稀土精礦製備高鈰鈉米量級稀土拋光粉的方法
2023-05-23 20:23:16 2
專利名稱：稀土精礦製備高鈰鈉米量級稀土拋光粉的方法
稀土精礦製備高鈰鈉米量級稀土拋光粉的方法技術領域 本發明涉及一種利用稀土精礦製取高鈰鈉米量級稀土拋光粉的生產方 法。
背景技術：
在軍事與國防工程中，許多武器裝備需要精密拋光。這種拋光大多採用 稀土拋光粉。稀土拋光粉的生產，國內外多數廠家採用的工藝是將氧化稀土、硫酸稀 土等原料轉化為氫氧化稀土、碳酸稀土等中間體，再將其氟化，然後焙燒、研磨、分 選，製得成品。該工藝生產納米級粉粒尺寸拋光粉，工藝繁雜，成本高，成品粉收得 率低，不利於納米尺寸粉粒的稀土拋光粉的廣泛應用。還有一種是用熱鹼溶液分解稀 土精礦而直接製得氫氧化稀土中間體的生產工藝，該工藝生產時間長，也不能製備《 lym粉粒尺寸的粉體，不利於規模化生產。
發明內容
為了解決上述問題，本發明的目的在於提供一種利用稀土精礦製取高鈽 鈉米量級稀土拋光粉的生產方法。該生產方法生產的拋光粉生產成本低，周期短，粉粒 度在50^500nm以下，能對武器裝備及民用產品進行精密拋光。為此，本發明的技術方案是 一種稀土精礦製備高鈰鈉米量級稀土拋光粉的方法， 其特徵是生產步驟為用碳酸氫銨沉澱法從稀土精礦濃硫酸焙燒、水浸液中直接製得 混合碳酸稀土；混合碳酸稀土與0.5—2份鹼混合，加熱至600—80(TC，使混合物熔 融，並於熔融狀態保溫1一4小時，冷卻、粉碎、然後加入HF》45X的工業氫氟酸， 其加入量為稀土精礦粉重量的10%—20% ，得到氟氧化稀土富集物;氟氧化稀富集物， 粉碎，水洗，濾水，在攪拌機中混合均勻，然後裝入帶篩高能球磨機中，充入氮氣， 進行溼粉高能球磨；高能球磨室後篩的下方帶有高壓氣流旋轉通道，篩下的粉在高速 氣流推動下，對粉體的水分進行甩幹處理，再進行烘乾，得粉粒尺寸《500nm的到成 品拋光粉。所述稀土鈉米拋光粉的生產方法，其特徵是稀土精礦粉，RE203，其品位為40%_80%;碳酸氫銨沉澱法從稀土精礦濃硫酸焙燒水浸液中直接製得混合碳酸稀土， 均勻水溼粉加保護氣的高能球磨和高速旋轉氣流對粉的甩千的制粉工藝。本發明由於採用稀土精礦粉，這於採用氯化稀土為原料的生產工藝相比，可以大 幅度的降低產品的生產成本；本發明生產過程中採用碳酸氫銨沉澱和濃硫酸培燒、水 浸來分解稀土精礦，該法具有分解速度快，分解徹底的特點；其後的均勻水溼粉加保 護^的高能球磨和高速旋轉氣流對粉的甩幹的制粉工藝使納米尺寸粉粒不聚團和整 個生產工序周期短。
具體實施方式
碳酸氫銨沉澱法是稀土精礦經濃硫酸焙燒、水浸中和除雜後的水浸液，加入碳酸 氫銨沉澱劑，稀土與碳酸氫銨的反應方程如下 RE2 ( SO 4) 3 + 6NH4HCO 3 + xH20 — RE2 (CO 3) 3 xH20 I + 3 (NH4) 2SO 4+ 3CO 2 t + 3H20 過量碳酸氫銨會與稀土生成碳酸稀土復鹽沉澱 8NH4HCO 3 + RE2 ( SO 4 ) 3 + yH20 — RE2(CO 3 ) 3 (NH4 ) 2CO 3yH20 4 + 3 (NH4 ) 2SO 4 +4CO 2+ 4H20 由於體系中存在大量S0 2-4和NH4+可能會有形成稀土硫酸復鹽的反應發生 2RE3+ + 2NH+4 + 4SO 2-4 + 8H20 — RE2(SO 4) 3 (NH4) 2S04 8H20 I稀土硫酸復鹽的溶解度隨溫度升高而下降。水浸液直接與固體碳酸氫銨攪拌混合，不 加表面活性劑或凝聚劑，沉澱經陳化、洗滌、真空抽濾或離心機甩幹，即得碳酸稀土;水洗的目的是除去殘留的鹼及可溶性鹽類。使碳酸稀土富集物的PH值達7—8。 水洗可分步進行，即先冷水浸洗，可浸洗若干次，至PH值接近8，在熱水煮洗，至 PH接近7。碳酸稀土富集物的氟化釆用含HF》45X的工業氫氟酸，其加入量為稀土精礦粉重量的10%—20%，得到氟氫氧化稀土RE (OH) 2F富集物。本發明採用帶氣流高能球磨， 一方面起粉粒研磨作用，另一方面起打散粉粒聚團 和甩幹的作用。所說的氣流是循環壓力l一2MPa的氮氣。新工藝較其它稀土拋光粉生產工藝，每噸產品成本下降2000元，稀土收率提高 11%以上；新工藝生產的稀土拋光粉粉粒細小，提高了稀土拋光粉的品位。該拋光粉 具有比表面積大，使用壽命長，拋光光潔度好、易清洗、懸浮好、無環境汙染等特點， 可用於光學玻璃、顯像管玻殼、集成電路基板玻璃、電鍍基板玻璃、飛機鋼化玻璃、 矽單晶片、各種顯示器玻璃等高精度的研磨拋光。實施例1稀土精礦粉和碳酸氫銨，再加入熔融濃硫酸，65(TC溫度下培燒，濃硫酸的加入 量為稀土精礦粉重量的30%，並不斷攪拌，使其充分反應，水浸液中直接製得混合 碳酸稀土；混合碳酸稀土與1份鹼混合，加熱至80(TC，使混合物熔融，並於熔融狀 態保溫3小時，冷卻、粉碎、然後加入45%的工業氫氟酸，其加入量為稀土精礦粉 重量的20%，得到氟氧化稀土富集物，氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，濾水，在攪 拌機中混合均勻，然後裝入帶篩高能球磨機中，充入lMPa氮氣，進行溼粉高能球磨； 高能球磨室後篩的下方帶有高壓氣流旋轉通道，篩下的粉在高速氣流推動下，對粉體 的水分進行甩幹處理，再進行烘乾，得粉粒尺寸《500nm的到成品拋光粉，所得稀 土拋光粉指標稀土總量(TREO) 92%，氧化鈰含量85%，平均粉粒度0.2 u m， PH值6.7。實施例2稀土精礦粉和碳酸氫銨，再加入熔融濃硫酸，80(TC溫度下培燒，濃硫酸的加入 量為稀土精礦粉重量的20%，並不斷攪拌，使其充分反應，水浸液中直接製得混合 碳酸稀土；混合碳酸稀土與2份鹼混合，加熱至700'C，使混合物熔融，並於熔融狀態保溫2小時，冷卻、粉碎、然後加入45%的工業氫氟酸，其加入量為稀土精礦粉 重量的15%，得到氟氧化稀土富集物，氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，濾水，在攪 拌機中混合均勻，然後裝入帶篩高能球磨機中，充入1.5MPa氮氣，進行溼粉高能球 磨；高能球磨室後篩的下方帶有高壓氣流旋轉通道，篩下的粉在高速氣流推動下，對 粉體的水分進行甩幹處理，再進行烘乾，得粉粒尺寸《500nm的到成品拋光粉，所 得稀土拋光粉指標稀土總量(TREO) 92%,氧化鈰含量85%，平均粉粒度0.2 u m， PH值6.7。所得稀土拋光粉指標稀土總量(TREO) 93%，氧化鈰含量85%，平均粉粒度 0.25 um， PH值7.2。以上所述，僅是本發明的較佳實施方式，不應被視為對本發明範圍的限制，而且 本發明所主張的權利要求範圍並不局限於此，凡熟悉此領域技藝的人士，依照本發明 所披露的技術內容，可輕易思及的等效變化，均應落入本發明的保護範圍內。
權利要求
1. 一種稀土精礦製備高鈰鈉米量級稀土拋光粉的方法，其特徵是生產步驟為用碳酸氫銨沉澱法從稀土精礦濃硫酸焙燒、水浸液中直接製得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土與0.5-2份鹼混合，加熱至600-800℃，使混合物熔融，並於熔融狀態保溫1 4小時，冷卻、粉碎、然後加入HF≥45％的工業氫氟酸，其加入量為稀土精礦粉重量的10％-20％，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，濾水，在攪拌機中混合均勻，然後裝入帶篩高能球磨機中，充入氮氣，進行溼粉高能球磨；高能球磨室後篩的下方帶有高壓氣流旋轉通道，篩下的粉在高速氣流推動下，對粉體的水分進行甩幹處理，再進行烘乾，得粉粒尺寸≤500nm的到成品拋光粉。
2、 權利要求1所述稀土精礦製備高鈰鈉米量級稀土拋光粉的方法，其特 徵是稀土精礦粉，RE203，其品位為40%—80%;碳酸氫銨沉澱法從稀 土精礦濃硫酸焙燒水浸液中直接製得混合碳酸稀土，均勻水溼粉加保護氣 的高能球磨和高速旋轉氣流對粉的甩幹的制粉工藝。
全文摘要
一種稀土精礦製備高鈰鈉米量級稀土拋光粉的方法，其特徵是生產步驟為用碳酸氫銨沉澱法從稀土精礦濃硫酸焙燒、水浸液中直接製得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土與0.5-2份鹼混合，加熱至600-800℃，使混合物熔融，並於熔融狀態保溫1-4小時，冷卻、粉碎、然後加入HF≥45％的工業氫氟酸，其加入量為稀土精礦粉重量的10％-20％，得到氟氧化稀土富集物；氟氧化稀富集物，粉碎，水洗，濾水，在攪拌機中混合均勻，然後裝入帶篩高能球磨機中，充入氮氣，進行溼粉高能球磨；高能球磨室後篩的下方帶有高壓氣流旋轉通道，篩下的粉在高速氣流推動下，對粉體的水分進行甩幹處理，再進行烘乾，得粉粒尺寸≤500nm的到成品拋光粉。
文檔編號C09G1/00GK101215446SQ20071000011
公開日2008年7月9日 申請日期2007年1月5日 優先權日2007年1月5日
發明者勇 餘, 崔計苓, 昊 楊, 梁乃茹, 段遠徵, 胡滿珠, 郎美琴, 閆惠波, 雷衛武, 躍 韓 申請人:浩華科技實業有限公司