青稞黃酮提取物的製備新工藝及其在保健酒中的應用的製作方法
2023-05-16 18:33:31 3
專利名稱：青稞黃酮提取物的製備新工藝及其在保健酒中的應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種青稞黃酮提取物的製備新工藝及其在保健酒中的應用。
背景技術：
青稞(Horde咖vulgare L var. nudum Hook, f.)是禾本禾鬥大麥屬 (Hordeumvulgare)的一種禾穀類作物，因其內外穎殼分離，籽粒裸露，故又稱裸大麥、米大 麥、元麥。青稞具有豐富的營養價值和突出的醫藥保健作用。據《本草拾遺》記載青稞，下 氣寬中、壯精益力、除溼發汗、止瀉。藏醫典籍《晶珠本草》更把青稞作為一種重要藥物，用 於治療多種疾病。 近幾年，青稞的開發研究主要集中在種子中的功能成分P-葡聚糖方面，有關 青稞幼苗中黃酮類的活性成分開發研究相對較少。大麥黃苷(Lutonarin)和皂草黃苷 (S即onarin)是青稞幼苗中的主要黃酮類成分，其化學結構如下
大麥黃苷的化學結構 皂草黃苷的化學結構
功效學研究表明青稞幼苗總黃酮提取物的抗疲勞和耐缺氧功效作用明顯。
目前，青稞黃酮提取物的現有提取製備工藝為常規乙醇水溶液提取、大孔樹脂吸 附分離及溶劑分級處理。該工藝存在產品收率低、有機物殘留高、分離重現性差、分級處理 工藝麻煩及生產過程能耗高等缺點。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種分離效果好、收率高、產品穩定性好的青 稞黃酮提取物的製備新工藝。 本發明所要解決的另一個技術問題是提供一種該青稞黃酮提取物在保健酒中的 應用工藝。 為解決上述問題，本發明所述的一種青稞黃酮提取物的製備新工藝，包括以下步 驟 (1)將乾燥、粉碎後的青稞幼苗加含水乙醇溶液用常規的回流提取方法進行提取、 過濾，得提取液，回收提取液中的乙醇至醇濃度< 5%以下，得濃縮液；
(2)將濃縮液經稀釋、離心後，得離心液； (3)將離心液依次採用陶瓷膜澄清、超濾膜分離和納濾膜脫鹽濃縮的膜分離方式 進行純化分離，最後得到納濾濃縮液；
(4)將納濾濃縮液經乾燥後，即得青稞黃酮提取物。 所述步驟(1)中的回流提取條件為溫度70 IO(TC，料液重量比為1 : 10 1 : 30，乙醇濃度10% 70%。所述步驟(3)中的陶瓷膜膜孔徑為50nm 200nm。
所述步驟(3)中超濾膜的截留有機物分子量為20000 50000Dalton。
所述步驟(3)中納濾膜的截留有機物分子量為300 1000Dalton。
所述步驟(4)中的乾燥為噴霧乾燥或微波乾燥。 —種採用如上所述的青稞黃酮提取物的製備新工藝提取的青稞黃酮提取物在保 健酒中的應用，其特徵在於將青稞黃酮提取物粉碎，過200 400目篩後按料液重量比 1 : 40 1 : 80加入到酒精度為30。 60°的白酒中，經超聲溶解、50nm 200nm的陶 瓷微濾膜過濾後，罐裝即可。 本發明與現有技術相比具有以下優點 1、本發明在常規提取方法的基礎上、利用膜分離技術製得的青稞黃酮提取物呈 棕色粉末，有特殊香氣，總黃酮的含量為8. 1% 14.9%，其中有效成分大麥黃苷含量為 5. 1% 9. 2%，皂草黃苷含量為3. 0% 5. 7%。 2、採用本發明方法製得的青稞黃酮提取物用於製備保健酒時，該保健酒中黃酮含 量可達O. 15% 0. 3%，具有抗疲勞和耐缺氧功能。 3、由於本發明採用陶瓷膜澄清、超濾膜分離和納濾膜脫鹽濃縮的膜分離組合方式 進行純化分離，因此，分離效果好，有效物收率高，產品穩定性好。 4、由於本發明避免了使用再生樹脂，從而降低了大量的酸鹼消耗，同時在濃縮過 程無蒸汽消耗，而濃縮後的滲透水作為工藝用水回到生產線中，因此，本發明不但節能環 保，而且節約了開支。 5、本發明工藝操作簡便、生產周期短。
具體實施例方式
實施例1取乾燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原料 重量10倍量、濃度為10%的乙醇溶液，在溫度7(TC下用武漢暉鵬製藥機械設備有限公司生 產的TQ-300小型多功能提取機組提取1 4次，每次0. 5 4小時，經多功能提取機組提 取罐底部篩網過濾沉澱後得提取液；然後採用鄭州長城科工貿有限公司生產的SHB-C型真 空泵抽氣減壓，回收提取液中的乙醇至醇濃度< 5%後，得濃縮液30Kg。
將濃縮液加2倍量即60Kg純水稀釋後，用上海浦東天本離心機械有限公司生產 的GQ75型管式離心機以20000轉/分的速率離心除去塵土等懸浮顆粒狀雜質，得離心液 匿g。 離心液採用合肥世傑膜工程有限責任公司生產的SJM-FHM-10型200nm的陶瓷 微濾膜設備過濾，得澄清液100Kg(試驗過程補加水20Kg，剩陶瓷膜過濾殘留液10Kg)。 澄清液用合肥世傑膜工程有限責任公司生產的SJM-DGN-060型、截留有機物分子量為 50000Dalton的多功能膜設備進行超濾截留分離(試驗過程補加3倍量即300Kg純水)，得 超濾分離液370Kg(剩超濾膜殘留液28Kg)。超濾分離液再用合肥世傑膜工程有限責任公司 生產的SJM-DGN-060型、截留有機物分子量為300Dalton的納濾膜進行脫鹽脫水濃縮，得納濾濃縮液36Kg。 納濾濃縮液用無錫星海王生化設備有限公司生產的R2002K型20L旋轉蒸發儀進 一步濃縮後，採用溫州市康牌製藥機械有限公司生產的KMZ-2006型微波真空乾燥機進行 微波乾燥，得棕色青稞黃酮提取物1. 36Kg，得率13. 6% 。 該提取物經美國安捷倫公司生產的Agilent 1200型高效液相色譜HPLC測定含大 麥黃苷5. 1%和皂草黃苷3.0%，合計黃酮含量8. 1%。 取以上青稞黃酮提取物0. 5Kg粉碎，過200 400目篩後，按1 : 40比例加入到 酒精度為40°的20Kg青稞散裝白酒中，採用崑山市超聲儀器有限公司生產的KQ500E超聲 波清洗器超聲溶解10 30min後，過50nm的陶瓷微濾膜設備過濾澄清，罐裝，即得青稞保 健酒。 實施例2取乾燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原 料重量20倍量、濃度為60%的乙醇溶液，在溫度8(TC下用小型多功能提取機組提取1 4 次，每次0. 5 4小時，經多功能提取機組提取罐底部篩網過濾沉澱後得提取液；然後採用 SHB-C型真空泵抽氣減壓，回收提取液中的乙醇至醇濃度< 5%後，得濃縮液25Kg。
將濃縮液加2倍量即50Kg純水稀釋後，用GQ75型管式離心機以20000轉/分的 速率離心除去塵土等懸浮顆粒狀雜質，得離心液75Kg。 離心液採用SJM-FHM-10型100nm的陶瓷微濾膜設備過濾，得澄清液100Kg (試驗 過程補加水40Kg，剩陶瓷膜過濾殘留液14Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有機物分子 量為30000Dalton的多功能膜設備進行超濾截留分離(試驗過程補加3倍量即300Kg純 水)，得超濾分離液360Kg(剩超濾膜殘留液35Kg)。超濾分離液再用截留有機物分子量為 500Dalton的納濾膜進行脫鹽脫水濃縮，得納濾濃縮液40Kg。 納濾濃縮液用R2002K型20L旋轉蒸發儀進一步濃縮後，採用瑞士 BUCHI生產的 Mini Spray Dryer B-29型噴霧乾燥器進行噴霧乾燥，設定塔風溫度為160°C 、出塔風溫為 8(TC、氣流量為20m/h，得棕色青稞黃酮提取物0. 96Kg，得率9. 6%。 該提取物經HPLC測定含大麥黃苷7. 3 %和皂草黃苷4. 6 % ，合計黃酮含量11.9%。
取以上青稞黃酮提取物0. 5Kg粉碎，過200 400目篩後，按1 : 50比例加入到酒 精度為30°的25Kg青稞散裝白酒中，採用KQ500E超聲波清洗器超聲溶解10 30min後， 過100nm的陶瓷微濾膜設備過濾澄清，罐裝，即得青稞保健酒。 實施例3取乾燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原料 重量25倍量、濃度為40%的乙醇溶液，在溫度9(TC下用TQ-300小型多功能提取機組提取 1 4次，每次0. 5 4小時，經多功能提取機組提取罐底部篩網過濾沉澱後得提取液；然 後採用SHB-C型真空泵抽氣減壓，回收提取液中的乙醇至醇濃度< 5%後，得濃縮液28Kg。
將濃縮液加2倍量即56Kg純水稀釋後，用GQ75型管式離心機以20000轉/分的 速率離心除去塵土等懸浮顆粒狀雜質，得離心液83Kg。 離心液採用SJM-FHM-10型50nm的陶瓷微濾膜設備過濾，得澄清液100Kg (試驗過 程補加水30Kg，剩陶瓷膜過濾殘留液12Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有機物分子 量為30000Dalton的多功能膜設備進行超濾截留分離(試驗過程補加3倍量即300Kg純 水)，得超濾分離液360Kg(剩超濾膜殘留液35Kg)。超濾分離液再用截留有機物分子量為 500D alton的納濾膜進行脫鹽脫水濃縮，得納濾濃縮液42Kg。
納濾濃縮液用R2002K型20L旋轉蒸發儀進一步濃縮後，採用KMZ-2006型微波真 空乾燥機進行微波乾燥，得棕色青稞黃酮提取物0. 98Kg，得率9. 8%。 該提取物經HPLC測定含大麥黃苷7. 1%和皂草黃苷4. 5%，合計黃酮含量11.6%。
取以上青稞黃酮提取物0. 5Kg粉碎，過200 400目篩後，按1 : 50比例加入到酒 精度為45°的25Kg青稞散裝白酒中，採用KQ500E超聲波清洗器超聲溶解10 30min後， 過150nm的陶瓷微濾膜設備過濾澄清，罐裝，即得青稞保健酒。 實施例4取乾燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原料 重量15倍量、濃度為30%的乙醇溶液，在溫度8(TC下用TQ-300小型多功能提取機組提取 1 4次，每次0. 5 4小時，經多功能提取機組提取罐底部篩網過濾沉澱後得提取液；然 後採用SHB-C型真空泵抽氣減壓，回收提取液中的乙醇至醇濃度< 5%後，得濃縮液30Kg。
將濃縮液加2倍量即60Kg純水稀釋後，用GQ75型管式離心機以20000轉/分的 速率離心除去塵土等懸浮顆粒狀雜質，得離心液89Kg。 離心液採用SJM-FHM-10型100nm的陶瓷微濾膜設備過濾，得澄清液102Kg (試驗 過程補加水25Kg，剩陶瓷膜過濾殘留液11Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有機物分子 量為20000Dalton的多功能膜設備進行超濾截留分離(試驗過程補加3倍量即306Kg純 水)，得超濾分離液370Kg(剩超濾膜殘留液30Kg)。超濾分離液再用截留有機物分子量為 800Dalton的納濾膜進行脫鹽脫水濃縮，得納濾濃縮液38Kg。 納濾濃縮液用R2002K型20L旋轉蒸發儀進一步濃縮後，採用KMZ-2006型微波真 空乾燥機進行微波乾燥，得棕色青稞黃酮提取物0. 65Kg，得率6. 5%。 該提取物經HPLC測定含大麥黃苷9. 2%和皂草黃苷5. 7%，合計黃酮含量14. 9%。
取以上青稞黃酮提取物0. 3Kg粉碎，過200 400目篩後，按1 : 80比例加入到酒 精度為50°的24Kg青稞散裝白酒中，採用KQ500E超聲波清洗器超聲溶解10 30min後， 過200nm的陶瓷微濾膜設備過濾澄清，罐裝，即得青稞保健酒。 實施例5取乾燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原料 重量30倍量、濃度為70%的乙醇溶液，在溫度IO(TC下用TQ-300小型多功能提取機組提取 1 4次，每次0. 5 4小時，經多功能提取機組提取罐底部篩網過濾沉澱後得提取液；然 後採用SHB-C型真空泵抽氣減壓，回收提取液中的乙醇至醇濃度< 5%後，得濃縮液25Kg。
將濃縮液加3倍量即75Kg純水稀釋後，用GQ75型管式離心機以20000轉/分的 速率離心除去塵土等懸浮顆粒狀雜質，得離心液98Kg。 離心液採用SJM-FHM-10型200nm的陶瓷微濾膜設備過濾，得澄清液102Kg (試驗 過程補加水15Kg，剩陶瓷膜過濾殘留液11Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有機物分子 量為20000Dalton的多功能膜設備進行超濾截留分離(試驗過程補加3倍量即306Kg純 水)，得超濾分離液380Kg(剩超濾膜殘留液26Kg)。超濾分離液再用截留有機物分子量為 1000Dalton的納濾膜進行脫鹽脫水濃縮，得納濾濃縮液35Kg。 納濾濃縮液用R2002K型20L旋轉蒸發儀進一步濃縮後，採用Mini SprayDryer B-29型噴霧乾燥器進行噴霧乾燥，設定塔風溫度為160°C 、出塔風溫為80°C 、氣流量為20m/ h，得棕色青稞黃酮提取物0. 96Kg，得率9.6%。 該提取物經HPLC測定含大麥黃苷8. 3%和皂草黃苷5. 3%，合計黃酮含量13. 6%。
取以上青稞黃酮提取物0. 5Kg粉碎，過200 400目篩後，按1 : 40比例加入到酒精度為60°的20Kg青稞散裝白酒中，採用KQ500E超聲波清洗器超聲溶解10 30min後， 過150nm的陶瓷微濾膜設備過濾澄清，罐裝，即得青稞保健酒。
權利要求
一種青稞黃酮提取物的製備新工藝，包括以下步驟(1)將乾燥、粉碎後的青稞幼苗加含水乙醇溶液用常規的回流提取方法進行提取、過濾，得提取液，回收提取液中的乙醇至醇濃度＜5％以下，得濃縮液；(2)將濃縮液經稀釋、離心後，得離心液；(3)將離心液依次採用陶瓷膜澄清、超濾膜分離和納濾膜脫鹽濃縮的膜分離方式進行純化分離，最後得到納濾濃縮液；(4)將納濾濃縮液經乾燥後，即得青稞黃酮提取物。
2. 如權利要求l所述的青稞黃酮提取物的製備新工藝，其特徵在於所述步驟(1)中的回流提取條件為溫度70 io(rc，料液重量比為i : io i : 30，乙醇濃度10% 70%。
3. 如權利要求1所述的青稞黃酮提取物的製備新工藝，其特徵在於所述步驟(3)中的陶瓷膜膜孔徑為50nm 200nm。
4. 如權利要求l所述的青稞黃酮提取物的製備新工藝，其特徵在於所述步驟(3)中 超濾膜的截留有機物分子量為20000 50000Dalton。
5. 如權利要求1所述的青稞黃酮提取物的製備新工藝，其特徵在於所述步驟(3)中 納濾膜的截留有機物分子量為300 1000Dalton。
6. 如權利要求l所述的青稞黃酮提取物的製備新工藝，其特徵在於所述步驟(4)中 的乾燥為噴霧乾燥或微波乾燥。
7. —種採用如權利要求1所述的青稞黃酮提取物的製備新工藝提取的青稞黃酮提取 物在保健酒中的應用，其特徵在於將青稞黃酮提取物粉碎，過200 400目篩後按料液重 量比l : 40 1 : 80加入到酒精度為30。 60°的白酒中，經超聲溶解、50nm 200nm 的陶瓷微濾膜過濾後，罐裝即可。
全文摘要
本發明涉及一種青稞黃酮提取物的製備新工藝，該工藝是用常規含水醇溶媒回流提取方法將黃酮類化合物從青稞幼苗中提取出來，再採用管式離心機離心除去塵土等懸浮顆粒狀雜質、陶瓷膜過濾澄清、超濾膜截留分離和納濾膜脫鹽濃縮等工序，最後經噴霧乾燥或微波乾燥製得的含總黃酮8.1％～14.9％的青稞黃酮提取物。同時本發明還公開了採用該工藝提取的青稞黃酮提取物在保健酒中的應用。本發明採用膜分離組合方式進行純化分離，因此具有分離效果好，有效物收率高，產品穩定性好的特點。
文檔編號C07H17/07GK101696381SQ20091011753
公開日2010年4月21日 申請日期2009年10月23日 優先權日2009年10月23日
發明者房立真, 李玉林, 杜玉枝, 沈裕琥 申請人:中國科學院西北高原生物研究所;