高頻感應-碳熱還原製備碳化鈦粉的方法
2023-05-23 11:02:46
專利名稱：高頻感應-碳熱還原製備碳化鈦粉的方法
技術領域：
本發明涉及一種高頻感應-碳熱還原製備碳化鈦粉的方法，屬於用高頻感應碳熱
還原技術製備無機材料技術領域。背景技術：
碳化鈦含碳20. 05%，為灰色粉末，具有NaCl型立方晶繫結構.密度為4. 93克/ 釐米3熔點316(TC，沸點430(TC ;具有高熔點、高強度、高硬度和高彈性模量，良好的抗熱 震性和化學穩定性，高溫抗氧化性能僅低於碳化矽，是硬質合金的重要原料，因此在結構材 料中作為硬質相而被廣泛用於製作耐磨材料、切削刀具材料、模具製造、機械零件等，還可 製作熔煉錫、鉛、鎘、鋅等金屬的坩堝，透明碳化鈦陶瓷是優良的光學材料；碳化鈦優良的耐 熱衝擊性能，使它適合於在中性或還原性氣氛中用作特殊的耐火材料；TiC基金屬陶瓷，是 一種由金屬或合金與TiC陶瓷相所組成的非均質的複合材料，它既保持有陶瓷的高強度、 高硬度、耐磨損、耐高溫、抗氧化和化學穩定性等特性，又有較好的金屬韌性，因此用碳化鈦 來製備的復相材料在機械加工、冶金礦產、航天領域、聚變堆等領域有著廣泛的應用。
國內外合成碳化鈦粉末的方法主要有(l)Ti02的碳熱還原法；(2)鈦與碳的高溫 碳化法；(3)金屬Ti與碳的反應球磨法。工業用碳化鈦粉體最初是碳黑還原Ti02合成的， 反應溫度為1700°C 2100°C，時間為10 24h，氣體保護氣氛下在管式爐或電弧爐中進行， 由於物料混合不均勻，碳源在Ti02中分布受限制，反應時物料受擴散梯度影響，反應後有未 反應的Ti02和碳，常常使合成粉末不夠純。直接反應法反應需5 20h，且在放熱反應過程 中難控制溫度，反應物易團聚，必須研磨加工才能製備出微米級TiC粉末。而反應球磨法存 在需長時間球磨才能充分反應等問題，仍然處於實驗室階段。 我國專利CN1348919A中公開了一種微波合成納米級碳化鈦的方法，將二氧化鈦 和乙炔碳黑烘乾後，按一定質量比在溶劑無水乙醇作用下球磨均勻，烘乾，利用微波加熱使 原料發生碳熱還原反應製備得到納米碳化鈦。專利CN1511804A中公開了一種利用石油焦 和Ti02化學反應製備TiC陶瓷粉體的方法，主要以Ti02粉、少量Ti粉和石油焦為原料， 在行星球磨機上球磨後壓塊製成坯體，在800 110(TC下，惰性氣氛中用鎢絲電點火點燃 坯體，製備得到TiC陶瓷粉體。專利CN1299982C中公開了一種利用融鹽法製備碳化鈦的 方法，製備過程為放置碳材料於坩堝內，將一種或一種以上鹼金屬或鹼土金屬的氯化物、 氟化物、硝酸鹽或Na2TiF6材料與金屬鈦不混合或混合後覆蓋在坩堝的碳材料上，在氬氣氛 或隔絕空氣的條件下，以0. 1 30°C /min的升溫速率加熱坩堝至600°C 130(TC，保溫 0. 1 200小時後冷卻；再將融鹽坩堝在水中煮沸後，取出不溶的TiC，水洗、乾燥即可。專利 CN1295029A中公開了一種製備碳化鈦微粉的氣相合成新工藝，工藝中採取直流等離子弧為 熱源的密閉反應器中完成氣相合成，所採用的基料為C4和TiCh，兩者按l : 9.2-1 : 12.2
比例注入反應器，在反應器內完成氣相合成，反應溫度在i2oo°c -iso(rc之間，經淬冷細化
的微粉加熱後處理去除氯化物雜質生成高純度納米級的TiC微粉。本發明是利用高頻感應 爐在短時間內將反應物料加熱至高溫，快速製備碳化鈦粉體。三
發明內容
本發明的目的在於提供一種高頻感應_碳熱還原製備碳化鈦粉的方法，採用高頻 感應的方法，以鈦白粉和碳為原料，在感應爐內完成碳熱還原反應製得< 1 P m的亞微米級 粉末超細碳化鈦粉。其採用以下步驟條完成 1、將100-200目的鈦白粉和碳粉按質量比為20 : 9 21稱料混勻；
所述碳粉為木炭、活性炭、石油焦、煤炭、碳黑中的一種； 2、加入球磨機內，在球磨機上球磨6 24小時，球磨機轉速為100 400rpm ;
3、將球磨後的料在壓片機製成①2cmX lcm 4cm的塊料； 4、將塊料放入高頻感應加熱爐內，爐內為氬氣保護氣氛，調節電流為400 600A
加熱至1600-180(TC，保溫10 50分鐘，使物料發生碳熱還原反應； 5、將碳熱還原反應後的物料破碎，製備出所要求粒度的碳化鈦粉末。 本發明具有如下特點 1.原料鈦白粉和碳通過行星球磨機球磨可均勻混合，經壓塊後的圓柱料放入高頻 感應爐中，通入交變電流後在線圈中產生交變磁場，磁感線穿過物料使其內部產生渦流，物 料原子在渦流的作用下作無規則運動，從而使物料從裡到外每個部位都發出大量的熱，短 時間內充分反應生成碳化鈦。 2.本發明的高頻感應加熱爐交變電流為400 600A，保溫時間為5 120分鐘， 與現有的製備技術相比，省時省電，節約能源，且在氬氣保護下，產物不易被氧化。
四
圖1為本發明的工藝流程圖，圖2為實施例一產品碳化鈦的XRD物相圖譜，圖3為 實施例二產品碳化鈦的SEM圖片。
五具體實施方式
實施例一 將Ti02含量為^ 98. 5wt^且破碎至100-200目的鈦白粉和木炭按質量比20 : 9 稱料混勻；在行星式球磨機上球磨6小時，球磨機轉速為400rpm ;將球磨後的料在壓片機 製成①2cmX2cm的塊料；將塊料放入高頻感應加熱爐內，調節電流至420A，加熱至1600 保溫30分鐘，使物料發生碳熱還原反應；將碳熱還原反應後的物料粉碎，製備出顆粒直徑 < 1 P m的碳化鈦粉體，其XRD物相分析見附圖2。
實施例二 將100-200目的鈦白粉(Ti02含量為^ 98. 5wt% )和活性炭按質量比20 : 12稱 料混勻；加入行星式球磨機上球磨10小時，球磨機轉速為300rpm ;將球磨後的料在壓片機 製成①2cmX4cm的塊料放入高頻感應加熱爐內，調節電流600A，加熱至1700，保溫10分 鍾，使物料發生碳熱還原反應；將高頻感應碳熱還原反應後的物料破碎，製備出顆粒直徑 0. 5 0. 9 ii m的碳化鈦粉體，其SEM照片見附圖3。
權利要求
一種高頻感應-碳熱還原製備碳化鈦粉的方法，其特徵在於其按以下步驟完，1)、將100-200目的鈦白粉和碳粉按質量比為20∶9～21稱料混勻；2)、加入球磨機內，球磨6～24小時，球磨機轉速為100～400rpm；3)、將球磨後的料在壓片機製成Φ2cm×1～4cm的塊料；4)、將塊料放入高頻感應加熱爐內，爐內為氬氣保護氣氛，調節電流為400～600A加熱至1600-1800℃，保溫10～50分鐘，使物料發生碳熱還原反應；5)、將碳熱還原反應後的物料破碎，製備出所要求粒度的碳化鈦粉末。
2. 根據權利要求l所述的高頻感應-碳熱還原製備碳化鈦粉的方法，其特徵在於所述鈦白粉為1102含量> 98. 5wt%。
3. 根據權利要求l所述的高頻感應-碳熱還原製備碳化鈦粉的方法，其特徵在於所述碳粉為木炭、活性炭、石油焦、煤炭、碳黑中的一種。
全文摘要
本發明涉及一種高頻感應-碳熱還原製備碳化鈦粉的方法，採用高頻感應的方法，以鈦白粉和碳為原料，鈦白粉和碳粉按質量比為20∶9～21，經破碎壓塊後入感應爐內控制電流為400～600A加熱至1600-1800℃，保溫10～50分鐘，使物料發生碳熱還原反應，製得＜1μm的亞微米級碳化鈦粉。
文檔編號C01B31/30GK101734659SQ200910218389
公開日2010年6月16日 申請日期2009年12月18日 優先權日2009年12月18日
發明者劉大春, 宋健勳, 徐寶強, 戴永年, 曲濤, 李一夫, 楊斌, 森維, 熊恆, 王飛, 秦博, 蔣文龍, 鄧勇, 鬱青春 申請人:昆明理工大學