20%有效碘含量的均聚n-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法

2023-05-13 10:34:26 1

專利名稱：20%有效碘含量的均聚n-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法
技術領域：
本發明涉及化合物製備技術領域，特別涉及均聚N-乙烯基丁內醯胺碘製備技術領域，具體是指一種20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法。
背景技術：
均聚N-乙烯基丁內醯胺碘為黃棕色至紅棕色的無定形粉末，是由N-乙烯基丁內醯胺均聚物與碘以絡合的形式藉助氫鍵和其他外力作用形成的一種不定型絡合碘，是碘伏的一種(崔英德，易國斌，廖列文.聚乙烯吡咯烷酮的合成與應用[M].科學出版社，2001，2:161)。它是一種優秀的消毒劑，我國1990年版藥典開始收載。可以保持較長時間的殺菌力，為廣譜的強力殺菌消毒劑(G & SMED ICAL LTD (US) · Infection fighting compositionfor topical application [P] · US51377181992:5)，對病毒、細菌、真菌及黴菌孢子都有較 強的殺滅作用，被中國藥典批准為人體可直接使用的消毒殺菌劑。N-乙烯基丁內醯胺均聚物為非離子型表面活性劑，本身無抗菌作用，但可提高碘的溶解度，有助於提高碘溶液對物體的潤溼和穿透能力，使得有效碘對細胞膜的親和力增強，能將有效碘直接引入到細菌的細胞膜、細胞質上，在幾秒鐘內立即殺滅細菌，進而增強了碘的殺菌能力，同時N-乙烯基丁內醯胺碘還具有易溶於水，對皮膚、黏膜無刺激性、過敏和中毒現象，因而國內外評價甚好。而且均聚N-乙烯基丁內醯胺碘不僅可以作為水溶液使用，在某些特殊的場合還可以固體的形式被應用。這樣使得均聚N-乙烯基丁內醯胺碘被廣泛應用於各個領域的殺菌、消毒，擴展了碘的使用範圍，在國內外醫院消毒中得到廣泛的應用。目前市場上市售的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘粉末有效碘含量以及藥典規定的有效碘含量均在9%-12%，然而更高有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘無論在應用方面還是貯存方面都顯示出較好的優勢，尤其是在市場利潤方面——用有效碘含量為10%的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘和20%的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘去配製同一種規格的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘消毒液，有效碘為20%的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘大大降低了該消毒液的成本，同時也證明了其市場可操作性。因此，希望提供一種20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法。

發明內容
本發明的目的是克服了上述現有技術中的缺點，提供一種20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，該20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法設計巧妙，製備簡單，製備出的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘有效碘含量為20%，同時還具備較高的穩定性和光譜殺菌性能，適於大規模推廣應用。為了實現上述目的，本發明的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，其特點是，以N-乙烯基丁內醯胺均聚物和850μπι粒徑以下的碘為原料，其中所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物和所述的850 μ m粒徑以下的碘的質量比為7:3 5:5，同時以原料量為基準加入0. 019Γ5. 0%重量百分含量的助劑，採取分段式製備法在溫度為50-100°C條件下攪拌反應5-20小時。所述助劑可以是任何合適的助劑，較佳地，所述助劑為檸檬酸鈉、氯化鈉或醋酸鈉。所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物、所述的850μπι粒徑以下的碘、所述助劑、所述溫度、所述攪拌反應的時間可以選自上述範圍，較佳地，所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物為68g，所述的850 μ m粒徑的碘為32g，所述助劑的量為O. 46g，所述溫度為60°C，所述攪拌反應的時間為17小時。所述分段式製備法指的是先將過量的N-乙烯基丁內醯胺均聚物、少量的碘和助 劑先反應一段時間，然後再補充加入一定量的碘和少量助劑，使反應物中過量的均聚N-乙烯基丁內醯胺繼續與碘反應，當然還可以分為三段乃至更多段，更佳地，所述分段式製備法是首先將68g所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物、22g所述的850 μ m粒徑的碘和O. 35g所述助劑在60°C攪拌反應8小時，之後再加入IOg所述的850 μ m粒徑的碘和O. Ig所述助劑在60°C繼續攪拌反應9小時。所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物、所述的850μπι粒徑以下的碘、所述助劑、所述溫度、所述攪拌反應的時間可以選自上述範圍，較佳地，所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物為62g，所述的550 μ m粒徑的碘為38g，所述助劑的量為2. 6g，所述溫度為75°C，所述攪拌反應的時間為19小時。所述分段式製備法指的是先將過量的N-乙烯基丁內醯胺均聚物、少量的碘和助劑先反應一段時間，然後再補充加入一定量的碘和少量助劑，使反應物中過量的均聚N-乙烯基丁內醯胺繼續與碘反應，當然還可以分為三段乃至更多段，更佳地，所述分段式製備法是首先將62g所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物、20g所述的550 μ m粒徑的碘和I. 4g所述助劑在75°C攪拌反應11小時，之後再加入18g所述的550 μ m粒徑的碘和I. 2g所述助劑在75°C繼續攪拌反應8小時。所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物、所述的850μπι粒徑以下的碘、所述助劑、所述溫度、所述攪拌反應的時間可以選自上述範圍，較佳地，所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物為70g,所述的750 μ m粒徑的碘為30g，所述助劑的量為O. 2g,所述溫度為97 V，所述攪拌反應的時間為19小時。所述分段式製備法指的是先將過量的N-乙烯基丁內醯胺均聚物、少量的碘和助劑先反應一段時間，然後再補充加入一定量的碘和少量助劑，使反應物中過量的均聚N-乙烯基丁內醯胺繼續與碘反應，當然還可以分為三段乃至更多段，更佳地，所述分段式製備法是首先將70g所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物、30g所述的750 μ m粒徑的碘和O. 15g所述助劑在97°C攪拌反應13小時，之後再加入5g所述的750 μ m粒徑的碘和O. 5g所述助劑在97°C繼續攪拌反應6小時。本發明的有益效果具體在於本發明的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法以N-乙烯基丁內醯胺均聚物和850 μ m粒徑以下的碘為原料，其中所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物和所述的850 μ m粒徑以下的碘的質量比為7:3 5:5，同時以原料量為基準加入O. 019Γ5. 0%重量百分含量的助劑，採取分段式製備法在溫度為50-100°C條件下攪拌反應5-20小時，從而得到的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘有效碘含量為20%以上，設計巧妙，製備簡單，同時還具備較高的穩定性和光譜殺菌性能，適於大規模推廣應用。


圖I是反應溫度對有效碘含量的影響曲線圖。圖2是助劑加入對反應時間的影響曲線圖。圖3是助劑的加入對有效碘含量的影響曲線圖。圖4是碘的粒徑對有效碘含量的影響曲線圖。
具體實施方式

為了能夠更清楚地理解本發明的技術內容，特舉以下實施例詳細說明。I. I實驗原料表I主要原料
權利要求
1.一種20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，其特徵在於，以N-乙烯基丁內醯胺均聚物和850μπι粒徑以下的碘為原料，其中所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物和所述的850μπι粒徑以下的碘的質量比為7:3 5:5，同時以原料量為基準加入O. 0Ρ/Γ5. 0%重量百分含量的助劑，採取分段式製備法在溫度為50-10(TC條件下攪拌反應5-20小時。
2.根據權利要求I所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，其特徵在於，所述助劑為檸檬酸鈉、氯化鈉或醋酸鈉。
3.根據權利要求I所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，其特徵在於，所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物為68g，所述的850 μ m粒徑的碘為32g，所述助劑的量為O. 46g，所述溫度為60°C，所述攪拌反應的時間為17小時。
4.根據權利要求3所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，其特徵在於，所述分段式製備法是首先將68g所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物、22g所述的850 μ m粒徑的碘和O. 35g所述助劑在60°C攪拌反應8小時，之後再加入IOg所述的850 μ m粒徑的碘和O. Ig所述助劑在60°C繼續攪拌反應9小時。
5.根據權利要求I所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，其特徵在於，所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物為62g，所述的550 μ m粒徑的碘為38g，所述助劑的量為2. 6g，所述溫度為75°C，所述攪拌反應的時間為19小時。
6.根據權利要求5所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，其特徵在於，所述分段式製備法是首先將62g所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物、20g所述的550 μ m粒徑的碘和I. 4g所述助劑在75°C攪拌反應11小時，之後再加入18g所述的550 μ m粒徑的碘和I. 2g所述助劑在75°C繼續攪拌反應8小時。
7.根據權利要求I所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，其特徵在於，所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物為70g，所述的750 μ m粒徑的碘為30g，所述助劑的量為O. 2g，所述溫度為97°C，所述攪拌反應的時間為19小時。
8.根據權利要求7所述的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，其特徵在於，所述分段式製備法是首先將70g所述N-乙烯基丁內醯胺均聚物、30g所述的.750 μ m粒徑的碘和O. 15g所述助劑在97°C攪拌反應13小時，之後再加入5g所述的750 μ m粒徑的碘和O. 5g所述助劑在97°C繼續攪拌反應6小時。
全文摘要
本發明涉及一種20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法，以N-乙烯基丁內醯胺均聚物和850μm粒徑以下的碘為原料，其中N-乙烯基丁內醯胺均聚物和850μm粒徑以下的碘的質量比為7:3~5:5，同時以原料量為基準加入0.01%~5.0%重量百分含量的助劑，採取分段式製備法在溫度為50-100℃條件下攪拌反應5-20小時。較佳地，助劑為檸檬酸鈉、氯化鈉或醋酸鈉。本發明的20%有效碘含量的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘的製備方法設計巧妙，製備簡單，製備出的均聚N-乙烯基丁內醯胺碘有效碘含量為20%，同時還具備較高的穩定性和光譜殺菌性能，適於大規模推廣應用。
文檔編號C08F126/10GK102643377SQ20121014431
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月10日 優先權日2012年5月10日
發明者劉薇, 王宇, 陳佔 申請人:上海宇昂生物科技有限公司