一種從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法
2023-05-02 07:27:51
一種從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法，步驟如下：(1)將陰乾的菊花粉碎，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入低沸點有機溶劑進行連續回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉蒸發儀中揮去有機溶劑，然後加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮髮油，加入無水硫酸鈉脫水後，低溫密閉保存；(2)菊花葯渣揮去有機溶劑後，加8-12倍量乙醇浸提1-3次，合併濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍乾燥密閉保存。經試驗，本發明的方法與「雙提法」比較，菊花揮髮油部分含有按油精、龍腦、樟腦等活性物質，顯著高於「雙提法」蒸餾的揮髮油；黃酮類和酚酸類物質提取量高出蒸餾殘液近1倍。
【專利說明】一種從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及中藥材提取【技術領域】，尤其涉及一種從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法。
【背景技術】
[0002]藥用菊花具有疏散風熱，平肝明目，清熱解毒的功效。主要含有揮髮油、黃酮類化合物、酚酸類化合物。藥理研究表明，菊花疏散風熱的主要活性物質是揮髮油類；菊花平肝明目，抗氧化，修復心腦血管的主要活性物質是黃酮類化合物；菊花清熱解毒，抗感染的主要活性物質是酚酸類化合物。
[0003]目前中藥材常常提取某類物質後，大量的其他活性物質隨藥渣拋棄。菊花也常常是提取了總黃酮，浪費了揮髮油；提取了揮髮油，隨藥渣拋棄了黃酮類和酚酸類物質等。也有種「雙提法」，採用蒸餾提取揮髮油，蒸餾殘液作為水提液。此法蒸餾時間長、溫度高，蒸餾的揮髮油多為高沸點；黃酮類和酚酸類等在水溶液中提取量少，長時間高溫提取，也易分解破壞。
【發明內容】
[0004]本發明提供了一種從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法。
[0005]本發明採用如下技術方案:
[0006]本發明的從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法的具體步驟如下:
[0007](I)將陰乾的菊花粉碎成10-80目粉，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入低沸點有機溶劑進行連續回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉蒸發儀中揮去有機溶劑，然後加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮髮油，加入無水硫酸鈉脫水後，低溫密閉保存；
[0008](2)菊花葯渣揮去有機溶劑後，加8-12倍量，50% -80%乙醇浸提1_3次，合併濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍乾燥密閉保存，得菊花黃酮類、酚酸類。
[0009]步驟(1)中，優選將陰乾的菊花粉碎成40目粉。
[0010]步驟⑴中，所述的低沸點有機溶劑為乙醚和/或石油醚。
[0011]步驟(1)中，蒸餾水的加入量是提取物體積的8-12倍。
[0012]步驟⑵中，優選加10倍量，70%乙醇浸提2次。
[0013]步驟(2)中，浸提方法採用:水浴60°C溫浸l_3h、超聲波提取20_30min或熱回流提取40-60min中的一種或幾種。
[0014]本發明的積極效果如下:
[0015]本發明先用有機溶劑連續回流提取菊花中油脂類物質，共水蒸餾收集揮髮油；藥渣用50% -80%乙醇浸提菊花黃酮類和酚酸類物質。本法能夠分別提取分離較優級的菊花揮髮油和菊花黃酮類和酚酸類物質。經反覆試驗，本項發明的分提法與「雙提法」比較，菊花揮髮油部分含有按油精、龍腦、樟腦等活性物質，顯著高於「雙提法」蒸餾的揮髮油；因黃酮類和酚酸類物質在乙醇中的溶解度大於水，藥渣脫脂後幹擾物減少，所以黃酮類和酚酸類物質提取量高出蒸餾殘液近I倍。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是實施例3的提取方法黃酮類、酚酸類物質HPLC圖譜；
[0017]1.綠原酸2.木犀草苷3.3，5-0-二咖啡醯奎寧酸4.4，5_0_ 二咖啡醯奎寧酸5.槲皮素。
[0018]圖2是對比例的提取方法黃酮類、酚酸類物質HPLC圖譜；
[0019]1.綠原酸2.木犀草苷3.3，5-0-二咖啡醯奎寧酸4.4，5_0_ 二咖啡醯奎寧酸
5.槲皮素。
[0020]圖3是實施例3的提取方法揮髮油GC-MS圖譜。
[0021]圖中數字標號所代表的物質見表4。
[0022]圖4是對比例的提取方法揮髮油GC-MS圖譜。
[0023]圖中數字標號所代表的物質見表4。
【具體實施方式】
[0024]下面的實施例是對本發明的進一步詳細描述。
[0025]實施例1
[0026](I)將陰乾的菊花粉碎成10目粉，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入石油醚進行連續回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉蒸發儀中揮去有機溶劑，然後加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮髮油，加入無水硫酸鈉脫水後，低溫密閉保存；
[0027](2)菊花葯渣揮去有機溶劑後，加8倍量，50%乙醇，水浴60°C溫浸3h，浸提2次，合併濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍乾燥密閉保存，得菊花黃酮類、酚酸類。
[0028]步驟(1)中，蒸餾水的加入量是提取物體積8倍。
[0029]實施例2
[0030](1)將陰乾的菊花粉碎成80目粉，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入乙醚進行連續回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉蒸發儀中揮去有機溶劑，然後加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮髮油，加入無水硫酸鈉脫水後，低溫密閉保存；
[0031](2)菊花葯渣揮去有機溶劑後，加12倍量，80%乙醇，熱回流提取40min，浸提3次，合併濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍乾燥密閉保存，得菊花黃酮類、酚酸類。
[0032]步驟(1)中，蒸餾水的加入量是提取物體積12倍。
[0033]實施例3
[0034](I)將陰乾的滁菊花粉碎成40目粉，稱取10g用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入乙醚進行連續回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉蒸發儀中35°C揮去有機溶劑，然後加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮髮油，加入無水硫酸鈉脫水後，低溫密閉保存；(2)菊花葯渣揮去有機溶劑後，加10倍量，70%乙醇超聲提取I次，30min，減壓回收乙醇，濃縮至200mL，冷凍乾燥密閉保存。
[0035]步驟(1)中，蒸餾水的加入量是提取物體積10倍。
[0036]對比例(雙提法，雙提法是蒸餾法和水醇法的結合，可同時保留藥物的揮發性成分和非揮發性成分。張兆旺主編《中藥藥劑學》北京，中國中醫藥出版社，2008第一版，252.)
[0037]準確稱取滁菊花粗粉100g，置揮髮油提取器，加100mL蒸餾水，收集揮髮油至揮髮油不再增加(約14h)，冷卻70min，讀取刻度，開啟測定器下端活塞除去下端的水相，收集揮髮油層，用無水硫酸鈉脫水。計算揮髮油的得率。密封保存。蒸餾殘液濾除藥渣，濃縮後，加70%乙醇沉澱24小時，取上清液，回收乙醇，並濃縮至200mL，密封冷藏保存。
[0038]將實施例3 (本發明的分提法)與對比例(雙提法)進行對比，結果如下:
[0039]檢測及結果:
[0040]1、採用紫外可見分光光度法檢測總黃酮、總酚
[0041]表1兩種提取方法總黃酮、總酚比較
[0042]
【權利要求】
1.一種從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法，其特徵在於:所述方法的具體步驟如下: (1)將陰乾的菊花粉碎成10-80目粉，用濾紙包裹，置索氏提取器中，加入低沸點有機溶劑進行連續回流提取，提至溶劑中顏色不再增加，將提取物，置旋轉蒸發儀中揮去有機溶劑，然後加蒸餾水混合，共水蒸餾，收集菊花揮髮油，加入無水硫酸鈉脫水後，低溫密閉保存； (2)菊花葯渣揮去有機溶劑後，加8-12倍量，50%-80%乙醇浸提1-3次，合併濾液，減壓回收乙醇，濃縮，冷凍乾燥密閉保存，得菊花黃酮類、酚酸類。
2.如權利要求1所述的從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法，其特徵在於:步驟(1)中，將陰乾的菊花粉碎成40目粉。
3.如權利要求1所述的從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法，其特徵在於:步驟(1)中，所述的低沸點有機溶劑為乙醚和/或石油醚。
4.如權利要求1所述的從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法，其特徵在於:步驟(1)中 ，蒸餾水的加入量是提取物體積的8-12倍量。
5.如權利要求1所述的從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法，其特徵在於:步驟⑵中，加10倍量，70%乙醇浸提2次。
6.如權利要求1所述的從菊花中分提菊花揮髮油與黃酮類、酚酸類的方法，其特徵在於:步驟(2)中，浸提方法採用:水浴60°C溫浸l_3h、超聲波提取20-30min或熱回流提取40-60min中的一種或幾種。
【文檔編號】A61K36/287GK104178350SQ201410407139
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月18日 優先權日:2014年8月18日
【發明者】時維靜, 李立順, 李響, 王盈盈 申請人:安徽科技學院