聚合硫酸鐵的製備方法

2023-05-02 05:02:06 2

專利名稱：聚合硫酸鐵的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種製備聚合硫酸鐵的方法，尤其涉及一種以含鐵廢酸為 原料製備聚合硫酸鐵的方法。
背景技術：
在工業化生產過程中，企業每天排放大量廢液、固體廢棄物。這些廢 棄物直接排放，既汙染了環境，又浪費了大量資源。為此，如何對這些廢 棄物中進行選擇性的綜合循環利用，實現"變廢為寶"正日益受到整個社會
的關注。
現有的聚合硫酸鐵的製備方法一般是用硫酸亞鐵為原料，在硫酸溶液 中以氧化劑氧化，先將硫酸亞鐵氧化為硫酸鐵，當溶液中硫酸根的量控制 恰當時，硫酸鐵可繼續與溶液中的水反應生成鹼式硫酸鐵，此鹼式硫酸鐵 再聚合即可製備聚合硫酸鐵。現有製備方法由於使用固體硫酸亞鐵為原 料，生產成本普遍較高；原料放入反應釜後用水加熱溶解的過程中需要用 攪拌機攪拌並通入蒸汽，從而增加了生產能耗。此外，現有製備方法還存 在反應時間過長，生產成本高；硫酸亞鐵投加時費力、費時以及生產過程 中需要排放少量廢氣等問題。

發明內容
本發明的一個目的在於提供一種聚合硫酸鐵的製備方法，該方法主要 以酸洗含鐵廢水為原料，利用硫酸溶於水時發生的放熱反應而產生的熱量 來溶解硫酸亞鐵，從而節省生產能耗。
本發明的另一個目的在於提供-一種製備聚合硫酸鐵的氧化反應釜裝 置，該裝置主要通過循環泵、管道噴射器和氧化反應釜本體之間的相互配 合，解決了現有生產技術中使用攪拌裝置和通蒸汽方式造成的能源消耗， 達到節能、環保和降低費用的目的。
本發明所述的 一 種聚合硫酸鐵的製備方法為將酸洗的含鐵廢水加入溶解釜，同時加入硫酸和硫酸亞鐵，硫酸溶於 水時發生了放熱反應，產生的熱量溶解硫酸亞鐵。當硫酸亞鐵基本溶解後 轉移至氧化反應釜裝置，加入催化劑亞硝酸鹽並通入氧氣，再開啟氧化反 應釜裝置的循環泵，反應液經過管道噴射器的噴射和負壓作用使氣液充分 混合，經2 3個小時的聚合反應製得聚合硫酸鐵。
溶解釜為離地面高度不超過60釐米的半地下攪拌溶解釜。
催化劑亞硝酸鹽選自於NaN02或KN02。
催化劑用量為每噸反應液2.5 — 6.0kg，進一步選擇3.5 — 5.0 kg，優先 選擇4.5kg。
氧氣通入量為每噸反應液960 — 2400L，進一步選擇1440 — 2160L， 優先選擇4.5kg 1680L。
本發明所述的氧化反應釜裝置包括氧化反應釜本體1、管道噴射器2、 循環泵3及其連接管道組成。管道水力噴射口 4與氧化反應釜本體1的頂 端開口 5相連接；循環泵3位於氧化反應釜本體1的底端出口和管道水力 噴射器進口 6之間，通過管道相連接；管道水力噴射器側面開口 7與氧化 反應釜本體頂端一側開口 8通過管道連接。限流閥11為液體流量限制； 反應進行的情況可以通過取樣口 12取樣後檢測得到。
催化劑通過氧化反應釜本體頂端一側催化劑加入口 9加入，氧氣經由 氧化反應釜本體頂端一側氧氣通入口 IO通入。所述的催化劑加入口9和 氧氣通入口 IO均為本體1頂端的一側開口，其作用是起到加料的作用， 其各自的具體作用不作為限定本發明。
硫酸亞鐵的投加量根據生產的產品含量和酸洗的含鐵廢水中的含鐵 量確定，硫酸亞鐵中含鐵量(換算為全鐵量)與含鐵廢水中的含鐵量(換 算為全鐵量)之和與產品中全鐵量相當。
酸洗含鐵廢水的用量根據廢酸中含鐵量具體確定硫酸亞鐵的加入量， 使得反應後得到的聚合硫酸鐵中含有>9% (w/w)全鐵量。若生產全鐵 量為X。/。 (w/w)的聚合硫酸鐵產品，酸洗含鐵廢水中含鐵量(指全鐵百 分量)為￥% (w/w)，則需每噸補充含鐵量(指全鐵百分量)X% — Y% (w/w)。固體硫酸亞鐵的含量(指全鐵百分量)為Z。/。 (w/w)，損耗 係數為10%，則需每噸補充的(X% —Y%)xl000 ，，
固體硫酸亞鐵的量=^-^-x1-1
X根據實際生產需要確定；Y根據實測所得數值確定；Z根據實測所
得數值確定。
開啟循環泵後，隨著液體的流動反應釜內形成負壓，管道噴射器根據
文丘裡原理(Venturi effect)進行噴射，從而使料液和氧氣能充分混合接 觸。通過循環泵、管道噴射器和氧化反應釜本體之間的相互配合，實現反 應液體的攪動，以代替現有生產技術的攪拌裝置。
本發明技術方案實現的有益效果
本發明採用酸洗含鐵廢水為原料降低了生產成本。採用先加硫酸到半 地下攪拌溶解釜，硫酸溶於水時發生了放熱反應，產生的熱量可以溶解硫 酸亞鐵，不需要採用蒸汽加熱或者電加熱，從而節省了能源消耗；硫酸亞 鐵不在氧化反應釜中投加(氧化反應釜一般高達2.0米以上)可降低操作 難度和人工費用，從而解決了原料投加費時和費力。用循環泵和採用管道 噴射器產生的能量替代蒸汽和攪拌，大大節省了能耗。循環泵和管道噴射 器的應用，使得反應釜產生的能量和剩餘的氧氣進一步得到有效利用，無 任何廢氣排放，反應僅需2 3小時，縮短了反應時間。


圖1氧化反應釜裝置圖。 1表示氧化反應釜本體 2表示管道噴射器 3表示循環泵 4表示管道噴射口 5表示氧化反應釜本體的頂端開口 6表示管道噴射器進口
7表示管道噴射器側面開口
8表示氧化反應釜本體頂端一側開口
9表示催化劑加入口
10表示氧氣通入口
11表示限流閥
12表示取樣口
具體實施例方式
以下結合附圖詳細描述本發明的技術方案。實施例僅用以說明本發明 的技術方案而非限制，儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本 領域的普通技術人員應當理解，可以對發明的技術方案進行修改或者等同 替換，而不脫離本發明技術方案的精神和範圍，其均應涵蓋在本發明的權 利要求範圍中。
實施例1
將含鐵為2.5% (w/w)的酸洗廢水加入溶解釜，再向每噸廢液中加 入50kg濃硫酸(98%)和458kg硫酸亞鐵(15.6%)。當硫酸亞鐵基本溶 解後通過泵轉移至圖1所示氧化反應釜裝置本體1內，再由催化劑加入口 9加入4.5kgNaN02並由氧氣通入口 10通入1680L氧氣，然後開啟氧化 反應釜裝置的循環泵3，循環泵的液體經過管道噴射器2的噴射和負壓作 用使氣液充分混合，經3個小時的聚合反應製得聚合硫酸鐵(全鐵含量約 為9%)。
實施例2
含鐵(全鐵含量)為7.5% (w/w)的廢硫酸酸洗液加入耐酸溶解釜， 再向每噸廢液中加入70kg濃硫酸(98%)和246kg硫酸亞鐵(15.6%)。 當硫酸亞鐵基本溶解後通過泵轉移至圖1所示氧化反應釜裝置氧化反應 釜本體1內，再由催化劑加入口 9加入4.5kgNaN02並由氧氣通入口 10 通入1680L氧氣，再開啟氧化反應釜裝置的循環泵3，循環泵的液體經過 管道噴射器2的噴射和負壓作用使氣液充分混合，經3個小時的聚合反應 製得聚合硫酸鐵(全鐵含量為11%)。
權利要求
1、一種聚合硫酸鐵的製備方法，包括如下步驟將酸洗的含鐵廢水加入溶解釜，同時加入硫酸和硫酸亞鐵；當硫酸亞鐵基本溶解後通過泵轉移至氧化反應釜裝置，加入催化劑亞硝酸鹽並通入氧氣，開啟氧化反應釜裝置的循環泵將反應釜中的反應液流動，經2～3個小時的聚合反應製得聚合硫酸鐵。
2、 根據權利要求1所述的聚合硫酸鐵的製備方法，其特徵在於所述 的催化劑用量為每噸反應液2.5 — 6.0kg。
3、 根據權利要求2所述的聚合硫酸鐵的製備方法，其特徵在於所述 的催化劑用量為每噸反應液4.5kg。
4、 根據權利要求2或3所述的聚合硫酸鐵的製備方法，其特徵在於 所述的氧氣通入量為每噸反應液960 — 2400L。
5、 根據權利要求4所述的聚合硫酸鐵的製備方法，其特徵在於所述 的氧氣通入量為每噸反應液1680L。
6、 根據權利要求1所述的聚合硫酸鐵的製備方法，其特徵在於所述的氧 化反應釜裝置包括氧化反應釜本體(1)、管道噴射器(2)和循環泵(3);管道噴射口 (4)與氧化反應釜本體(1)的頂端開口 (5)相連接；循環 泵(3)位於氧化反應釜本體(1)的底端出口和管道水力噴射器進口 (6)之 間，通過管道相連接；管道水力噴射器側面開口 (7)與氧化反應釜本體頂端 一側開口 (8)通過管道連接。
全文摘要
本發明公開了一種製備聚合硫酸鐵的方法，以含鐵廢酸為原料製備聚合硫酸鐵，利用硫酸溶於水時發生的放熱反應而產生的熱量來溶解硫酸亞鐵，從而節省生產能耗。通過循環泵、管道噴射器和氧化反應釜等設備的相互配合，解決了現有生產技術中使用攪拌裝置和通蒸汽方式造成的能源消耗，達到節能、環保和降低費用的目的。
文檔編號C02F1/52GK101434414SQ20081020454
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月12日 優先權日2008年12月12日
發明者金月祥 申請人:嘉興市環科化工有限公司