注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法
2023-05-18 08:03:36
注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法
【專利摘要】注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法,製備方法包括，(1)漿料準備；粉體放入球磨管，加入純水後開始球磨後導入到壓力漿料儲罐中開始製備注漿；（2）注漿成型；向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，取出靶胚體放置在通風區域乾燥；（3）靶材燒結；烘乾剩餘水份，後轉入燒結爐進行燒結，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200℃後，打開爐門得到靶材。不但能同時滿足大面積鍍膜應用在靶材尺寸和形狀上的要求，而且能很好的控制成本，提高生產效率。產品的穩定性、均勻性，可成形大尺寸、高密度、複雜形狀靶材，可以保證靶材的密度和微觀結構的均勻性。
【專利說明】注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及IPC國際專利分類C23對金屬材料的鍍覆中的一種陶瓷旋轉靶材技術，尤其是注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法。
【背景技術】
[0002]在平面顯示器製造過程中，ITO靶材是用來製作透明電極的。無論是採用高壓氣氛燒結還是常壓燒結，都需要把粉體先成形為靶材素坯。素坯成形的方式目前主要有兩種:一個是先模壓後冷等靜壓成形，即CIP成形；另一個是壓力注漿成形。壓製成形的工藝過程是:在ITO粉中加入粘結劑造粒，然後進行模壓，最後再經過冷等靜壓即可。國內目前普遍採取CIP成形，但CIP成形有其自身的局限性，特別是對大尺寸靶材的成形存在很多問題，如密度不均勻、包套技術落後、成品率低、穩定性差，對模具和壓機要求較高、容易引入雜質、無法成形曲面靶材等；另外，設備投資也大，尤其是大尺寸靶材的成形，會受到設備大小的限制。注漿成形也叫溼法成形，其工藝流程是:先把ITO粉製成料漿，再在一定壓力下注入模具內使之成形為素坯。注漿成形技術在國內已投入生產，將成為今後ITO靶材成形的主流技術。
[0003]粉體製造方面主要是採用:分別制出氧化銦和氧化錫納米粉體，然後再混合的方法。如日本能源和韓國三星。製備過程如下:銦、錫分別酸解一加鹼沉澱出氫氧化物一過濾，洗滌一乾燥一煅燒一氧化銦和氧化錫一組成調和一微粉碎一進入成形工序。
[0004]素坯成形目前國外是注漿成形與壓製成形並用。對於大尺寸、高密度靶材以注漿法為多，注漿法中普遍使用特種塑料材料的模具，不同的公司使用的注漿壓力有所不同。
[0005]燒結方面普遍使用常壓燒結技術，只是不同的公司由於原料性能不同使用了不同的燒結制度，常壓燒結是當前日本ITO靶材燒結的主流技術。
[0006]ITO粉體製備方法就國內情況來看，採用液相共沉澱法是比較合適。近10年來，國內眾多企業、大學和研究單位對ITO粉體的合成技術進行了大量研究。所涉及的方法包括水熱法、微乳液法、氣相法、超聲波法、溶膠-凝膠法和沉澱法等。但通過理論分析和實踐證明，只有液相共沉澱法適合規模化的工業生產。這主要是生產過程比較容易實現精確控制，生產成本低。
[0007]ITO靶材成形 目前以注漿成形為主，幹壓成形為輔。幹壓成形具有成形效率高的優點，對大批量，小尺寸的平面狀產品特別適合，只要解決好粉體性能，摻脂及造粒工藝，還是可以製作出高性能靶材的，國內外的生產實踐都充分證明了這一點。ITO靶材的發展方向是高密度，高均勻性和大尺寸，要作到這些，壓力注漿工藝具有非常明顯的優勢。注漿成形工藝主要涉及部分:ITO料漿製備、特殊樹脂模具製作和壓力注漿工藝。
[0008]當前陶瓷旋轉靶材製備技術主要工藝有等離子噴塗和冷等靜壓成型這兩種技術。
[0009]有部分研究認為國內今後高性能ITO靶材生產技術的發展趨勢是:液相共沉澱法製備粉體一壓力注漿與CIP並用成形素坯一常壓法燒結靶材。
[0010]注漿成型，亦稱澆注成型(Slip Casting):是基於多孔石膏模具能夠吸收水分的物理特性，將陶瓷粉料配成具有流動性的漿料，然後注入多孔模具內，水分在被模具吸入後便形成了具有一定厚度的均漿料層，脫水乾燥過程中同時形成具有一定強度的坯體。
[0011]等離子噴塗技術是採用由直流電驅動的等離子電弧作為熱源，將陶瓷或金屬粉體等材料加熱到熔融或半熔融狀態，並以高速噴向經過預處理的工件表面，形成附著牢固的表面層，等離子噴塗優勢是形成單體較大，而且可以製備異形，通常稱為「狗骨」狀的靶材，但缺點是通過等離子噴塗工藝形成的靶材密度普遍較低，而且容易在內部形成孔洞；另外等離子噴塗的噴塗效率，即在噴塗過程中很多材料沒有附著到工件表面，造成較大浪費。通過等離子噴塗工藝製備的陶瓷旋轉靶材在使用過程中會經常出現打弧顯現、成本較高和製備時間較長。
[0012]冷等靜壓成型工藝是先通過冷等靜壓形成密度比較均勻的靶胚，然後將靶胚放入到燒結爐中進行高溫燒結後形成高密度的靶材，一般經過冷等靜壓成型後再經過燒結處理的靶材密度普遍較高，很多材料可以達到理論密度的95%甚至更高。冷等靜壓需要通過一般為橡膠模具來成型，是將預先處理好的粉體裝入橡膠模具，而後將橡膠模具放置在冷等靜壓工作倉中，冷等靜壓工作倉中以水為壓力介質，這樣可以保證受力的均勻性。這種成型方法存在很難製備異形件，只能通過後續機械加工的方法通過拼接成型，但是由於不是一體成型拼接無法按照用戶工藝要求確保一定弧度，而且拼接會產生縫隙，在一定程度上影響客戶使用效果，而且橡膠模具經常容易破裂，這就導致模具中的粉體發生汙染，物料發生損失，無法再次利用，生產風險較高，採用冷等靜壓成型就必須購買昂貴的冷等靜壓設備，這也會導致生產成本的增加。
[0013]如附圖1所示，「狗骨區域」值的是從A到B的區間，採用等靜壓成型的靶材無法保證AB兩點的一體成型，需要通過後續的機械加工採用兩段拼接的方式才能實現。通過注漿成型工藝由於不受成型模具的束縛，可以相對容易製備異形件靶材，可以製備一體成型的「狗骨區域」，從而確保靶材質量。
[0014]在生產複合物陶瓷靶材情況下，等離子噴塗和冷等靜壓成型工藝所使用的粉體主要為機械混合粉體，指的是兩種或兩種以上的粉體通過機械混合的方式使兩種粉體混合均勻，但在實際生產中，由於粉體之間密度，粒度分布等物理性質的不同造成很難將粉體混合均勻，這就導致在後續的等離子噴塗或冷等靜壓過程中，最後導致靶材中元素分布不均勻，表現為顏色不均勻，出現雜點，在使用過程中還回出現打弧以及薄膜不均勻等後果。
[0015]部分相關專利公開文獻如:
中國專利申請CN 100497260 C大尺寸陶瓷濺射靶材的熱壓燒結成型方法，其方法步驟如下:A)稱取製作靶材的粉體原料；B)按製作靶材的直徑要求選定同直徑的模具；C)將模具放進上加壓、固定下壓頭基準面的熱壓爐爐體中；D)採用振動漏鬥法裝料，測量並保證模具內各局部的粉體堆積高度相同；E)熱壓並附加保護氣氛，啟動壓機，開始加壓，使上壓頭開始下移，在溫度650°C~2100°C、壓力15~40MPa環境下保溫保壓20min-60min，直至靶材相對密度達到設計值；F)採用附加保壓工藝保壓，進一步製得濺射靶材的燒結坯體。
[0016]中國專利申請CN 102811971 A氧化錫陶瓷濺射靶材及其製備方法，其包含主要成分為氧化錫以及其中之一為氧化銻的0.5至15wt%至少兩種其他氧化物的陶瓷體，靶材具有的密度為理論密度(TD)的至少90%，優選至少95%，以及具有的電阻率小於500hm.cm，靶材具有濺射面積為至少10cm2的平面或旋轉構造，優選至少20cm2。生產這種濺射靶材的方法，其包括以下步驟:提供包含氧化錫與所述至少兩種其他氧化物的漿料；由所述漿料成型為生坯，並將所述生坯乾燥；在1050和1250°C的溫度之間燒制所述的生坯，從而得到預成型的靶材，和磨削所述的預成型靶材至其最終尺寸。
【發明內容】
[0017]本發明的目的是提供一種注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法，可以製備氧化銦錫(Ι--)，氧化鋅鋁(AZO)，氧化銦鎵鋅(IGZO)等多種陶瓷旋轉靶材克服現有技術的不足之處，能有效的提高旋轉靶材整體利用率，降低總體成本，提升生產效率。
[0018]本發明的目的將通過以下技術措施來實現:製備方法包括，⑴漿料準備；將稱重後的粉體放入球磨管，加入純水後開始球磨，球磨至少5個小時後，將球磨好的粉體導入到壓力漿料儲罐中開始製備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好從上下方向壓緊，向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣，關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後，再次啟動成型機，打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風區域乾燥；(3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後轉入燒結爐進行燒結，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門得到靶材。
[0019]尤其是，在模具脫水形成靶胚的基礎上，增加了外加抽吸的方式，具體是在模具下方設計一個抽氣裝置，通過此裝置在施加一定抽力和速度的情況下把靶材胚體中的水分排除掉。
[0020]尤其是，AZO陶瓷旋轉靶材製備方法，(I)漿料準備；稱取10公斤氧化鋅，2公斤高純度氧化鋁；將稱重後的兩種料放入球磨管，加入一定數量，一般為物料總數量2倍的純水後開始球磨，球磨10個小時後，將球磨好的氧化鋅鋁粉體導入到帶有一定壓力的漿料儲罐中後就可以開始製備注漿；
(2)注漿成型；將模具裝配好置於工作檯上，開啟成型機，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣,關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後,再次啟動成型機,打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風區域乾燥；經過檢測注漿成型氧化鋅鋁靶胚相對密度為60 wt% ；
(3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後開始轉入燒結爐進行燒結，最高燒結溫度為1500°C，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門；最後得到的燒結AZO靶材具有高密度，相對密度98.5 wt%,顏色呈現均勻的墨綠色，沒有出現雜點。
[0021]尤其是，ITO陶瓷旋轉靶材製備方法，(1)漿料準備；稱取10公斤氧化銦，I公斤高純度氧化錫；將稱重後的兩種料放入球磨管，加入一定數量，一般為物料總數量3倍的純水後開始球磨，球磨15個小時後，將球磨好的氧化銦錫粉體導入到帶有一定壓力的漿料儲罐中後就可以開始製備注漿；
(2)注漿成型；將模具裝配好置於工作檯上，開啟成型機，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣,關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後,再次啟動成型機,打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風乾燥的區域；經過檢測注漿成型氧化銦錫靶胚相對密度為65 wt% ；
(3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後開始轉入燒結爐進行燒結，最高燒結溫度為1700°C，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門；最後得到的燒結ITO靶材具有高密度，相對密度99.3 wt%,顏色呈現均勻的墨黑色，沒有出現裂痕和雜點。
[0022]尤其是，注漿成型的氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉靶材製備方法，(I)漿料準備；按照原子比1:1:1準備氧化銦、氧化鋅以及氧化鎵；將稱重後的三種物料放入球磨管，加入物料總重量3倍的純水後開始球磨，球磨20個小時後，將球磨好的氧化銦鋅鎵粉體導入到帶有壓力的漿料儲罐中後開始製備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置於工作檯上，開啟成型機，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣，關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後，再次啟動成型機，打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風區域乾燥；經過檢測注漿成型氧化銦鋅鎵靶胚相對密度為68 wt% ；(3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後開始轉入燒結爐進行燒結，最高燒結溫度為1650°C，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門；最後得到的燒結氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉靶材具有高密度，相對密度99wt%，顏色呈現均勻的淺灰色，沒有出現裂痕和雜點。
[0023]本發明的優點和效果:不但能同時滿足大面積鍍膜應用在靶材尺寸和形狀上的要求，而且能很好的控制成本，提高生產效率。產品的穩定性、均勻性，可成形大尺寸、高密度、複雜形狀靶材，可以保證靶材的密度和微觀結構的均勻性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0024]圖1為本發明【背景技術】中「狗骨區域」示意圖。
[0025]圖2為本發明中製備方法示意圖。
【具體實施方式】
[0026]本發明原理在於，注漿成型工藝採用將兩種或多種粉體經過長時間研磨使得各種粉體的粒度變得比較均勻，最後形成具有良好流動性的漿料，最後得到的靶材胚不論是密度還是元素分布都比較均勻。
[0027]本發明在模具脫水形成靶胚的基礎上，增加了外加抽吸的方式，具體是在模具下方設計一個抽氣裝置，通過此裝置在施加一定抽力和速度的情況下把靶材胚體中的水分排除掉，達到增強靶胚密度和脫水的目的；同時通過控制抽力的速度和強度可以避免在靶胚中產生孔洞，形成密閉氣孔。
[0028]下面結合實施例對本發明作進一步說明。
[0029]實施例1:
(1)漿料準備；第一次實驗稱取10公斤氧化鋅，2公斤高純度氧化鋁；將稱重後的兩種料放入球磨管,加入一定數量,一般為物料總數量2倍的純水後開始球磨，球磨10個小時後，將球磨好的氧化鋅鋁粉體導入到帶有一定壓力的漿料儲罐中後就可以開始製備注漿；
(2)注漿成型；將模具裝配好置於工作檯上，開啟成型機，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣,關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後,再次啟動成型機,打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風區域乾燥；經過檢測注漿成型氧化鋅鋁靶胚相對密度為60 wt% ；(3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後開始轉入燒結爐進行燒結，最高燒結溫度為1500°C，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門；最後得到的燒結AZO靶材具有高密度，相對密度98.5 wt%,顏色呈現均勻的墨綠色，沒有出現雜點。
[0030]本實施例中，在ZnO中參鋁的金屬氧化物簡稱ΑΖ0，該產品是一種價格相對便宜，性價比很高，對環境無害的隔熱、導電材料，被認為21世紀最有發展潛力的納米材料。該產品由於具備了 ITO的相關性能，可廣泛用於隔熱膜，導電膜及IT行業的各種透明電極上，相對ITO相比，性能穩定，價格便宜等優點。
[0031]實施例2:
(1)漿料準備；第一次實驗稱取10公斤氧化銦，I公斤高純度氧化錫；將稱重後的兩種料放入球磨管,加入一定數量,一般為物料總數量3倍的純水後開始球磨，球磨15個小時後，將球磨好的氧化銦錫粉體導入到帶有一定壓力的漿料儲罐中後就可以開始製備注漿；
(2)注漿成型；將模具裝配好置於工作檯上，開啟成型機，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣,關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後,再次啟動成型機,打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風區域乾燥；經過檢測注漿成型氧化銦錫靶胚相對密度為65 wt% ；
(3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後開始轉入燒結爐進行燒結，最高燒結溫度為1700°C，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門；最後得到的燒結ITO靶材具有高密度，相對密度99.3 wt%,顏色呈現均勻的墨黑色，沒有出現裂痕和雜點。
[0032]本實施例中，ITO靶材就是氧化銦和氧化錫粉末按一定比例混合後經過一系列的生產工藝加工成型，再1600°C高溫氣氛通氧氣燒結形成的黑灰色陶瓷半導體。ITO薄膜是利用ITO靶材作為原材料，通過磁控濺射把ITO靶氣化濺渡到玻璃基板或柔性有機薄膜上。ITO薄膜具有導電性和透光性，厚度一般30納米一200納米。
[0033]本發明實施例的優點:(1)適用性強，不需複雜的機械設備，只要簡單的模具就可成型；(2)能制出任意複雜外形和不同壁厚的靶材；(3)成型技術容易掌握，生產成本低。
[0034](4)靶材坯體結構均勻。
[0035]本發明實施例中，採用注漿成型和冷等靜壓以及等離子噴塗製備AZO靶材，經過分析對比:
a)注漿成型工藝製備的AZO靶材顏色很均勻，相對密度超過98 wt%。
[0036]b)等離子噴塗工藝製備的AZO密度只有85 wt%，而且出現由於氧化鋁分布不均勻造成的雜點。
[0037]本發明工作時，能製備常規形狀的直筒旋轉靶材，也可以根據需要製備兩端比中間厚，靶材行業通俗稱為「狗骨狀」的異形旋轉靶材。
[0038]實施例3:
IGZO(indium gallium zinc oxide)為銦鎵鋅氧化物的縮寫,非晶IGZO材料是用於新一代薄膜電晶體技術中的溝道層材料，是金屬氧化物面板技術的一種。IGZO材料由日本東京工業大學細野秀雄最先提出在TFT行業中應用。
[0039]注漿成型的氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉靶材製備方法，(I)漿料準備；按照原子比1:1:1準備氧化銦、氧化鋅以及氧化鎵；將稱重後的三種物料放入球磨管，加入物料總重量3倍的純水後開始球磨，球磨20個小時後，將球磨好的氧化銦鋅鎵粉體導入到帶有壓力的漿料儲罐中後開始製備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置於工作檯上，開啟成型機，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣,注漿結束後，同時停止抽氣，關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後,再次啟動成型機，打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風區域乾燥；經過檢測注漿成型氧化銦鋅鎵靶胚相對密度為68 wt% ；(3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後開始轉入燒結爐進行燒結，最高燒結溫度為1200°C，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門；最後得到的燒結氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉靶材具有高密度，相對密度99wt%，顏色呈現均勻的淺灰色，沒有出現裂痕和雜點。
[0040]本發明在當前兩種主要製備陶瓷旋轉靶材的基礎上，比較容易製備直筒陶瓷旋轉靶材以及狗骨狀異形靶材，同時由於注漿成型在製備陶瓷靶材過程中沒有引入其他雜質，即使注漿成型過程失敗，原有物料也不會被汙染，可以重複利用。避免的物料損失，降低生產風險。
[0041]本發明的優點:產品可以廣泛應用於新型平板顯示器，節能玻璃，電子變色玻璃以及太陽能光伏等高新【技術領域】。(I)適用性強，不需複雜的機械設備例如冷等靜壓機，只要簡單的模具和小型壓機就可成型；(2)能制出任意複雜外形和不同壁厚的靶材，很容易滿足客戶針對靶材兩端要求加厚形成「狗骨」狀的要求；(3)成型技術容易掌握，生產成本低。
(4)靶材坯體結構均勻。
【權利要求】
1.注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法，其特徵在於，製備方法包括，(I)漿料準備；將稱重後的粉體放入球磨管，加入純水後開始球磨，球磨至少5個小時後,將球磨好的粉體導入到壓力漿料儲罐中開始製備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好從上下方向壓緊，向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣，關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後，再次啟動成型機，打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風區域乾燥；(3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後轉入燒結爐進行燒結，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門得到靶材。
2.如權利要求1所述的注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法，其特徵在於，在模具脫水形成靶胚的基礎上，增加了外加抽吸的方式，具體是在模具下方設計一個抽氣裝置，通過此裝置在施加一定抽力和速度的情況下把靶材胚體中的水分排除掉。
3.如權利要求1所述的注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法，其特徵在於，AZO陶瓷旋轉靶材製備方法，(I)漿料準備；稱取10公斤氧化鋅，2公斤高純度氧化鋁；將稱重後的兩種料放入球磨管，加入一定數量，一般為物料總數量2倍的純水後開始球磨，球磨10個小時後，將球磨好的氧化鋅鋁粉體導入到帶有一定壓力的漿料儲罐中後就可以開始製備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置於工作檯上，開啟成型機，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣,關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後,再次啟動成型機,打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風區域乾燥；經過檢測注漿成型氧化鋅鋁靶胚相對密度為60 wt% ; (3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後開始轉入燒結爐進行燒結，最高燒結溫度為1500°C，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門；最後得到的燒結AZO靶材具有高密度，相對密度98.5 wt%,顏色呈現均勻的墨綠色，沒有出現雜點。
4.如權利要求1 所述的注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法，其特徵在於，ITO陶瓷旋轉靶材製備方法，(I)漿料準備；稱取10公斤氧化銦，I公斤高純度氧化錫；將稱重後的兩種料放入球磨管，加入一定數量，一般為物料總數量3倍的純水後開始球磨，球磨15個小時後，將球磨好的氧化銦錫粉體導入到帶有一定壓力的漿料儲罐中後就可以開始製備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置於工作檯上，開啟成型機，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣,關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後,再次啟動成型機,打開上下頂板,取出靶胚體放置在通風區域乾燥；經過檢測注漿成型氧化銦錫靶胚相對密度為65 wt% ; (3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後開始轉入燒結爐進行燒結，最高燒結溫度為1700°C，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門；最後得到的燒結ITO靶材具有高密度，相對密度99.3 wt%,顏色呈現均勻的墨黑色，沒有出現裂痕和雜點。
5.如權利要求1所述的注漿成型的陶瓷旋轉靶材的製備方法，其特徵在於，注漿成型的氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉靶材製備方法，(I)漿料準備；按照原子比1:1:1準備氧化銦、氧化鋅以及氧化鎵；將稱重後的三種物料放入球磨管，加入物料總重量3倍的純水後開始球磨，球磨20個小時後，將球磨好的氧化銦鋅鎵粉體導入到帶有壓力的漿料儲罐中後開始製備注漿；(2)注漿成型；將模具裝配好置於工作檯上，開啟成型機，把模具從上下方向壓緊，打開漿料罐的出料閥門，開始向模具內輸送漿料同時從模具上下模分別開始抽氣，注漿結束後，同時停止抽氣,關閉進料閥門；完成注漿停止抽氣後,再次啟動成型機,打開上下頂板，取出靶胚體放置在通風區域乾燥；經過檢測注漿成型氧化銦鋅鎵靶胚相對密度為68 wt% ；(3)靶材燒結；將經過注漿和乾燥的靶胚體放置到脫脂爐中進一部烘乾剩餘水份，後開始轉入燒結爐進行燒結，最高燒結溫度為1650°C，通過自然降溫，當爐膛溫度小於200°C後，打開爐門；最後得到的燒結氧化銦鎵鋅陶瓷旋轉靶材具有高密度，相對密度99wt%，顏色呈現均勻的淺灰色，沒有出現裂痕和雜點。
【文檔編號】B28B1/26GK103833375SQ201410118448
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月27日 優先權日:2014年3月27日
【發明者】莊志傑 申請人:莊志傑