須壓模成型並用錫紙包裹後才可進樣分析，以及集灰器中樣品灰份達到一定量後必須手工開爐將集灰器中的灰塵除去的技術缺陷。

本實用新型實施例通過採用獨特的上位爐結構和垂直進樣方式，不僅可以實現固體、液體樣品的快速檢測，還能達到從樣本處理到檢驗結果的完全自動化。此外，燃燒產生的載氣流可自動帶走樣品灰塵，無須開爐清潔灰塵，無須維護，實現多個樣品同時檢測，並且可以循環加樣。此一改進可大大提升自動化程度，縮短樣品處理時間，提高系統效率，並可顯著延長系統使用壽命。

需要特別說明的是，在本實用新型實施例中，由於所述待測樣品與在燃燒裝置200內燃燒的產物中均含有水分，因此從燃燒裝置200所出來的氣態NOx需要經過除水裝置300進行除水處理。所述除水裝置300連接在所述燃燒裝置100和所述還原裝置400之間，具體可如圖2和3所示。

當然，需要說明的是，這裡的進樣處理裝置100中，取樣器101的數量也可以是多個，機械臂102設置有與取樣器101數量相適配的多個活動臂，每一個活動臂上固定有一個對應的取樣器，每一個取樣器101上固定有一個坩堝。這樣就可以使得通過機械臂102所設置的若干個活動臂，同時靈活的對若干個取樣器101進行控制，即，實現選擇性的對取樣器101中的樣品進行燃燒。

進一步的，請參閱圖15所示，本實用新型實施例中所述除水裝置300包括一級除水機構310、二級除水機構320和三級除水機構330。其中，所述一級除水機構310和所述二級除水機構320相併聯，且將並聯後的一級除水機構310和所述二級除水機構320作為一個整體來看，其一端與所述燃燒裝置連接，以接收所述燃燒裝置燃燒後產生的混合氣體；另一端與所述三級除水機構330連接，使得所述三級除水機構330分別與所述一級除水機構310、二級除水機構320構成串聯的結構關係，以實現通過所述三級除水機構330接收經過所述一級除水機構310和所述二級除水機構320除水處理後的混合氣體。

需要注意的是，在本實用新型實施例中，之所以將除水裝置300設置成多級除水機構，一方面目的是在於對混合氣體進行多級除水，以確保混合氣體中的水分被充分去除。另一方面將所述一級除水機構310和所述二級除水機構320採用並聯連接的方式，這樣使得從燃燒裝置輸出的混合氣體在所述一級除水機構310和所述二級除水機構320的接收端進行混合、緩衝，以對由燃燒裝置輸出的混合氣體的氣流速率進行平衡，避免輸出的混合氣體氣流速度過快而無法得到充分除水。同時由並聯後的所述一級除水機構310和所述二級除水機構320，所輸出的混合氣體在一級除水機構310和二級除水機構320的輸出端混合，然後在流入三級除水機構330中進行再次除水，同樣原理，這也使得由一級除水機構310或者二級除水機構320的輸出端輸出的混合氣體的氣流速率得到了有效緩衝、平衡，避免了輸出的混合氣體輸入三級除水機構後氣流速度過快而無法得到充分除水。

當然，在本實用新型實施例中，所述一級除水機構310和所述二級除水機構320相併聯，且將並聯後的一級除水機構310和所述二級除水機構320作為一個整體來看，其一端與所述燃燒裝置連接，以接收所述燃燒裝置燃燒後產生的混合氣體；另一端與所述三級除水機構330連接，使得所述三級除水機構330分別與所述一級除水機構310、二級除水機構320構成串聯的結構關係，可以將該種連接方式定義為除水機構的連接方式1。當然，該連接方式1僅僅只是一級除水機構310、二級除水機構320和三級除水機構330之間的一種連接方式，本實用新型實施例並不局限。

話句話說，對於一級除水機構310、二級除水機構320及三級除水機構330 的其他連接方式，只要能夠達到有效除水的技術效果，也均適用於本實用新型實施例。比如，為了簡化結構設計，本實用新型實施例可採用除水機構的連接方式2，直接將三個除水機構相串聯，即一級除水機構310、二級除水機構320及三級除水機構330順次連接，或者為了降低成本，採用除水機構的連接方式3，去除三級除水機構，將二級除水機構320和一級除水機構310相串聯。再或者為了更進一步降低製造成本，採用除水機構的連接方式4，僅選用一級除水機構310、二級除水機構320及三級除水機構330中的任一個除水機構，並分別與燃燒裝置和還原裝置連接，以達到除水的技術效果的技術方案，也在本實用新型的保護範圍之內。需要注意的是，本實用新型實施例中的一級除水機構310、二級除水機構320及三級除水機構330中的「一級」、「二級」、「三級」僅為對若干個除水機構進行編碼標號，以便描述方便描述，也即本實用新型實施例中三個除水機構完全相同。

也就是說，本實用新型實施例中，所述一級除水機構310可以包括：第一玻璃物理冷凝器301、第一電子製冷除水器302和第一吸附劑303。所述二級除水機構320可以包括：第二玻璃物理冷凝器、第二電子製冷除水器和第二吸附劑；所述三級淨化機構330可以包括：第三玻璃物理冷凝器、第三電子製冷除水器和第三吸附劑。

由於本實用新型實施例中一級除水機構310、二級除水機構320及三級除水機構330完全下同，下面僅以上述除水機構的連接方式4為例，來對本實用新型做詳細說明，置於除水機構的連接方式1、2、3未詳述部分，以及二級除水機構320、三級除水機構330自身結構未詳述部分，請一併參閱除水機構中連接方式4中一級除水機構310的具體描述。

具體而言，請參見圖3，針對除水機構的連接方式4中的一級除水機構310而言，其包括第一玻璃物理冷凝器301、第一電子製冷(2℃)除水器302及第一吸附劑303。其中，在所述除水裝置300中，首先通過第一玻璃物理冷凝器301除水，然後通過第一電子製冷除水器2℃除水，最後通過第一吸附劑303吸附除水。即，先讓通過第一玻璃物理冷凝器301將燃燒後的產物進行物理冷卻通過將水蒸氣液化除水，再通過第一電子製冷除水器302進一步冷卻待測氣體並再次通過將水蒸氣液化去除水蒸氣，最後通過第一吸附劑303將水分完全吸收以達到徹底除水的目的，以確保所述燃燒產物水蒸氣完全去除，以完全消除水分對氮含量測定的準確度的影響。

作為優選，本實用新型實施例提供的除水裝置300中，所述第一玻璃物理冷凝器301可以是第三代雙三通玻璃冷凝器，從高溫迅速降低到2-3攝氏度，將燃燒產物中所含的水蒸氣凝結成水，然後將水分提取並分離出去。完成第一步除水。值得一提的是，本實用新型實施例中通過第一玻璃物理冷凝器301進行第一步冷凝除水是必要的，將高溫燃燒產物高效大幅降溫，使其降低到2-3℃，繼而為後續的電子製冷除水器302電子製冷除水提供除水條件。

進一步的，所述第一電子製冷除水器302可以是半導體製冷器，採用特種半導體材料構成的P-N結，形成熱電偶對，產生珀爾帖效應(當兩種不同金屬連接起來並通以電流時，有一接頭吸熱，另一接頭放熱)，即通過直流電製冷的一種新型製冷方法。電子製冷效果的產生就是通過熱電的原理，是一個單片的製冷片，它由兩片陶瓷片組成，其中間有N型和P型的半導體材料(碲化鉍)，這個半導體元件在電路上是用串聯形式連接組成。半導體製冷片的工作原理是：當一塊N型半導體材料和一塊P型半導體材料聯結成電偶對時，用銅片把兩個半導體連接起來。在這個電路中接通直流電流後，就能產生能量的轉移，電流由N型元件流向P型元件的接頭吸收熱量，成為冷端，由P型元件流向N型元件的接頭釋放熱量，成為熱端。通過各種散熱方式把熱端的熱量帶走，冷端就能保持較低溫度。吸熱和放熱的大小是通過電流的大小以及半導體材料N、P的元件對數來決定。製冷片內部是由上百對電偶聯成的熱電堆，以達到增強制冷的效果，當熱負載為零時，最強的製冷效果可達到80℃溫差。電子製冷的溫差幅度限制，也進一步說明了所述第一步玻璃物理冷凝除水的必要性。

緊接著，由於已經有了前兩步的除水步驟，絕大多數水分已經被去除，所以只需要少量的第一吸附劑303即可達到很好的消除水分的效果，從而大大節省了吸附劑的使用量，克服了傳統定氮儀採用大量吸附劑成本高的缺陷。作為優選，本實用新型實施例中的吸附劑可以是矽膠、活性氧化鋁或活性炭。

最後需要說明的是，通過上述一級除水機構310，有效地確保了經過燃燒裝置200後的燃燒產物水蒸氣完全去除，以完全消除水分對氮含量測定的準確度的影響，並且可以直接分析液體樣品，從而大大降低吸附劑的使用，降低運行成本。當然，正如上述所述，此處本實用新型僅以除水裝置300中僅包括一級除水機構310為例來對除水機構的工作原理進行描述，在實際作業過程中，也可將一級除水機構310、二級除水機構320及三級除水機構330按照上述的連接方式1-3構成除水裝置300來進行高效除水，本實用新型並不局限，此處也不再贅述。

其次，對於還原裝置400而言，

所述還原裝置400包括：還原爐402、分流裝置401、非分散性紅外線(NDIR)傳感器403。其中，所述分流裝置401與上級除水裝置300中的所述電子製冷(2℃)除水器302直接相連，隨後與所述還原爐402相連，所述還原爐402與所述淨化裝置500之間通過所述NDIR傳感器403相連。

具體而言，本實用新型實施例所述分流裝置401是一種精密的氣體分流裝置，分流比例為1/35或者1/80，在氣體進入還原爐402還原前分流稀釋氣體，從而達到節省銅還原爐402的還原劑的消耗和節約每次測量的成本的目的，同時，內置隔膜消除雜質的幹擾。具體地，由於N(氮元素)燃燒轉化成大量的氣態的NOx，對於檢測器濃度太高，並且在進行還原的過程中會消耗大量的還原劑，因此，通過分流裝置401將從所述燃燒裝置200出來並經過三個冷凝裝置冷凝除水後的氣體樣品分流後還原檢測，其餘氣體通過吸附劑吸附處理後排除。

燃燒生成的氮氧化物經過所述精密的氣體分流裝置分流後，以氦氣作為載氣流傳送，所述氮氧化物在600℃銅還原爐中全部被還原為分子氮，同時過量的氧被銅結合成氧化銅。採用非分散性紅外線(NDIR)傳感器用來控制最佳燃燒所需的氧氣量，這可以保證氧氣和銅的消耗量最少,最高可節省95％的氧氣消耗。

本實用新型實施例中採用的(非分散性紅外線)傳感器403可以測量混合氣體中不同氣體的濃度。非對稱雙原子和多原子氣體對紅外輻射能量具有選擇吸收性。這種性質是紅外活性物質本身具有的一種性質，具有唯一性，如同人體的DNA,每個人的DNA都不一樣，且不會因任何環境因素或條件的改變而改變，因此可以根據這一性質對物質進行定性和定量分析。不同的的氣體有不同的吸收光譜，吸收光譜是由一定頻率範圍內的譜線組成的，有一定的寬帶，寬帶內各個頻率點的吸收強度是不一樣的。如果紅外輻射光譜範圍包括被測氣體的吸收波段，當紅外輻射通過充滿被測氣體的氣室時，在相應頻率紅外輻射的能量強度被氣體吸收而導致能量的衰減，且氣體濃度越大，能量衰減越厲害，通過分析衰減量即可反演出待測氣體的濃度。

所述非分散性紅外線(NDIR)原理傳感器403的檢測方法可以採用光譜吸收差分法檢測。由光源發出紅外光經過分光束，經過參考通道和被測通道氣室吸收後，光信號被探測器轉化為電信號後進行放大處理。因環境因素影響及紅外光的變化對兩路信號的作用相同，差分檢測方法消除了這些不穩定因素的影響，可以真實反映出被測氣體濃度信息。

再次，對於淨化裝置500而言，

請繼續參見圖15，本實用新型實施例中所述淨化裝置500包括一級淨化機構510、二級淨化機構520和三級淨化機構530。其中，所述一級淨化機構510和所述二級淨化機構520相併聯，且將並聯後的一級淨化機構510和所述二級淨化機構520作為一個整體來看，其一端與所述還原裝置400連接，以接收所述還原裝置還原後產生的氣體；另一端與所述三級淨化機構530連接，使得所述三級淨化機構530分別與所述一級淨化機構510、二級淨化機構520構成串聯的結構關係，以實現通過所述三級淨化機構530接收經過所述一級淨化機構510和所述二級淨化機構520淨化處理後的氣體。

需要注意的是，在本實用新型實施例中，之所以將淨化裝置500設置成多級淨化機構，一方面目的是在於對氣體進行多級淨化，以確保混合氣體被充分淨化。另一方面將所述一級淨化機構510和所述二級淨化機構520採用並聯連接的方式，這樣使得從還原裝置400輸出的混合氣體在所述一級淨化機構510和所述二級淨化機構520的接收端進行混合、緩衝，以對由還原裝置400輸出的混合氣體的氣流速率進行平衡，避免輸出的混合氣體氣流速度過快而無法得到充分淨化。同時由並聯後的所述一級淨化機構510和所述二級淨化機構520，所輸出的混合氣體在一級淨化機構510和二級淨化機構520的輸出端混合，然後在流入三級淨化機構530中進行再次淨化，同樣原理，這也使得由一級淨化機構510或者二級淨化機構520的輸出端輸出的混合氣體的氣流速率得到了有效緩衝、平衡，避免了輸出的混合氣體輸入三級淨化機構530後氣流速度過快而無法得到充分淨化。

當然，在本實用新型實施例中，所述一級淨化機構510和所述二級淨化機構520相併聯，且將並聯後的一級淨化機構510和所述二級淨化機構520作為一個整體來看，其一端與所述還原裝置400連接；另一端與所述三級淨化機構530連接，使得所述三級淨化機構530分別與所述一級淨化機構510、二級淨化機構520構成串聯的結構關係，可以將該種連接方式定義為淨化機構的連接方式1。當然，該連接方式1僅僅只是一級淨化機構510、二級淨化機構520和三級淨化機構530之間的一種連接方式，本實用新型實施例並不局限。

話句話說，對於一級淨化機構510、二級淨化機構520及三級淨化機構530的其他連接方式，只要能夠達到有效淨化的技術效果，也均適用於本實用新型實施例。比如，為了簡化結構設計，本實用新型實施例可採用淨化機構的連接方式2，直接將三個淨化機構相串聯，即一級淨化機構510、二級淨化機構520及三級淨化機構530順次連接，或者為了降低成本，採用淨化機構的連接方式3，去除三級淨化機構，將二級淨化機構520和一級淨化機構510相串聯。再或者為了更進一步降低製造成本，採用淨化機構的連接方式4，僅選用一級淨化機構510、二級淨化機構520及三級淨化機構530中的任一個淨化機構，並分別與還原裝置和檢測裝置連接，以達到淨化的技術效果的技術方案，也在本實用新型的保護範圍之內。需要注意的是，本實用新型實施例中的一級淨化機構510、二級淨化機構520及三級淨化機構530中的「一級」、「二級」、「三級」僅為對若干個淨化機構進行編碼標號，以便描述方便描述，也即本實用新型實施例中三個淨化機構完全相同。

也就是說，本實用新型實施例中，所述一級淨化機構510可以包括：第一吸附器501和第二吸附器502。所述二級淨化機構520可以包括：第三吸附器和第四吸附器。所述三級淨化機構530可以包括：第五吸附器和第六吸附器。

由於本實用新型實施例中一級淨化機構510、二級淨化機構520及三級淨化機構530完全下同，下面僅以上述淨化機構中的連接方式4為例，來對本實用新型做詳細說明，置於淨化機構的連接方式1、2、3未詳述部分，以及二級淨化機構520、三級淨化機構530自身結構未詳述部分，請一併參閱淨化機構中連接方式4中一級淨化機構510的具體描述。

具體而言，請繼續參見圖3，針對淨水機構的連接方式4中的一級淨化機構510而言，其包括第一吸附器501和第二吸附器502，其中，所述第一吸附器501直接與所述非分散性紅外線傳感器403相連，所述第二吸附器502與所檢測裝置600相連。具體而言，經過還原處理後，氣流中除了氮分子，還含有其他雜質，因此需要通過淨化裝置去除還原氣體中的CO2/SO2、水和滷素，確保氮分子的純淨度，進而保證測試的準確可靠性。還原後的氣體通過所述第一吸附器501，可以去除CO2/SO2和滷素；進一步地，再通過所述第二吸附器502，可以去除水分。通過兩步吸附過程，可以達到去除雜質，淨化待檢測氣體氮氣的目的。其中，所述第一吸附器501具備脫滷功能，能夠消除滷素，有效防止滷素進入下級所述的檢測裝置而造成損害，從而達到保護所述檢測裝置的目的。作為優選，所述第一吸附器501是二氧化硫/二氧化碳滷素吸附器；和/或，所述第二吸附器502是水吸附器。當然，正如上述所述，此處本實用新型僅以淨化裝置500中僅包括一級淨化機構510為例來對淨化機構的工作原理進行描述，在實際作業過程中，也可將一級淨化機構510、二級淨化機構520及三級淨化機構530按照上述的連接方式1-3構成淨化裝置500來進行高效淨化，本實用新型並不局限，此處也不再贅述。

最後，對於檢測裝置600而言，

所述檢測裝置600包括：TCD熱導檢測器601、質量流量計602。其中，所述TCD熱導檢測器601直接與上一級淨化裝置500中所述第二吸附器502相連，所述質量流量計602直接連接在所述TCD熱導檢測器601之後，是樣品檢測的最後一個裝置環節。

採用所述TCD熱導檢測器601來檢測載氣流中剩餘的氮。TCD熱導檢測器601又稱熱導池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測器。所述熱導檢測器的工作原理是基於不同氣體具有不同的熱導率，所述檢測器的敏感元件為熱絲，如鎢絲、鉑絲、錸絲，並由熱絲組成電橋，在所述新型定氮儀的熱導檢測器中，採用的是鎢絲，用其他的熱絲代替鎢絲亦可，熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當有一恆定直流電通過所述熱導檢測器時，熱絲被加熱。由於載氣的熱傳導作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。當熱絲產生的熱量與散失熱量達到平衡時，熱絲溫度就穩定在一定數值。此時，熱絲阻值也穩定在一定數值。由於參比池和測量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無信號輸出，記錄系統記錄的是一條直線。當有試樣進入檢測器時，純載氣流經參比池，載氣攜帶著組分氣流經測量池，由於載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導率和純載氣的熱導率不同，測量池中散熱情況因而發生變化，使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產生了差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出，記錄儀畫出相應組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大，測量池中氣體熱導率改變就越顯著，溫度和電阻值改變也越顯著，電壓信號就越強。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比，這正是熱導檢測器的定量基礎。

因此，在運用所述新型定氮儀測量全氮含量時，在所述熱導檢測器中，N2體積含量引發一種電子測量信號，通過它，再經過物質的獨立校正，被測樣品中的氮含量就自動的計算、列印和存儲起來。具體地，所述標準校正物質採用EDTA或尿素，並且只需要定期校正，無須每次開機作空白和標準校正。具備操作簡單、應用廣泛的特點。

所述TCD熱導檢測器601在檢測過程中不破壞被監測組份，有利於樣品的收集，或與其他儀器聯用。所述TCD熱導檢測器601能滿足工業分析中峰高定量的要求，很適於工廠的控制分析。同時，TCD熱導檢測器601具有寬廣的工作範圍，可測量覆蓋低至ppm級別、高至百分濃度含量的總氮/蛋白質的分析。

所述質量流量計602採用感熱式測量方法，即通過分體分子帶走的分子質量多少從而來測量流量。因為是用感熱式測量，所以不會因為氣體溫度、壓力的變化從而影響到測量的結果。質量流量計602是一個較為準確、快速、可靠、高效、穩定、靈活的流量測量儀表。質量流量計602不能控制流量的，它只能檢測液體或者氣體的質量流量，通過模擬電壓、電流或者串行通訊輸出流量值。

需要補充說明的是，在本實用新型實施例中，所通入的燃燒氣氧氣的濃度為99.995％，所通入的載氣流氦氣的濃度為99.99％，並且所通入的氧氣和氦氣的流量均由質量流控制器自動控制。其中，所述質量流量計602，是一種可以在檢測同時又可以進行控制的儀表。質量流量計602本身除了測量部分，還帶有一個電磁調節閥或者壓電閥，這樣質量流量控制本身構成一個閉環系統，用於控制流體的質量流量。質量流量計602的設定值可以通過模擬電壓、模擬電流，或者計算機、PLC提供。

進一步需要補充說明的是，在本實用新型實施例中，還需在所述用於測定氮含量的分析設備中內置40℃±0.1℃恆溫箱裝置，以確保系統檢測器、分流器、氣體集氣系統、氣路控制等裝置的恆溫狀態，避免由於環境溫度的變化造成氣體流路穩定性的變化，提高分析精度和準確度。

綜上，所述待測樣品經過前期的物理處理以及自動稱重後，在所述垂直機械進樣臂的作用下從所述取樣器中進入所述1100℃高溫勻質燃燒爐中，與氧氣充分燃燒，再通過所述「三步冷凝」裝置將燃燒產物以及雜質進行冷卻除水，再通過所述氣體分流器精密分流燃燒後的待測氣體樣品，再通入氦氣作為分流出來的氣體樣品的載流氣體，一起送入所述600℃銅還原爐，將氮分子全部還原出來，同時，採用NDIR傳感器控制最佳燃燒所需的氧氣量，這可以保證氧氣和銅的消耗量最少，接著通過所述第一吸附器和第二吸附器去除CO2/SO2、滷素和水，然後將純淨的氮氣通入所述TCD熱導檢測器中，檢測氮氣的濃度，最後通過所述質量流量計，檢測氮氣的質量流量，再結合已測的氮氣濃度，通過計算軟體自動計算出所述待測樣品中全氮含量。

基於上述實施例提供的裝置實施例，請參閱圖10-14，本實用新型的又一實施例還提供了一種與裝置實施例相對應的方法實施例，具體如下：

本實用新型的又一實施例提供了一種測定氮含量的方法，具體包括如下：步驟1000，燃燒步驟，用於通過燃燒裝置對待測樣品進行燃燒，並產生混合氣體，所述燃燒步驟中，所述燃燒裝置的燃燒溫度是1100℃，且為恆溫；步驟2000，還原步驟，用於通過還原裝置對所述混合氣體進行還原，所述還原步驟中，所述還原裝置的還原溫度是600℃，且為恆溫；步驟3000，淨化步驟，用於通過淨化裝置對還原後的混合氣體進行淨化，去除雜質，獲得剩餘氣體；其中，所述雜質至少包括下述中的一種：水、二氧化碳或者滷素；步驟4000，檢測步驟，用於通過檢測裝置對所述剩下氣體中的氮含量進行檢測。

進一步的，本實用新型的又一實施例還包括；步驟5000，取樣步驟，用於通過進樣處理裝置進行取樣，獲得所述待測樣品，且將所述待測樣品以垂直進樣的方式送入所述燃燒裝置中進行燃燒。步驟6000，除水步驟，用於對經過所述燃燒步驟所產生的混合氣體進行除水處理，以去除所述混合氣體中的水分。

其中，所述除水步驟6000還包括如下子步驟：步驟6001，第一除水子步驟，將所述混合氣體送入玻璃物理冷凝器進行一次除水；步驟6002，第二除水子步驟，將經過一次除水後的混合氣體送入電子製冷除水器中進行二次除水；步驟6003第三除水子步驟，將經過二次除水後的混合氣體送入吸附劑中進行三次除水。

其中，所述淨化步驟還包括如下子步驟：步驟3001，第一淨化子步驟，將還原後的混合氣體送入二氧化硫/二氧化碳滷素吸附器進行一次淨化；步驟3002，第二淨化子步驟，將經過一次淨化後的混合氣體送入吸附劑中進行二次淨化。

其中，所述還原步驟還包括如下子步驟：步驟2001，分流子步驟，用於通過分流裝置將混合氣體進行分流，以對所述混合氣體進行稀釋；步驟2002，還原子步驟，對分流後的氣體在還原爐中進行還原；步驟2003控流子步驟，用於對所述還原爐中的氧氣的流量進行控制。

由於本實用新型的又一實施例提供的測定氮含量的方法，與上述的裝置實施例相對應，因此此處對方法實施例不再過多的贅述，方法實施例中未詳述部分可參閱裝置實施例。

儘管已描述了本實用新型的優選實施例，但本領域內的技術人員一旦得知了基本創造性概念，則可對這些實施例作出另外的變更和修改。所以，所附權利要求意欲解釋為包括優選實施例以及落入本實用新型範圍的所有變更和修改。

顯然，本領域的技術人員可以對本實用新型進行各種改動和變型而不脫離本實用新型的精神和範圍。這樣，倘若本實用新型的這些修改和變型屬於本實用新型權利要求及其等同技術的範圍之內，則本實用新型也意圖包含這些改動和變型在內。