鍍鈦碳化矽晶須的製備方法
2023-05-17 21:32:56 1
專利名稱：鍍鈦碳化矽晶須的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鍍鈦碳化矽晶須的製備方法。
背景技術：
碳化矽具有高的化學穩定性、高硬度和高比強度、導熱係數高(熱導率約為200 300 W/m'K)、熱膨脹係數小(約為4.5X10—6K—0 、耐磨性能好以及抗高溫氧化性等優點，得到 了廣泛的應用(Th. Schubert, et al. Mater. Sci. Eng., A, 475 (2008) 39-44)。具有 e-碳化矽結構的無機纖維，屬陶瓷纖維類。碳化矽晶須(SiCw)的晶須直徑一般為0.1 2Mm， 長度為20 300Mffl，外觀是粉末狀，具有高度取向性的短纖維單晶材料，晶體內化學雜質少， 無晶粒邊界，晶體結構缺陷少，結晶相成分均一，長徑比大，其強度接近原子間的結合力， 是最接近於晶體理論強度的材料，具有很好的比強度和比彈性模量(彭龍貴等。礦冶，15 (2006) 41-44)。 SiC晶須能與鋁、鈦、鎂等金屬和氧化鋁、氧化鋯等氧化物有很好的化學相溶性和 潤溼性，故為製備金屬基和陶瓷基複合材料的主要補強增韌材料之一 (萬隆等。矽酸鹽學報， 30 (2002) 5-8)。碳化矽晶須因其優越的熱學性能，在熱沉材料中作為增強增韌材料得到較 為廣泛的研究，特別是銅基熱沉材料。但是在合成碳化矽晶須增強增韌銅基熱沉材料的過程 中，高溫下銅與碳化矽會發生固溶反應，基體銅中溶解的矽元素將大大降低複合材料的熱導 和電導率(X. Luo， et al. Mater. Sci. Eng., A， 459 (2007) 244-250)。為了更好地制 備碳化矽晶須增強增韌銅基熱沉材料，許多金屬鍍層用來阻止銅與碳化矽發生界面反應，例 如氣相沉禾只Mo銀層(Th. Schubert, et al. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 38 (2007) 2398-2403)，電鍍Ni鍍層(X. Luo, et al. Journal of Alloys and Compounds, 2008, 469 (2008) 237-243)，磁控濺射Cr和W鍍層(T. K6ck, et al. Journal of Nuclear Materials, 362(2007) 197-201)，磁控濺射Ti鍍層(A. Brendel， et al. Surface and Coatings Technology, 200 (2005) 161-164)等。磁控濺射在碳化矽表 面鍍鈦膜是一種常用的用來對碳化矽表面鈦金屬化的方法，但所需的設備比較昂貴，磁控濺 射所需的條件及參數也相對較複雜，生產成本高、不易大批量生產，最主要的缺點是其通常 在微米級以上的碳化矽粉末上較易鍍鈦膜，而碳化矽晶須採用磁控濺射的方法就很難鍍上鈦 膜或很難保證鈦膜的均勻包覆。
金剛石表面金屬化，例如金剛石真空微蒸發鍍鈦技術可以在金剛石表面鍍上相對比較致 密的金屬鈦層，己得到了廣泛的使用，並得到了實踐的驗證，可以大大提高金剛石的熱穩定 性，改善金剛石與基體金屬的界面結構與物性(王豔輝。金剛石磨料表面鍍鈦層的製備、結 構、性能及應用。燕山大學博士論文，2003)。但金剛石真空微蒸發鍍鈦技術多局限於粗晶 粒的金剛石，即微米級以上，而微米級以下的金剛石較難鍍上均勻緻密的鈦金屬層。而採用 這種方法來處理碳化矽粉末包括碳化矽晶須，在其表面金屬化鈦膜的報導並沒有見到。
發明內容
本發明的目的是提供一種成本低、工藝簡單、容易控制和規模化生產的鍍鈦碳化矽晶須 的製備方法。
為了實現本發明的目的，本發明的技術方案是鍍鈦碳化矽晶須的製備方法，其特徵在 於它包括如下步驟
1) 按碳化矽晶須:金屬鈦粉的質量比=1:5，稱取碳化矽晶須和金屬鈦粉，按碳化矽晶 須與酒精的配比為5g 6g: 100 mL，選取酒精，備用；其中碳化矽晶須的直徑為0. 1 2剛、 長度為1 200Mm，金屬鈦粉的粒度為300 400目；
將碳化矽晶須和金屬鈦粉混合後加入酒精溼磨，得到混合粉末A;
2) 按碳化矽晶須與氫氟酸(HF)或鹽酸(HC1)的配比為(5 6) g:20 mL，選取氫氟 酸或鹽酸；按氫氟酸或鹽酸丙酮(CH3COCH3)的質量比=2: 8 10，選取丙酮；將氫氟酸或 鹽酸與丙酮混合，得到混合溶液；
3) 將溼磨好的混合粉末A在混合溶液中超聲分散5 10分鐘，然後繼續強烈攪拌10分 鍾 20分鐘，得到懸濁溶液；
4) 懸濁溶液過濾，去除濾液後，真空乾燥，乾燥溫度為50 °C 70 °C，得到預處理好 的混合粉末B;
5) 高真空鍍覆處理將預處理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入高真空處理爐 中，待真空度達到(1.0 4.0) X10—3pa後，以升溫速率(10 20) 。C/分鐘升溫到800 。C 900 'C，保溫0.5 1.5小時，待爐溫降低到室溫後，取出氧化鋁坩堝，得到混合粉末C;
6) 將混合粉末C經過200目的篩子過篩後，得到鍍鈦碳化矽晶須。 所述的超聲條件功率為60 100w，頻率為20 40kHz。 所述的強烈攪拌是指轉速在500轉/分鐘以上。 本發明的有益效果是
1、 成本低製備過程中使用的原材料組份少，工藝簡單、設備簡單，因此具有成本低的 特點。
2、 製備過程工藝步驟少，所需設備簡單；因此具有工藝簡單、容易控制和規模化生產的 特點。
3、 得到的鍍鈦碳化矽晶須其鈦膜緻密且由納米鈦顆粒組成，可廣泛應用於增強增韌熱沉 材料等材料。
圖1是本發明的製備工藝流程圖2是原始碳化矽晶須及本發明實施例1製得鍍鈦碳化矽晶須的X射線衍射圖譜； 圖3a是原始碳化矽晶須的場發射掃描電鏡圖； 圖3b是圖3a的放大圖4a是本發明實例1製得鍍鈦碳化矽晶須的掃描電鏡圖； 圖4b是圖4a的放大圖。
具體實施例方式
以下結合附圖和實施例進一步對本發明進行說明，但本發明的內容不僅僅局限於下面的 實施例。
實施例1:
如圖1所示，鍍鈦碳化矽晶須的製備方法，它包括如下步驟
1)稱取5g的碳化矽晶須(直徑為O. 1 2Mm、長度為1 200Wn)和25g、 400目金屬鈦 粉，加入100 mL的酒精溼磨，得到混合粉末A; 2)量取20mL氫氟酸、80mL丙酮，配置成 混合溶液；3)將混合粉末A在混合溶液中超聲分散5分鐘，然後繼續強烈攪拌10分鐘，得 到懸濁溶液；4)懸濁溶液過濾後(去除濾液)，真空乾燥，乾燥溫度為50 °C，得到預處理 好的混合粉末B; 5)將預處理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入高真空處理爐中，待 真空度達到1. OX 10—3 Pa後，以升溫速率10。C/分鐘升溫到800 °C，保溫1. 5小時，待爐溫 降低到室溫後，取出氧化鋁坩堝，得到混合粉末C; 6)將混合粉末C經過200目的篩子過篩 後，得到鍍鈦碳化矽晶須。
圖2為鍍鈦碳化矽晶須的X射線衍射圖譜，顯示採用這種鍍鈦工藝在碳化矽晶須表面已 經包覆了鈦膜。圖3 (a)為原始碳化矽晶須的場發射掃描電鏡圖，圖3 (b)為其放大圖。 圖4 (a)為鍍鈦之後的碳化矽晶須的掃描電鏡圖，圖4 (b)為鍍鈦碳化矽晶須的局部放大 圖，表明碳化矽表面鍍覆了一層鈦膜，表面鈦層緻密、均勻，且其由納米鈦顆粒組成。
實施例2:
如圖1所示，鍍鈦碳化矽晶須的製備方法，它包括如下步驟1)稱取5g的碳化矽晶須
(直徑為0. 1 2Mffl、長度為1 200Mm)和25g、 300目金屬鈦粉，加入100 mL的酒精溼磨， 得到混合粉末A; 2)量取20mL鹽酸、100mL丙酮，配置成混合溶液；3)將混合粉末A在混 合溶液中超聲分散10分鐘，然後繼續強烈攪拌20分鐘，得到懸濁溶液；4)懸濁溶液過濾 後(去除濾液)，真空乾燥，乾燥溫度為70 'C，得到預處理好的混合粉末B; 5)將預處理 好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入高真空處理爐中，待真空度達到4.0X10—3 Pa後， 以升溫速率2(TC/分鐘升溫到900 °C，保溫0.5小時，待爐溫降低到室溫後，取出氧化鋁坩 堝，得到混合粉末C; 6)將得到混合粉末C經過200目的篩子過篩後，即得到鍍鈦碳化矽晶 須。
實施例3:
如圖1所示，鍍鈦碳化矽晶須的製備方法，它包括如下步驟1)稱取6g的碳化矽晶須
(直徑為0. 1 2Mm、長度為1 200Mffl)和30g、 400目金屬鈦粉，加入100 mL的酒精溼磨， 得到混合粉末A; 2)量取20mL氫氟酸、90mL丙酮，配置成混合溶液；3)將混合粉末A在 混合溶液中超聲分散10分鐘，然後繼續強烈攪拌15分鐘，得到懸濁溶液；4)懸濁溶液過 濾後(去除濾液)，真空乾燥，乾燥溫度為60 'C，得到預處理好的混合粉末B; 5)將預處 理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入高真空處理爐中，待真空度達到2.0X10—3Pa後， 以升溫速率15'C/分鐘升溫到850 °C，保溫1.0小時；待爐溫降低到室溫後，取出氧化鋁坩 堝，得到混合粉末C; 6)將混合粉末C經過200目的篩子過篩後，即得到鍍鈦碳化矽晶須。實施例4:
如圖1所示，鍍鈦碳化矽晶須的製備方法，它包括如下步驟1)稱取6g的碳化矽晶須 (直徑為0. 1 2Mffl、長度為1 200Mm)和30g、 300目金屬鈦粉，加入100 ral的酒精溼磨， 得到混合粉末A; 2)量取20mL鹽酸、lOOmL丙酮，配置成混合溶液；3)將混合粉末A在混 合溶液中超聲分散15分鐘，然後繼續強烈攪拌15分鐘，得到懸濁溶液；4)懸濁溶液過濾 後(去除濾液)，真空乾燥，乾燥溫度為70 'C，得到預處理好的混合粉末B; 5)將預處理 好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入高真空處理爐中，待真空度達到3.0X1(T Pa後， 以升溫速率15XV分鐘升溫到800 °C，保溫1.5小時；待爐溫降低到室溫後，取出氧化鋁坩 堝，得到混合粉末C; 6)將混合粉末C經過200目的篩子過篩後，即得到鍍鈦碳化矽晶須。
本發明所列舉的各原料都能實現本發明，以及各原料的上下限取值、區間值都能實現本 發明，本發明的工藝參數(如溫度、時間、真空度等)的上下限取值以及區間值都能實現本 發明，在此不一一列舉實施例。
權利要求
1.鍍鈦碳化矽晶須的製備方法，其特徵在於它包括如下步驟1)按碳化矽晶須∶金屬鈦粉的質量比＝1∶5，稱取碳化矽晶須和金屬鈦粉，按碳化矽晶須與酒精的配比為5g～6g∶100mL，選取酒精，備用；其中碳化矽晶須的直徑為0.1～2μm、長度為1～200μm，金屬鈦粉的粒度為300～400目；將碳化矽晶須和金屬鈦粉混合後加入酒精溼磨，得到混合粉末A；2)按碳化矽晶須與氫氟酸或鹽酸的配比為(5～6)g∶20mL，選取氫氟酸或鹽酸；按氫氟酸或鹽酸∶丙酮的質量比＝2∶8～10，選取丙酮；將氫氟酸或鹽酸與丙酮混合，得到混合溶液；3)將溼磨好的混合粉末A在混合溶液中超聲分散5～10分鐘，然後繼續強烈攪拌10分鐘～20分鐘，得到懸濁溶液；4)懸濁溶液過濾，去除濾液後，真空乾燥，乾燥溫度為50℃～70℃，得到預處理好的混合粉末B；5)高真空鍍覆處理將預處理好的混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入高真空處理爐中，待真空度達到(1.0～4.0)×10-3Pa後，以升溫速率(10～20)℃/分鐘升溫到800℃～900℃，保溫0.5～1.5小時，待爐溫降低到室溫後，取出氧化鋁坩堝，得到混合粉末C；6)將混合粉末C經過200目的篩子過篩後，得到鍍鈦碳化矽晶須。
全文摘要
本發明涉及一種鍍鈦碳化矽晶須的製備方法。鍍鈦碳化矽晶須的製備方法，其特徵在於它包括如下步驟1)將碳化矽晶須和金屬鈦粉混合後加入酒精溼磨，得到混合粉末A；2)將氫氟酸或鹽酸與丙酮混合，得到混合溶液；3)將混合粉末A在混合溶液中超聲分散，攪拌，得到懸濁溶液；4)懸濁溶液過濾後，真空乾燥，得到混合粉末B；5)將混合粉末B放入氧化鋁坩堝中，放入高真空處理爐中，高真空鍍覆處理，得到混合粉末C；6)將混合粉末C經過200目的篩子過篩後，得到鍍鈦碳化矽晶須。本發明具有成本低、工藝簡單、容易控制和規模化生產、生產效率高、設備簡單，得到的鍍鈦碳化矽晶須其鈦膜緻密、均勻且由納米鈦顆粒組成，可廣泛應用於增強增韌熱沉材料等材料。
文檔編號C22C47/00GK101634003SQ20091006375
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月28日 優先權日2009年8月28日
發明者史曉亮, 楊行勇, 王書偉, 王玉伏, 章橋新, 陸洪智 申請人:武漢理工大學