一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法

2023-05-16 20:42:36 1

專利名稱：一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法
技術領域：
本發明涉及高分子化學技術領域，尤其涉及一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法。
背景技術：
當前，節能、減排已成為諸多技術領域內的難題和重點。在國家「十二五規劃」中也針對多個技術領域制定了相應的節能、減排目標，對於企業，尤其是一些傳統的生產型企業，其節能、減排的任務十分繁重。目前，高分子化合物被廣泛運用於生產、生活的各個領域。其中，聚氨酯由於其具備包括防火、低毒性和高性能在內的諸多優點，別廣泛應用與建築、裝潢等行業。但是，現有技術中所公開的聚氨酯仍然難以滿足建築行業日益發展的要求，對於建築行業中所採用的聚氨酯有機保溫材料不僅要求保溫性能好，還要在防火、毒性等方面提出了更高的要求。另外，現有技術中所公開的聚氨酯生產方法也無法滿足日益提升的產品要求，無法高效、快速、保質保量的製備諸多品質優良的聚氨酯產品。有鑑於此，提供一種新型的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法，克服上述現有技術中存在的技術問題，提高生產效率和產品性能是本領域技術人員亟待解決的技術問題。

發明內容
針對現有技術的不足，本發明所解決的技術問題在於提供一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法，通過該方法得到的三聚氰胺多元醇磷酸酯是一種反應型的氮磷體系的多元醇磷酸酯，具有粘度低，穩定性好的優點，且生產裝置簡便，合成過程操作簡單，重現性好。為此，本發明提供的一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟
步驟一、先將三聚氰胺多元醇和二甲胺混合按照摩爾比6 12:1混合，常溫條件下攪拌10 50分鐘；
步驟二、向步驟一得到的混合物中加入磷酸酯和催化劑，並攪拌混合均勻，然後將溫度升高到8(T12(TC，進行反應，反應時間I. 5^2. 5小時；三聚氰胺多元醇與二甲胺的混合物與所述磷酸酯的質量比為70:25 35 ;所述催化劑為乙醇胺錳酸鹽，加入催化劑的用量為所述磷酸酯質量的1°/Γ2%;
步驟三、待反應體系溫度降到50°C以下，在-O. 02^-0. IMPa的條件下抽真空，而後升溫至90-130°C的條件下繼續抽真空，脫除殘餘單體，得到三聚氰胺多元醇磷酸酯成品。優選地，步驟一中，三聚氰胺多元醇和二甲胺混合按照摩爾比10 1混合。優選地，步驟二中，三聚氰胺多元醇與二甲胺的混合物與所述磷酸酯的質量比為70:30,加入催化劑的用量為所述磷酸酯質量的1%。優選地，步驟三中，脫除的殘餘單體與三聚氰胺多元醇磷酸酯的摩爾比1.8:100。
優選地，步驟三中，抽真空時壓力為-O. IMPa，抽真空的時間為2 3小時。相比於現有技術，本發明提供的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法至少包括如下有益效果
採用本發明的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法製備的三聚氰胺多元醇磷酸酯，含氮、磷量高，粘度低，穩定性好，採用該結構改性後含氮、磷體系的多元醇製得的聚氨酯泡沫具有煙密度低和優異的阻燃性能。另外，本發明的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法步驟簡單，能夠高效快速地製備出性能良好的三聚氰胺多元醇磷酸酯產品。同時，本發明方法所用的生產設備簡單，生產線的構建成本低，而且操作方便，產品重現性好。
具體實施例方式 下面通過藉助以下實施例將更詳細地說明本發明，需要指出地是，以下實施例僅是說明性的，本發明並不受這些實施例的限制。
實施例一三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備一 按照如下步驟製備三聚氰胺多元醇磷酸酯
步驟一、在四口燒瓶中加入三聚氰胺多元醇840克(平均分子量為500)和二甲胺18. 8克(二甲胺為40%水溶液)，接上溫度計和攪拌器，在常溫下連續攪拌20分鐘。步驟二、然後加入磷酸酯360克、乙醇胺錳酸鹽催化劑3. 6克，在攪拌狀態下，升溫到80-100。。，反應2小時。步驟三、將反應體系降溫到50°C後，接上冷凝器在壓力為-O. IMPa、溫度為IOO0C _130°C條件下抽真空2小時，脫除殘餘單體，即可得三聚氰胺多元醇磷酸酯產品。其中，脫除的殘餘單體與三聚氰胺多元醇磷酸酯的摩爾比1.8:100。得到的產品為淺色透明的液體，採用NDJ-I型旋轉式粘度儀測得其粘度(25°C)介於 140-300，羥值介於 100-200。實施例二 三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備二 按照如下步驟製備三聚氰胺多元醇磷酸酯
步驟一、在四口燒瓶中加入三聚氰胺多元醇840克(平均分子量為800)和二甲胺(二甲胺為40%水溶液)18. 8克，接上溫度計和攪拌器，在常溫下連續攪拌50分鐘。步驟二、然後加入磷酸酯320克、乙醇胺錳酸鹽催化劑5克，在攪拌狀態下，升溫到100-120°C，反應 2. 5 小時。步驟三、將反應體系降溫到50°C後，接上冷凝器在壓力為-O. IMPa、溫度為IlO0C -130°c條件下抽真空3小時，脫除殘餘單體，即可得三聚氰胺多元醇磷酸酯產品。其中，脫除的殘餘單體與三聚氰胺多元醇磷酸酯的摩爾比2. 1:100。得到的產品為淺色透明的液體，採用NDJ-I型旋轉式粘度儀測得其粘度(25°C)介於 200-300，羥值介於 100-200。實施例三三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備三 按照如下步驟製備三聚氰胺多元醇磷酸酯
步驟一、在四口燒瓶中加入三聚氰胺多元醇840克(平均分子量為600)和二甲胺(二甲胺為40%水溶液)18. 8克，接上溫度計和攪拌器，在常溫下連續攪拌25分鐘。步驟二、然後加入磷酸酯400克、乙醇胺錳酸鹽催化劑4克，在攪拌狀態下，升溫到90-110°C，反應 2. 5 小時。步驟三、將反應體系降溫到50°C後，接上冷凝器在壓力為-O. 05MPa、溫度為IOO0C -120°C條件下抽真空2. 5小時，脫除殘餘單體，即可得三聚氰胺多元醇磷酸酯產品。其中，脫除的殘餘單體與三聚氰胺多元醇磷酸酯的摩爾比1.9:100。得到的產品為淺色透明的液體，採用NDJ-I型旋轉式粘度儀測得其粘度(25°C)介於 150-250，羥值介於 100-200。有上述實施例揭示的內容可以看出，採用本發明的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法製備的三聚氰胺多元醇磷酸酯，含氮、磷量高，粘度低，穩定性好，採用該結構改性後含氮、磷體系的多元醇製得的聚氨酯泡沫具有煙密度低和優異的阻燃性能。另外，本發明的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法步驟簡單，能夠高效快速地制 備出性能良好的三聚氰胺多元醇磷酸酯產品。同時，本發明方法所用的生產設備簡單，生產線的構建成本低，而且操作方便，產品重現性好。以上所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對於本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 步驟一、先將三聚氰胺多元醇和二甲胺混合按照摩爾比6-12 1混合，常溫條件下攪拌10 50分鐘； 步驟二、向步驟一得到的混合物中加入磷酸酯和催化劑，並攪拌混合均勻，然後將溫度升高到8(T12(TC，進行反應，反應時間I. 5^2. 5小時；三聚氰胺多元醇與二甲胺的混合物與所述磷酸酯的質量比為70:25 35 ;所述催化劑為乙醇胺錳酸鹽，加入催化劑的用量為所述磷酸酯質量的1°/T2%; 步驟三、待反應體系溫度降到50°C以下，在-0. 02^-0. IMPa的條件下抽真空，而後升溫至90-130°C的條件下繼續抽真空，脫除殘餘單體，得到三聚氰胺多元醇磷酸酯成品。
2.根據權利要求I所述的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法，其特徵在於，步驟一中，三聚氰胺多元醇和二甲胺混合按照摩爾比10 1混合。
3.根據權利要求I所述的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法，其特徵在於，步驟二中，三聚氰胺多元醇與二甲胺的混合物與所述磷酸酯的質量比為70:30，加入催化劑的用量為所述磷酸酯質量的1%。
4.根據權利要求I所述的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法，其特徵在於，步驟三中，脫除的殘餘單體與三聚氰胺多元醇磷酸酯的摩爾比I. 8:100。
5.根據權利要求I所述的三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法，其特徵在於，步驟三中，抽真空時壓力為-0. IMPa，抽真空的時間為2 3小時。
全文摘要
本發明公開了一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法，先將三聚氰胺多元醇和二甲胺混合按照摩爾比2.5~4:1混合，常溫條件下攪拌10~50分鐘；再向步驟一得到的混合物中加入磷酸酯和催化劑，並攪拌混合均勻，然後將溫度升高到80~120℃，進行反應，反應時間1.5~2.5小時；而後，脫除殘餘單體，得到三聚氰胺多元醇磷酸酯成品。採用本發明三聚氰胺多元醇磷酸酯的製備方法所製得的三聚氰胺多元醇磷酸酯是一種反應型的氮磷體系的多元醇磷酸酯，具有粘度低，穩定性好的優點，且生產裝置簡便，合成過程操作簡單，重現性好。
文檔編號C08G18/32GK102702262SQ20121015401
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月18日 優先權日2012年5月18日
發明者應雷, 沈克敏, 陳淑華 申請人:廣州朗騰聚氨酯有限公司