四氯化鍺全密閉水解裝置的製作方法

2023-05-01 18:05:26 1

專利名稱：四氯化鍺全密閉水解裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及冶金領域，更具體的，本實用新型涉及四氯化鍺全密閉水解裝置。
背景技術：
在鍺提取技術中，以鍺精礦為原料，經過氯化蒸餾、復蒸、精餾、水解、過濾、烘乾、煅燒得到高純GeO2產品。其中以四氯化鍺精餾液與超純水進行水解反應，得到二氧化鍺和氯化氫的混合物，為獲取純度、粒徑合格的GeO2產品，必須嚴格控制水解反應溫度，不致溫度過高或過低使得GeO2顆粒粒徑不均勻，且必須經過過濾手段實現對二氧化鍺和氯化氫的混合物的分離。然而，目前四氯化鍺水解製備二氧化鍺的手段仍有待改進。

實用新型內容本實用新型旨在至少在一定程度上解決上述技術問題之一或至少提供一種有用的商業選擇。為此，本實用新型的一個目的在於提出一種能夠有效用於進行四氯化鍺水解的裝置。在本實用新型的一個方面，本實用新型提出了一種四氯化鍺全密閉水解裝置。根據本實用新型的實施例，該水解裝置包括釜體，所述釜體內限定有水解反應空間；上蓋，所述上蓋設置在所述釜體的頂部；第一進料口，所述第一進料口設置在所述上蓋上，用於向所述水解反應空間中供給四氯化鍺精餾液；第二進料口，所述第二進料口設置在所述上蓋上，用於向所述水解反應空間中供給超純水；排氣口，所述排氣口設置在所述上蓋上，用於將水解反應過程揮發的氯化氫氣體從所述水解反應空間中排出；以及排料口，所述排料口設置在所述釜體的底部，用於排出水解產物。利用該四氯化鍺全密閉水解裝置，能夠在密閉條件下進行四氯化鍺水解反應。根據本實用新型的實施例，上述四氯化鍺全密閉水解裝置還可以具有下列附加技術特徵本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括攪拌裝置，所述攪拌裝置設置在所述水解反應空間中，用於攪拌所述水解反應空間中的反應物。由此，進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括電機，所述電機設置在所述上蓋上，並且與所述攪拌裝置相連，用於控制所述攪拌裝置。由此，進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括反應觀察口，所述反應觀察口設置在所述上蓋上。由此，進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括溫控裝置，所述溫控裝置設置在所述釜體的外部。由此，進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置中，所述溫控裝置為循環冷凍鹽水冷卻裝置。由此，進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括四個支架，所述支架與所述釜體相連，用於支撐釜體。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置中，所述排氣口與鹼液吸收裝置相連。由此，回收水解反應過程揮發的氯化氫氣體。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括測溫裝置，所述測溫裝置設置在所述上蓋上。由此，進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。根據本實用新型實施例的全密閉水解裝置克服了傳統開放水解裝置產出氯化氫氣體對環境造成腐蝕的環保壓力，並採用冷凍鹽水對釜內水解溫度進行控制，大幅提高了GeO2A解產出率。本實用新型的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本實用新型的實踐了解到。

本實用新型的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中圖1是根據本實用新型一個實施例的四氯化鍺全密閉水解裝置的結構示意圖。
具體實施方式
下面詳細描述本實用新型的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用於解釋本實用新型，而不能理解為對本實用新型的限制。在本實用新型的描述中，需要理解的是，術語「中心」、「縱向」、「橫向」、「長度」、「寬度」、「厚度」、「上」、「下」、「前」、「後」、「左」、「右」、「豎直」、「水平」、「頂」、「底」、「內」、「外」、
「順時針」、「逆時針」等指示的方位或位置關係為基於附圖所示的方位或位置關係，僅是為了便於描述本實用新型和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本實用新型的限制。在本實用新型中，除非另有明確的規定和限定，術語「安裝」、「相連」、「連接」、「固定」等術語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通。對於本領域的普通技術人員而言，可以根據具體情況理解上述術語在本實用新型中的具體含義。在本實用新型中，除非另有明確的規定和限定，第一特徵在第二特徵之「上」或之「下」可以包括第一和第二特徵直接接觸，也可以包括第一和第二特徵不是直接接觸而是通過它們之間的另外的特徵接觸。而且，第一特徵在第二特徵「之上」、「上方」和「上面」包括第一特徵在第二特徵正上方和斜上方，或僅僅表示第一特徵水平高度高於第二特徵。第一特徵在第二特徵「之下」、「下方」和「下面」包括第一特徵在第二特徵正下方和斜下方，或僅僅表示第一特徵水平高度小於第二特徵。本實用新型是基於發明人的下列發現而完成的目前，水解反應常常在半開放的釜內進行，不但氯化氫氣體未得到合理的處理，對環境帶來一定腐蝕，且沒有有效的控溫措施，GeO2產出率不高，有時還會對質量造成較大影響；此水解一過濾過程均在開放的操作環境下，水解反應產生大量的氯化氫氣體，對環境帶來很大壓力，一方面影響了 GeO2產品質量容易受到汙染，水解反應過程揮發的氯化氫氣體具有腐蝕性，影響環境的同時對職工職業健康造成危害，已經不適應現代化生產的需要。為此，在本實用新型的第一方面，本實用新型提出了一種可以有效對四氯化鍺進行水解反應，獲得含有二氧化鍺的水解產物的四氯化鍺全密閉水解裝置。根據本實用新型的實施例，參考圖5，該四氯化鍺全密閉水解裝置包括釜體52、第一進料口 55、第二進料口510、排氣口 59以及排料口 155。根據本實用新型的實施例，該四氯化鍺全密閉水解裝置的釜體52內限定有水解反應空間，上蓋54設置在所述釜體52的頂部用於封閉該釜體52所限定的水解反應空間，第一進料口 55設置在上蓋54上，用於向水解反應空間中供給四氯化鍺精餾液，第二進料口 510設置在上蓋54上，用於向水解反應空間中供給超純水，排氣口 59設置在上蓋54上，用於將水解反應過程揮發的氯化氫氣體從水解反應空間中排出，排料口155設置在釜體52的底部，用於排出水解產物。利用該四氯化鍺全密閉水解裝置，能夠在密閉條件下進行四氯化鍺水解反應。根據本實用新型的實施例，本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括攪拌裝置511，攪拌裝置511可以設置在水解反應空間中，用於攪拌水解反應空間中的反應物。由此，可以通過有效提高反應物的接觸面積，從而進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置還可以進一步包括電機57，電機57設置在所述上蓋54上，並且與攪拌裝置511相連，用於控制攪拌裝置511。由此，可以方便地低驅動攪拌裝置，從而進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。另外，本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括反應觀察口 56，反應觀察口 56設置在上蓋54上。由此，可以方便觀察水解反應的進程，從而進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括溫控裝置12，溫控裝置12設置在釜體52的外部。由此，可以方便地將水解反應空間內的溫度控制在最佳反應溫度，例如零下5 15攝氏度，由此可以進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。根據本實用新型的實施例，本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置中，溫控裝置12為循環冷凍鹽水冷卻裝置。例如，可以通過設置冷凍鹽水進口 53和冷凍鹽水出口 513，實現冷凍鹽水在冷卻裝置例如夾套中的循環流動，由此，可以有效地控制反應空間內的溫度，從而進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括測溫裝置58，例如測溫元件，根據本實用新型的實施例，測溫裝置58設置在上蓋54上。由此，可以實時監控水解反應空間中的反應溫度，從而進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解反應的效率。另外，本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置可以進一步包括四個支架51，所述支架與所述釜體相連，用於支撐釜體。根據本實用新型的實施例，製成釜體的支架被設置為，使得釜體底部設置在支架地平面之下，從而便於直接卸料。根據本實用新型的實施例，本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置中，所述排氣口與鹼液吸收裝置相連。由此，可以將水解反應過程揮發的氯化氫氣體通過管道排至鹼液吸收裝置進行後續處理後排空，從而進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解，回收氯化氫氣體的效率，並且降低了汙染。本實用新型的四氯化鍺全密閉水解裝置中，排料口與離心洗滌過濾裝置相連。由此，可以進一步提高利用四氯化鍺全密閉水解裝置進行四氯化鍺水解回收二氧化鍺的效率。由此，參考圖1，本實用新型提出了一種可以利用前面所描述的系統從四氯化鍺獲得二氧化鍺的方法。根據本實用新型的實施例，該方法可以包括下列步驟四氯化鍺在全密閉水解釜中進行水解，以便得到四氯化鍺水解產物，所述四氯化鍺水解產物為二氧化鍺和氯化氫。根據本實用新型的實施例，採用全密閉水解裝置對四氯化鍺精餾液進行水解反應，一方面將水解反應過程揮發的氯化氫氣體完全封閉在釜內，經管道排至鹼液吸收裝置處理後排空，減輕了環保壓力。根據本實用新型的實施例，由於四氯化鍺水解生成GeO2的反應為可逆反應，通過在水解裝置夾套內連續通入冷凍鹽水，根據本實用新型的具體實施例，可以控制反應釜內水解溫度在零下5 15°C，既保證了水解反應朝向有利於GeO2生成的方向進行，又保證了 GeO2顆粒粒徑均勻，符合產品質量標準，大幅提高了 GeO2產出率。由此，本實用新型提出了一種四氯化鍺全密閉水解裝置，其實施步驟如下①將四氯化鍺精餾液送入全密閉水解裝置內，按照四氯化鍺超純水=1:6 7的水解比例投入超純水進行反應，開啟冷凍鹽水控制反應溫度為零下5 15°C，反應時間3(T60min ;反應所產出的氯化氫氣體全部排至鹼液吸收裝置處理後排空。在本說明書的描述中，參考術語「一個實施例」、「一些實施例」、「示例」、「具體示例」或「一些示例」等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特徵、結構、材料或者特點包含於本實用新型的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特徵、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。儘管上面已經示出和描述了本實用新型的實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本實用新型的限制，本領域的普通技術人員在不脫離本實用新型的原理和宗旨的情況下在本實用新型的範圍內可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。
權利要求1.一種四氯化鍺全密閉水解裝置，其特徵在於，包括 釜體，所述釜體內限定有水解反應空間； 上蓋，所述上蓋設置在所述釜體的頂部； 第一進料口，所述第一進料口設置在所述上蓋上，用於向所述水解反應空間供給四氯化鍺精餾液； 第二進料口，所述第二進料口設置在所述上蓋上，用於向所述水解反應空間中供給超純水； 排氣口，所述排氣口設置在所述上蓋上，用於將水解反應生成的氯化氫氣體從所述水解反應空間中排出；以及 排料口，所述排料口設置在所述釜體的底部，用於排出水解產物。
2.根據權利要求1所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特徵在於，進一步包括攪拌裝置，所述攪拌裝置設置在所述水解反應空間中，用於攪拌所述水解反應空間中的反應物。
3.根據權利要求1所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特徵在於，進一步包括電機，所述電機設置在所述上蓋上，並且與所述攪拌裝置相連，用於控制所述攪拌裝置。
4.根據權利要求1所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特徵在於，進一步包括反應觀察口，所述反應觀察口設置在所述上蓋上。
5.根據權利要求1所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特徵在於，進一步包括溫控裝置，所述溫控裝置設置在所述釜體的外部。
6.根據權利要求5所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特徵在於，所述溫控裝置為循環冷凍鹽水冷卻裝置。
7.根據權利要求1所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特徵在於，進一步包括四個支架，所述支架與所述釜體相連，用於支撐釜體。
8.根據權利要求1所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特徵在於，所述排氣口與鹼液吸收裝置相連。
9.根據權利要求1所述的四氯化鍺全密閉水解裝置，其特徵在於，進一步包括測溫裝置，所述測溫裝置設置在所述上蓋上。
專利摘要本實用新型提出了一種四氯化鍺全密閉水解裝置。根據本實用新型的實施例，該水解裝置包括釜體，所述釜體內限定有水解反應空間；上蓋，所述上蓋設置在所述釜體的頂部；第一進料口，所述第一進料口設置在所述上蓋上，用於向所述水解反應空間中供給四氯化鍺精餾液；第二進料口，所述第二進料口設置在所述上蓋上，用於向所述水解反應空間中供給超純水；排氣口，所述排氣口設置在所述上蓋上，用於將水解反應生成的氯化氫氣體從所述水解反應空間中排出；以及排料口，所述排料口設置在所述釜體的底部，用於排出水解產物。利用該四氯化鍺全密閉水解裝置，能夠在密閉條件下進行四氯化鍺水解反應。
文檔編號B01J4/00GK202876800SQ20122038404
公開日2013年4月17日 申請日期2012年8月3日 優先權日2012年8月3日
發明者孫成餘, 王少龍, 李賢輝, 彭明清, 何斌, 楊金彩, 蔡文紅 申請人:雲南馳宏鋅鍺股份有限公司