防垢劑聚天冬氨酸的製備方法
2023-05-06 19:42:16 1
防垢劑聚天冬氨酸的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種防垢劑的製備方法，特別涉及聚天冬氨酸的製備方法。包括以下步驟：在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比為1:0.85～1:0.95加入馬來酸與尿素進行攪拌，水浴升溫至92.5°～97.5°，反應3.25～3.75h得到馬來酸銨鹽；在250ml的三口燒瓶中，按質量比1:0.5～1:0.65加入馬來酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進行攪拌，升溫至190°，反應40min,冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，乾燥，即可得到聚琥珀醯亞胺；在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥珀醯亞胺，加入6.5～7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至35-45℃進行水解，水解45～55min後，再用10%的鹽酸調節聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然後加入乙醇混合攪拌，過濾乾燥，得到聚天冬氨酸。本發明原料易得、成本低廉、製備方法簡單。
【專利說明】防垢劑聚天冬氨酸的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種防垢劑的製備方法，特別涉及聚天冬氨酸的製備方法。
【背景技術】
[0002]三元複合驅是從化學驅中脫穎而出的新穎的強化採油技術，是高含水油田後期進一步提高採收率的重要手段。一般為了提高採收率會大量食用鹼，這將會導致驅替劑三元液在油藏環境和採油系統中結垢嚴重，嚴重影響油田的正常生產。使檢泵周期大幅度縮短，在油田開採過程中防垢劑起著重要的作用。聚天冬氨酸(PASP)是國際新興起的防垢劑，具有優異的防垢分散性和良好的可生物降解性。
【發明內容】
[0003]本發明旨在提供一種原料易得、成本低廉、製備方法簡單的聚天冬氨酸(PASP)的製備方法。
[0004]本發明涉及的一種防垢劑聚天冬氨酸的製備方法，包括以下步驟:
(O馬來酸銨鹽的製備
在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比為1:0.85~1:0.95加入馬來酸與尿素進行攪拌，水浴升溫至92.5°~97.5°，反應3.25~3.75h得到馬來酸銨鹽；
(2)聚琥珀醯亞胺(PSI)的製備
在250ml的三口燒瓶中，按質量比1:0.5~1:0.65加入馬來酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進行攪拌，升`溫至190°，反應40min，冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，乾燥，即可得到聚琥珀醯亞胺；
(3)聚琥珀醯亞胺的水解
在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥拍醯亞胺,加入6.5~7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至35-45°C進行水解，水解45~55min後，即可得到聚天冬氨酸鈉鹽溶液，再用10%的鹽酸調節聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然後加入乙醇混合攪拌，即可得到聚天冬氨酸沉澱，過濾乾燥，得到聚天冬氨酸。
[0005]優選地，本發明所述的聚天冬氨酸的製備方法，其中馬來酸與尿素的摩爾比為1:
0.95，反應溫度為95°C，反應時間為3.75h，馬來酸銨鹽與磷酸的質量比為1:0.55。
[0006]更優選地，本發明所述的聚天冬氨酸的製備方法，在步驟(3)中，NaOH的用量為7.5ml,水解溫度為45°C，水解時間為55min。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007]圖1為聚琥珀醯亞胺、聚冬天氨酸的紅外光譜圖 圖2聚天冬氨酸的差熱-熱重分析
具體實施例方式 實施例一(O馬來酸銨鹽的製備
在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比1:0.85加入馬來酸與尿素進行攪拌，水浴升溫至92.5°，反應3.25個小時得到馬來酸銨鹽；
(2)聚琥珀醯亞胺的製備
在250ml的三口燒瓶中，按照一定質量比1:0.5加入馬來酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進行攪拌，升溫至190°，反應40min，冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，乾燥，即可得到聚琥珀醯亞胺；
(3)聚天冬氨酸的製備
在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥拍醯亞胺,加入6.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至水解溫度35°C，水解45min後，即可得到聚天冬氨酸鈉鹽溶液，再用10%的鹽酸調節聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然後加入乙醇混合攪拌，即可得到聚天冬氨酸沉澱，過濾乾燥，得到聚天冬氨酸。
[0008]實施例二
選用步驟(1)和(2)中馬來酸與尿素的摩爾比、反應溫度、反應時間為、馬來酸銨鹽與磷酸的質量比4個因素進行正交實驗。
[0009]
m 表1正交實驗因素水平…
【權利要求】
1.防垢劑聚天冬氨酸的製備方法，包括以下步驟: (O馬來酸銨鹽的製備 在250ml的三口燒瓶中，按照摩爾比為1:0.85~1:0.95加入馬來酸與尿素進行攪拌，水浴升溫至92.5°~97.5°，反應3.25~3.75h得到馬來酸銨鹽； (2)聚琥珀醯亞胺的製備 在250ml的三口燒瓶中，按質量比1:0.5~1:0.65加入馬來酸銨鹽與磷酸，再加入100ml的正癸醇進行攪拌，升溫至190°，反應40min，冷卻至常溫，抽濾、依次用乙醇、去離子水洗滌，乾燥，即可得到聚琥珀醯亞胺； (3)聚琥珀醯亞胺的水解 在100ml的燒杯中加入5.0g的聚琥拍醯亞胺,加入6.5~7.5ml的2mol/L的NaOH溶液和一定量的去離子水，將水浴溫度升至35-45°C進行水解，水解45~55min後，即可得到聚天冬氨酸鈉鹽溶液，再用10%的鹽酸調節聚天冬氨酸鈉鹽溶液近中性，然後加入乙醇混合攪拌，即可得到聚天冬氨酸沉澱，過濾乾燥，得到聚天冬氨酸。
2.根據權利要求1所述的防垢劑聚天冬氨酸的製備方法，其特徵在於馬來酸與尿素的摩爾比為1:0.95，反應溫度為951:，反應時間為3.7511，馬來酸銨鹽與磷酸的質量比為1:0.55。
3.根據權利要求1或2所述的聚天冬氨酸的製備方法，其特徵在於在步驟(3)中，NaOH的用量為7.5ml,水解溫度為4·5°C，水解時間為55min。
【文檔編號】C09K8/52GK103524737SQ201310477884
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月14日 優先權日:2013年10月14日
【發明者】王耀斌 申請人:陝西盛邁石油有限公司