脈衝激勵相對法測試單層或多層複合塗層的彈性模量的方法
2023-05-18 04:33:41 1
脈衝激勵相對法測試單層或多層複合塗層的彈性模量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種測試塗層和多層塗層的彈性模量的方法，所述的方法為脈衝激勵相對法。針對由基體層和塗層組成的試樣，分別測量試樣基體層的厚度H和塗層的厚度h,用脈衝激勵器測試樣的彈性模量Eq並獲取試樣基體層的彈性模量Es，利用算式Ec=α·Es計算塗層的彈性模量Ec。本發明適用於單塗層和多塗層材料的測試，對於多層塗層或梯度塗層，每測試一次彈性模量後研磨掉表層塗層，再測試一次彈性模量，通過兩次測試到的彈性模量計算出被研磨掉的表層塗層的彈性模量。重複該步驟可以測試第二層塗層的彈性模量。依次類推可以測試每一層的彈性模量。該發明解決了塗層特別是陶瓷塗層彈性模量測試的難題，具有較強的實用價值。
【專利說明】脈衝激勵相對法測試單層或多層複合塗層的彈性模量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於脆性複合材料力學性能評價【技術領域】，涉及一種測試材料塗層的彈性模量的方法，如硬脆陶瓷熱障塗層、耐磨耐腐蝕絕緣塗層等。
【背景技術】 [0002]陶瓷塗層越來越廣泛地使用能夠在現代工業和國防工業，包括航空、航天、汽車、石油化工以及各種高溫耐磨器械。在金屬或其他固體材料上通過物理或化學的方法鍍上高硬度、高強度、耐腐蝕、耐磨損、抗高溫的脆性陶瓷鍍層，對於現代機械領域的性能提高具有重要意義。在化工領域，很多腐蝕液體通過的管道內壁鍍上陶瓷塗層，壽命和耐久性可以提高數倍。在國防工業和冶金工業領域，很多耐高溫構件的表面需要鍍上熱障塗層，以實現承受高溫或超高溫和氧化腐蝕的效果。這種陶瓷塗層的應用前景非常好，但是在設計上需要知道陶瓷塗層的彈性模量，以便分析塗層熱應力和熱匹配引起的變形和防止剝離現象。由於塗層無法單獨從基體上取下，它的性能測試成為一個難題。
【發明內容】
[0003]本發明目的即在解決塗層彈性模量無法直接測定的技術難題，提供一種脈衝激勵相對法測試單層或多層複合塗層的彈性模量的方法。
[0004]本發明一種脈衝激勵相對法測試塗層彈性模量的方法，針對由基體層和塗層組成的試樣，分別測量試樣基體層的厚度H和塗層的厚度h，用脈衝激勵器測試樣的彈性模量Eq並獲取試樣基體層的彈性模量Es，利用下列算式計算塗層的彈性模量Ec:
[0005]Ec= α.Es
[0006]式中，』+,2+C
IR、
[0007]A=4R2+6R+4-F
[0008]C=4R2.(F-1)
[0009]F=(l+R)3.(Eq/Es)
[0010]R=h/H。
[0011]其中:試樣基體層的彈性模量Es可從材料手冊中獲取，或對另外準備的相同基體層材料用脈衝激勵器測量獲得，或通過對研磨去掉塗層後的試樣再測試一次彈性模量獲得。
[0012]試樣基體層的厚度H和塗層的厚度h可用讀數顯微鏡或千分尺測量得到。
[0013]所述塗層為單塗層。或者，
[0014]所述塗層為多塗層，把最表層看作是單層塗層，測試試樣彈性模量Eq後研磨掉最表層，剩餘的試樣看作基體層並測試其彈性模量Es，計算得到最表層塗層的彈性模量Ec;重複以上步驟，逐層確定每層塗層的彈性模量。[0015]以上脈衝激勵相對法測試塗層彈性模量的方法，具體包括以下步驟:
[0016]I)測量多塗層試樣的原始厚度，用激勵法測試該原始試樣的彈性模量為Eql ；
[0017]2)將最外表面塗層研磨掉，測量剩餘厚度(剩餘厚度=基體加剩餘塗層的總厚度)並算出被磨掉的表面塗層的厚度(表面塗層的厚度=原始厚度減去剩餘厚度)，用激勵法測試研磨後試樣(基體加剩餘塗層)的彈性模量Esl ；
[0018]3)利用算式計算出被研磨掉的表層(表面塗層)的彈性模量值Ecl ；
[0019]4)重複以上步驟2)和3)，測試出去除第二塗層後試樣的彈性模量Es2，求出第二層塗層的彈性模量Ec2，計算中Eq2=Esl。
[0020]這裡，所述塗層為厚度大於20微米的塗層。
[0021]所述塗層為鍍覆在金屬或陶瓷基體表面的硬脆塗層，其模量不低於基體材料，包括陶瓷塗層、金屬塗層或玻璃塗層；陶瓷塗層為陶瓷熱障塗層或陶瓷耐磨塗層等高模量塗層材料。
[0022]本發明提出了測試方法和三個彈性模量參數之間的解析關係式，確定塗層本身的彈性模量Ec可以表示為含塗層樣品和不含塗層樣品的彈性模量以及樣品厚度比的函數，只要確定出含塗層樣品的彈性模量和基體材料的彈性模量以及塗層厚度與基體厚度比值，即可得到塗層的彈性模量。
[0023]對於一個單面帶有陶瓷塗層的梁試樣，用常規的脈衝激勵法測試樣品的彈性模量後，研磨去掉塗層，再測試一次彈性模量，利用前後兩次測試到的彈性模量值和被磨掉的塗層厚度與剩餘厚度的比值，即可確定被磨掉的塗層的彈性模量。
[0024]對於多層塗層是試樣，每一層彈性模量的測試均可借鑑單塗層的測試，逐層測試各塗層的彈性模量。
[0025]本發明方法適用於與金屬或陶瓷基體複合的具有一定厚度的塗層(厚度大於20微米)，主要針對硬脆塗層，包括陶瓷塗層(特別是熱障塗層、陶瓷耐磨塗層)、金屬塗層或玻璃塗層等的彈性模量的測定。塗層本身的彈性模量可以表示為含塗層樣品和不含塗層樣品的彈性模量的函數，只要確定出含塗層樣品的彈性模量和基體材料的彈性模量以及塗層厚度與基體厚度比值，即可得到塗層的彈性模量。更進一步的，本發明還可以測出多塗層複合材料中各塗層的彈性模量，把最表層看作是單層塗層，測試樣品彈性模量後研磨掉最上層，剩餘看作基體並測試彈性模量，重複利用單層塗層的相對法測試，確定每層塗層的彈性模量。本發明脈衝激勵相對法測試技術，解決了現有塗層彈性模量無法直接測定的技術難題，其不僅適用於難以測定的陶瓷塗層，當然也適用於其他硬脆塗層如金屬塗層、玻璃塗層等彈性模量的測定。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為單層塗層樣品橫截面示意圖，基體厚度為H，塗層厚度為h。
[0027]圖2為多層塗層樣品依次測試和研磨掉的橫截面示意圖。
[0028]圖3為碳化矽塗層和石墨基體的表面與斷面形貌顯微照片，(a)表面可見明顯半球狀突起，為SiC膜；(b)圖為樣品橫截面照片，白色區域為拋光後SiC膜側面形貌。
[0029]圖4為陶瓷層狀複合材料作為樣品模擬多層塗層的試樣。【具體實施方式】
[0030]在材料力學性能評價【技術領域】，基體材料的彈性模量可以採用固體材料彈性模量測試的常規方法測試。現有技術中測試陶瓷材料彈性模量有很多方法，例如貼應變片的方法、壓痕法、彎曲法、超聲法，國內外最為簡單、可靠和方便的方法就是脈衝激勵法，它能測試一個樣品的整體彈性模量，或者測試一個複合材料的等效彈性模量。如果能用這種精確而又方便的試驗方法測試樣品表面塗層的彈性模量，那對於陶瓷塗層領域的發展和應用是一個巨大的推動。在這種需求和背景條件下，本發明提供了一種非常方便的測試新技術和思路。
[0031]本發明的基本思路是相對法，它是一種間接方法，例如有A、B、C三個參數，其中兩個可以通過現有方法測試，另一個無法測試，如果建立三者之間解析關係，就可以算出第三個無法測試的參數。陶瓷塗層的彈性模量就是一個難以測試的參數，至今為止世界上還沒有可直接用於測試塗層彈性模量的報導。雖然壓痕法可以用來估測塗層的彈性模量，但是它測到的只能代表微小局部的性能，不能反映整體宏觀性能。本發明認為:基體材料在鍍膜之前和鍍膜之後的彈性模量均可用常規的方法測得，其中脈衝激勵法就是最常用和最方便測試固體材料彈性模量的一種方法，但是當塗層材料與基體材料不同，樣品鍍膜前、後的整體彈性模量一定不相同。本發明設定陶瓷塗層樣品共涉及有三個彈性模量參數:即基體材料的彈性模量，複合材料(帶有塗層的樣品)的彈性模量，以及塗層材料的彈性模量。前兩個彈性模量的值都可以通過脈衝激勵法測出來，只需導出這三個彈性模量之間的理論關係，在兩個參數已知的情況下，就可以把第三個參數算出來。在幾何尺寸和塗層厚度已知的情況下，考慮彎曲振動的剛度跟材料的彈性模量相關，假設塗層與基體之間沒有界面滑移，整個接觸界面均是緊密和連續結合，這符合絕大多數陶瓷塗層的實際情況。
[0032]在該前提下，利用材料力學等效剛度模型和數學理論，推導出三個彈性模量參數的關係式。假設基體材料的彈性模量為Es，帶塗層樣品(複合材料)的彈性模量為Eq，塗層的彈性模量為Ec。如果基體材料的彈性模量Es已知，只需要測試複合材料的彈性模量(等效模量)Eq ;如果基體材料的彈性模量Es未知，則先後測試基體材料和複合材料的彈性模量Es和Eq，然後利用這兩個彈性模量和相應的材料尺寸參數，計算出塗層材料的彈性模量Ec0這種方法是一種間接測試的方法，因為是通過比較有塗層和無塗層的樣品彈性模量的差別來確定塗層的彈性模量，本發明把這種方法稱為相對法。又因為樣品的整體彈性模量是採用脈衝激勵法來測試的，塗層只是樣品表面的一個保護層，利用測試整體樣品的模量推算出局部表層的模量，把脈衝激勵法和相對法理論相結合，稱為脈衝激勵相對法。這個方法的核心是利用導出的三個彈性模量值的相互關係，其中兩個是可以通過激勵法獲得，因此第三個模量(塗層)可以方便地由函數式(I)算出。
[0033]Ec=f (Eq, Es) (I)
[0034]Es為基體材料的彈性模量，Eq為帶塗層樣品(複合材料)的彈性模量，Ec為塗層的彈性模量。
[0035]其實驗步驟為，採用彎曲振動梁樣品，分別測量試樣基體層的厚度和塗層的厚度。塗層的厚度為h，基體的厚度為H，它們的比值用R來表示，見式(2):
[0036]R=h/H (2)
[0037]用參數F來表示鍍塗層前後的梁樣品(激勵法規定的試樣，一般長:寬:厚=20:5:1)剛度的比值，通過一系列推導，得到塗層彈性模量Ec的算式，見式(3):
[0038]Ec= a.Es (3)
[0039]式中
【權利要求】
1.一種脈衝激勵相對法測試塗層彈性模量的方法，針對由基體層和塗層組成的試樣，分別測量試樣基體層的厚度H和塗層的厚度h，用脈衝激勵器測試樣的彈性模量Eq並獲取試樣基體層的彈性模量Es，利用下列算式計算塗層的彈性模量Ec:
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，試樣基體層的彈性模量Es可從材料手冊中獲取。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，試樣基體層的彈性模量Es可對另外準備的相同基體層材料用脈衝激勵器測量獲得。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，試樣基體層的彈性模量Es可通過對研磨去掉塗層後的試樣再測試一次彈性模量獲得。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，試樣基體層的厚度H和塗層的厚度h可用讀數顯微鏡或千分尺測量得到。
6.根據權利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特徵在於，所述塗層為單塗層。
7.根據權利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特徵在於，所述塗層為多塗層，把最表層看作是單層塗層，測試試樣彈性模量Eq後研磨掉最表層，剩餘的試樣看作基體層並測試其彈性模量Es，計算得到最表層塗層的彈性模量Ec ;重複以上步驟，逐層確定每層塗層的彈性模量。
8.根據權利要求7所述的方法，其特徵在於，具體包括以下步驟: 1)測量多塗層試樣的原始厚度，用激勵法測試該原始試樣的彈性模量為Eql； 2)將最外表面塗層研磨掉，測量剩餘厚度(剩餘厚度=基體加剩餘塗層的總厚度)並算出被磨掉的表面塗層的厚度(表面塗層的厚度=原始厚度減去剩餘厚度)，用激勵法測試研磨後試樣(基體加剩餘塗層)的彈性模量Esl ； 3)利用算式計算出被研磨掉的表層(表面塗層)的彈性模量值Ecl； 4)重複以上步驟2)和3)，測試出去除第二塗層後試樣的彈性模量Es2，求出第二層塗層的彈性模量Ec2，計算中Eq2=Esl。
9.根據權利要求1至8任一所述的方法，其特徵在於，所述塗層為厚度大於20微米的塗層。
10.根據權利要求9所述的方法，其特徵在於，所述塗層為鍍覆在金屬或陶瓷基體表面的硬脆塗層，其模量不低於基體材料，包括陶瓷塗層、金屬塗層或玻璃塗層；陶瓷塗層為陶瓷熱障塗層或陶瓷耐磨塗層等高模量塗層材料。
【文檔編號】G01N3/32GK103760043SQ201410038225
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月26日 優先權日:2014年1月26日
【發明者】包亦望, 孫立, 萬德田, 邱巖, 劉小根, 魏晨光 申請人:中國建材檢驗認證集團股份有限公司