一種低溫合成裝置的製作方法

2023-05-18 04:50:01 1

本實用新型涉及一種可用於有機合成化學、分析化學、無機化學、石油化工、材料化學等相關領域的合成裝置，具體涉及低溫合成裝置。

背景技術：

有機合成化學、分析化學、無機化學、石油化工、材料化學等相關領域的合成裝置，一般適合於常溫或高溫反應，但對於有些合成反應，由於反應物或產物在常溫或高溫下不穩定、只能在低溫下進行合成，因此常規合成裝置就顯示出不適應性。

例如聚羧酸減水劑的合成，聚羧酸減水劑中常用的聚醚大單體有烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)、異戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、異丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)，這些大單體在合成過程中採用常溫或加熱工藝合成，而乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)是以4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚為起始劑進行乙氧基化得到的大單體，是近年來研發的新型大單體，其較APEG，TPEG，HPEG有更高的聚合活性，但VPEG大單體存在穩定性差、容易降解，對聚合工藝苛刻的問題，其在高溫條件下易降解，常溫下合成轉化率低，因此通常需在低於20℃條件下進行合成，目前實驗室在合成過程中常採用冰水進行降溫，但採用冰水進行降溫合成的問題有：一是冰水需提前製備，應急時無法保證供應，二是採用冰水降溫，溫度不好控制，無法控制到所需溫度，三是冰水暴露在空氣中，溫度易上升，無法持續有效的控制溫度。因此，一種溫度可控的低溫合成裝置就顯得尤為必要。

技術實現要素：

本實用新型的目的就是解決現有技術中的問題，提供一種低溫合成裝置，對於反應物或產物在常溫或高溫下不穩定、只能在低溫下進行合成的工藝，通過本合成裝置，可以在低溫下進行合成，同時提高轉化率和收率。

為解決上述技術問題，本實用新型提供了一種低溫合成裝置，包括壓縮機、冷卻盤管、冷凍槽、增力電動攪拌機、滴加裝置、測溫裝置和反應容器；

所述冷凍盤管與壓縮機相連，並且並且盤繞在所述冷凍槽的槽體外壁；所述冷凍槽中放置有低冰點液體浴液，反應容器放置在冷凍槽的低冰點液體浴液中；

所述滴加裝置的出料口伸入反應容器中，物料通過滴加裝置的出料口送入反應容器內；所述增力電動攪拌機置於反應容器的上部，其攪拌槳伸入到反應容器中，對反應容器內的物料進行攪拌；

所述測溫裝置採用接觸式測量方式測量反應容器內的物料溫度以及冷凍槽內的低冰點液體浴液溫度。

在一較佳實施例中：所述冷凍槽旁放置有鐵架臺，所述增力電動攪拌機與反應容器經夾具與鐵架臺相連接。

在一較佳實施例中：所述放置在冷凍槽中的低冰點液體浴液是單一的低冰點有機液體或低冰點有機液體的混合物。

在一較佳實施例中：所述滴加裝置是蠕動泵。

在一較佳實施例中：所述反應容器是單口燒瓶或多口燒瓶。

在一較佳實施例中：所述溫度傳感器是屏蔽式聚四氟接觸式傳感器。

在一較佳實施例中：還包括一控制面板，其與壓縮機電連接，設定壓縮機驅動冷卻盤管所要下降至的目標溫度

本實用新型的有益效果是：

1.本實用新型提供了一種低溫合成裝置，對於反應物或產物在常溫或高溫下不穩定、只能在低溫下進行合成的工藝，通過本合成裝置，可以在低溫下進行合成，提高合成產物的轉化率和收率。

2.本實用新型中的致冷系統為採用壓縮機製冷，可通過控制面板設定所需溫度，溫度可控。

3.本實用新型中的滴加裝置為蠕動泵，通過調節蠕動泵的轉速，可以控制物料自動勻速滴加，避免人為滴加給合成產物性能帶來不穩定影響。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例中的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其它的附圖，其中:

圖1是本實用新型一種低溫合成裝置的一較佳實施例的組裝結構圖；

附圖標記如下:1、壓縮機，2、控制面板，3、冷凍槽，4、冷卻盤管，5、低冰點液體浴液，6、四口燒瓶，7、增力電動攪拌機，8、鐵架臺，9、蠕動泵，10、溫度傳感器，11、攪拌槳。

具體實施方式

下面將對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本實用新型的一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬於本實用新型保護的範圍。

如圖1所示，本實用新型實施例提供了一種低溫合成裝置，包括壓縮機1、控制面板2、冷凍槽3、冷卻盤管4、反應容器、增力電動攪拌機7、蠕動泵9、溫度傳感器10等。本實施例中，所述反應容器優選為四口燒瓶6，也可以選用單口燒瓶或者其他的燒瓶，屬於簡單替換，不再贅述。

本實用新型的實施例中，冷凍盤管4與壓縮機1相連，並且冷凍盤管4盤繞在冷凍槽3的外側，冷凍槽3中放置有低冰點液體浴液5，四口燒瓶6放置在冷凍槽3的低冰點液體浴液5中，增力電動攪拌機7置於四口燒瓶6的上部，其攪拌槳11伸入到四口燒瓶6中，可對四口燒瓶內的物料進行攪拌。

本實用新型的實施例中，控制面板2設置在壓縮機1的上方，可對致冷系統進行控制，最低致冷溫度可達-80℃，壓縮機1功率500-3000W，通過壓縮機1製冷裝置，使其能夠在-80℃至20℃範圍下進行工作。

本實用新型的實施例中，冷凍槽3旁放置有鐵架臺8，增力電動攪拌機7與四口燒瓶6經夾具與鐵架臺8相連接進行固定。

本實用新型的實施例中，進行合成反應時，通過蠕動泵9將物料滴加進四口燒瓶6中，並通過溫度傳感器10實時監測四口燒瓶6裡的反應溶液和低冰點液體浴液5的溫度。溫度傳感器10是接觸式測溫，具體採用屏蔽式聚四氟接觸式傳感器，它可以直接插入冷凍槽3內低冰點液體浴液5中進行測溫，實時監測溫度，精度高，避免了非接觸式測溫誤差大，後滯性、體系溫度不平衡的缺點。由於滴加裝置選用為蠕動泵，通過調節蠕動泵的轉速，可以控制物料自動勻速滴加，避免人為滴加給合成產物性能帶來不穩定影響

上述的一種低溫合成裝置，對於反應物或產物在常溫或高溫下不穩定、只能在低溫下進行合成的工藝，通過本合成裝置，可以在低溫下進行合成，提高合成產物的轉化率和收率。

另外，可根據實際合成需要，添加溫度計，回流冷凝管及其它反應裝置。

以上所述，僅為本實用新型的較佳實施例而已，故不能依此限定本實用新型實施的範圍，即依本實用新型專利範圍及說明書內容所作的等效變化與修飾，皆應仍屬本實用新型涵蓋的範圍內。