α氧化鋁粉末的製作方法

2023-05-23 19:39:36

專利名稱：α氧化鋁粉末的製作方法
技術領域：
本發明涉及a氧化鋁粉末，更具體地說，涉及適合用於製造藍寶石 單晶的a氧化鋁粉末。
背景技術：
a氧化鋁粉末可以用作製造藍寶石單晶的原材料，例如通過填充到 金屬鉬制坩鍋內，加熱熔融後，將熔融物拉晶的方法，可以製備藍寶石 單晶[專利文獻l:日本特開平5-97569號公報]作為上述a氧化鋁粉末，需要能以高的堆密度填充到坩鍋中，加熱 熔融時不會氧化坩鍋，可以容易地製備氣孔(void)少的藍寶石單晶的a 氧化鋁粉末。專利文獻l:日本特開平5-97569號公報發明內容本發明的目的在於，提供可以以高堆密度填充到坩鍋中，加熱熔融 時不會氧化坩鍋，可以容易地製備氣孔少的藍寶石單晶的a氧化鋁粉 末。根據本發明，上述目的通過下述a氧化鋁粉末達到，該cx氧化鋁粉 末的特徵在於，純度至少為99.99質量％,比表面積為0.1m2/g~2.0m2/g,相對密度 為55%~卯％,閉孔率(閉気孔率)為4%以下，在由JIS K 0069(1992)的乾式篩分試^r求得的乾式篩分粒徑的質量 基準的粒徑分布中，粒徑小於75 ju m的粒子為5質量％以下，粒徑超過2.8mm的粒子為15質量％以下，在粒徑為100 jum以上且小於850 jum的區域中出現至少1個頻率 極大(頻度極大)。(其中，粒徑是JISZ8801(1987)中規定的標準篩中oc氧化 鋁粉末不能通過的標準篩的孔徑的最大值)。本發明的一個優選實施方式是上述記載的oc氧化鋁粉末，其中，在上述粒徑分布中，粒徑為850jum以上且小於lmm的粒子為10質量％以下，在粒徑為lmm以上的區域中出現至少1個頻率才及大，在該區域中出現的頻率極大中表現出最大極大粒徑的頻率極大的 極大粒徑為D2、極大值為M2,在粒徑為100jum以上且小於850|um區域中出現的頻率極大中表 現出最小極大粒徑的頻率極大的極大粒徑為Dl、極大值為Ml時，D2和D1滿足式(l):2xDl《D2《20xDl (1)Ml和M2的比(M1/M2)至少為0.05。根據本發明的其它優選實施方式，Si、 Na、 Ca、 Fe、 Cu和Mg的含 量分別為10ppm以下。根據本發明進 一 步優選的實施方式，a氧化鋁粉末用作藍寶石單晶 製備用原料。本發明的a氧化鋁粉末，填充在坩鍋中時的堆密度高，加熱熔融時 不會氧化坩鍋，並且通過將其在坩鍋內加熱熔融後進行拉晶的方法，可 以得到氣孔少的藍寶石單晶。
具體實施方式
本發明的ot氧化鋁粉末例如可以通過將a氧化鋁前體與a氧化鋁 種粒子的混合物煅燒得到a氧化鋁粗粉末，將得到的a氧化鋁粗粉末篩 分的方法來製備。上述製備方法中使用的a氧化鋁前體是通過煅燒可以轉化為a氧 化鋁的化合物，可以舉出例如，異丙醇鋁、乙醇鋁、仲丁醇鋁、^又丁醇 鋁等烷醇鋁，氫氧化鋁、y氧化鋁、5氧化鋁、e氧化鋁等過渡型氧化 鋁(遷移7/W於)等。氬氧化鋁例如可以通過將水解性鋁化合物水解來得到。作為水解性 鋁化合物，可以舉出例如烷醇鋁、氯化鋁等，但是從容易得到純度為 99.99質量％以上的高純度氬氧化鋁方面考慮，優選為烷醇鋁。對氫氧化鋁的種類不特別限定，但是優選為高純度且晶系屬於勃姆 石的氫氧化鋁。以下，以使用氬氧化鋁作為a氧化鋁前體的情況作為例子，對本發明的a氧化鋁的製備方法進行說明。上述製備方法中使用的a氧化鋁種粒子例如通過將純度為99.99質 量。/。以上的高純度a氧化鋁粒子粉碎來得到，其中心粒徑為0.1 ~ 1.0 jam,優選為0.1 ~0.4jum。尺寸為0.1 ju m以下的a氧化鋁種粒子在工 業上難以製備，此外，利用尺寸為l.Ojum以上的a氧化鋁種粒子時， 得不到具有本發明中規定的比表面積、相對密度和閉孔率的oc氧化鋁粉 末。作為得到上述製備方法中使用的oc氧化鋁種粒子的方法，可以舉出 通過在乾燥狀態下進行粉碎的乾式粉碎來得到的方法、通過加入溶劑以 漿料狀態粉碎的溼式粉碎來得到的方法等，但是從與後述氫氧化鋁均勻 混合的方面考慮，優選為溼式粉碎。作為為了得到a氧化鋁種粒子而將a氧化鋁溼式粉碎的方法，可以 舉出例如使用球磨機、介質攪拌磨等粉碎裝置來進行粉碎的方法。作為 此時使用的溶劑，通常使用水，但是為了以良好的分散性進行粉碎，可 以添加分散劑進行粉碎。為了維持高純度，所添加的分散劑優選為通過 煅燒揮發，不作為雜質殘留的例如聚丙烯酸銨鹽等高分子類分散劑。為了得到cc氧化鋁種粒子而粉碎a氧化鋁時使用的粉碎裝置，從得 到的a氧化鋁種粒子的汙染少的方面考慮，優選與oc氧化鋁接觸的面由 高純度oc氧化鋁構成或樹脂襯裡。使用介質攪拌磨等進行粉碎時所使用 的粉碎介質也優選由高純度oc氧化鋁構成。上述製備方法中，a氧化鋁種粒子相對於氫氧化鋁的添加量，以煅 燒後的a氧化鋁粒子的重量為100重量份時，優選為0.1 ~ 10重量份， 更優選為0.3-7重量份。小於0.1重量份時，得不到本發明的oc氧化鋁 粉末。另外，即使添加量超過10重量份，所得到的oc氧化鋁粉末的物 性也不會變化，僅僅是不必要地增大添加量，所以不優選。上述製備方法中，含有a氧化鋁種粒子的漿料的添加量，按該漿料 中的水分量計，相對於氫氧化鋁100重量份，為100-200重量份，優 選為120 ~ 160重量份。水分量為200重量份以上時，由於混合物形成 漿料，乾燥時需要^[艮大的能量，所以不優選。水分量小於100重量份時， 混合物極其缺乏流動性，oc氧化鋁種粒子與氫氧化鋁的混合不充分，所 以不優選。a氧化鋁種粒子的添加方法，可以採用攪拌、球磨機、超聲波分散等方法。通常，含有氬氧化鋁和a氧化鋁種粒子的混合物是平均粒徑為 5jum以上的氫氧化鋁粒子凝聚的狀態。因此，從可以一邊施加剪切力 一邊進^f亍混合從而可以均勻混合oc氧化鋁種粒子的方面考慮，優選^f吏用 葉片式混合機。
氫氧化鋁和a氧化鋁種粒子的混合物通過乾燥除去水。對乾燥時的 溫度不特別限定，但是通常為80~180°C。此外，從提高松裝密度 (軽裝力4密度)方面考慮，優選使用流化床乾燥機進行流化乾燥。
上述製備方法中，接著將氫氧化鋁與a氧化鋁種粒子的混合物煅 燒。從容易得到具有本發明中規定的純度、比表面積、相對密度和閉孔 率的oc氧化鋁粗粉末方面考慮，煅燒溫度為1200 ~ 1450°C,優選為 1250~ 1400°C。超過1450。C時，燒結過度進行，比表面積減小，閉孔率 過高或由於來源於煅燒爐的雜質導致汙染，所以不優選。此外，小於1200 。C時，氬氧化鋁向oc化的轉換不充分或燒結的進行不充分，所以比表面 積有可能增大。
混合物例如以30。C/小時~ 50(TC/小時的升溫速度升溫至煅燒溫度。 煅燒保持時間只要是對於將氫氧化鋁oc化，得到規定密度的a氧化鋁來 說足夠的時間即可，根據所使用的鋁化合物的種類、a氧化鋁前體與a 氧化鋁種粒子的用量比、煅燒爐的形式、煅燒溫度、煅燒氛圍氣體等不 同而不同，但是例如為30分鐘~24小時，優選為1小時 10小時。
混合物可以在大氣中煅燒或在氮氣、氬氣等惰性氣體中煅燒。此外， 也可以在水蒸氣分壓高的溼潤氛圍氣體中煅燒。
煅燒時例如可以使用管狀電爐、箱型電爐、隧道爐、遠紅外線爐、 微波加熱爐、豎式爐、反射爐、迴轉爐、輥底式爐(口一，一八一7爐)等常 規煅燒爐。混合物可以以間歇方式煅燒或以連續方式煅燒。此外，可以 以靜態方式煅燒或以流動方式煅燒。
如此得到的a氧化鋁粗4分末的純度為99.99質量％以上，比表面積 為0.1m2/g~2.0cm2/g,優選為0.2 ~ 1.0m2/g，相對密度為55~卯％,閉 孔率為4%以下。
如此得到的a氧化鋁粗粉末通常由於粒徑分布寬，例如通過將其篩 分，可以得到本發明中規定的粒徑分布的oc氧化鋁粉末。
本發明的a氧化鋁粉末，在由JIS K 0069(1992)的乾式篩分試驗求 得的乾式篩分粒徑的粒徑分布中，粒徑小於75pm的粒子含量為5重量%以下，優選為3重量％以下。並且，本發明的oc氧化鋁並分可以完全不 含有粒徑小於75 nm的粒子，其含量可以為0質量％。若小於75ym 的粒子多，則粒子間的靜電排斥力增大，除了不能以高的堆密度填充在 坩鍋中之外5還有可能在填充到蚶鍋中時在所使用的填充裝置中產生堵塞。
此外，本發明的ot氧化鋁粉末中，粒徑超過2.8mm的粒子的含量為 15重量％以下，優選為10重量％以下。並且，本發明的oc氧化鋁粉可以 完全不含有粒徑超過2.8mm的粒子，其含量可以為0質量％。若超過 2.8mm的粒子的含量超過15質量％，則不能以高的堆密度填充到坩鍋 中，所以不優選。
本發明的a氧化鋁粉末，在上述粒徑分布中，在粒徑為100jum以 上且小於850jum的區域中出現至少1個頻率極大，出現頻率極大的區 域優選是粒徑為100jum以上且小於500jum，也可以僅由單一粒徑的粒 子構成。
本發明的a氧化鋁粉末，從能以更高的堆密度填充到坩鍋中的方面 考慮，優選在上述粒徑分布中，粒徑為850jum以上且小於lmm的粒子 為10質量％以下，在粒徑lmm以上的區域中出現至少1個頻率極大， 該區域出現的頻率極大中表現出最大極大粒徑的頻率極大的極大粒徑 為D2、頻率值為M2,粒徑為lOOiam以上且小於850 |u m區域出現的 頻率極大中表現出最小極大粒徑的頻率極大的極大粒徑為Dl、頻率值 為M1時，D2和D1滿足式(1):
2xDl《D2<20xDl (1)
Ml和M2的比(M1/M2)為0.05以上。
進一步地，從提高粒子的填充性方面考慮，進一步優選D2和Dl 滿足式(2):
5 xDl《D2< 15 xDl ②
此外，優選M1和M2的比(M1/M2)為0.1以上，進一步優選為1以上。
本發明中，粒徑是使用JIS Z8801(1987)中規定的孔徑為75 ju m、 100 jum、 212jum、 300 |u m、 425 ju m、 500jum、 710jum、 850 ja m、 lmm、 2mm和2.8mm的標準篩，作為粒子不能通過的孔徑的最大值測定的幹 式篩分粒徑。此外，粒徑分布是通過使用上述標準篩根據JIS K0069(1992)
7的乾式篩分試驗測定的乾式篩分粒徑得到的粒徑分布。
如此得到的本發明的a氧化鋁粉末，由於純度為99.99質量％以上、雜質少，通過將其加熱熔融後冷卻，可以容易地形成單晶，製備藍寶石
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由大氣附著到表面上的水分少，此外由於其相對密度為55~90%,閉孔率為4%以下，製備過程中進入到閉孔等中的水分少，加熱熔融時，不會由於這些水分導致坩鍋氧化，並且在藍寶石單晶中形成的氣孔也減少。
本發明的a氧化鋁粉末由於具有本發明中規定的粒徑分布，通過將其填充到坩鍋中，例如可以以松裝密度為1.8g/cm3以上、優選2.0g/cm3 /g以上、進一步優選2.2g/cm3以上的高密度填充到坩鍋中。
如此得到的oc氧化鋁粉末可以用作EFG法、切克勞斯基(Czochralski)法等藍寶石單晶生長方法的原料。
實施例
以下通過實施例對本發明進行具體的說明，但是本發明不被這些實施例所限定。
實施例中的評價方法如下所述。
Ci)相對密度
作為所得到的ot氧化鋁的相對密度，由細孔容積(開孑L(開気孔)體積)和粒子密度算出閉孔體積，使用由該閉孔體積算出的燒結密度作為相對密度。細孔容積如下求得將樣品在120。C下乾燥4小時後，使用才一卜求71119420裝置(MICROMERITICS公司制)通過壓汞法，作為細孔半徑為1 ium以下的範圍的細孔容積求得上述細孔容積。
相對密度(％)=(燒結密度/3.98) x 100
燒結密度(g/cm3) = 1/{(1/3.98) +細孔容積+閉孔體積)
閉孔體積(cmVg) = (l/粒子密度)-(1/3.98)
(2) 閉孔率
閉孔率由粒子密度，通過下式算出。此外，粒子密度基於JISR7222
的真比重測定方法算出。
閉孔率(％)=[(閉孔體積)/{(1/3.98) +細孔容積+閉孔體積)]x 100
(3) 雜質濃度、純度Si、 Fe、 Cu、 Mg的含量用固體發射分光法測定。此外，Na、 Ca在 鹼熔融後，分別用原子吸光、ICP發射分光法測定。
純度用oc氧化鋁中所含的八1203的總量表示，由雜質濃度算出Si02、 MgO、 CuO、 Fe203、 CaO、 Na20的總量(pptn)，使用1減去該雜質總量 得到的值作為純度值。算式如下所述
純度(％) = 100 x {1 -(雜質重量的總和(ppm)))
(4) 粒徑分布
粒徑分布基於JIS K 0069(1992)的乾式篩分試^r法，使用JIS Z8801(1987)中指定的標準篩中篩孔孔徑為75jum、 100jum、 212]um、 300jum、 425|um、 500jum、 600jum、 710jum、 850/im、 lmm、 2mm 和2.8mm的篩算出。
(5) 松裝密度
松裝密度基於JISR9301-2-3,將樣品填充到規定的容器中後，由該 樣品的質量和容積算出。
(6) 平均粒徑
a氧化鋁種粒子的平均粒徑使用雷射粒度分布測定裝置[日機裝社 制"^Y夕口卜，:y夕，，]通過雷射衍射法，測定對應於按照質量基準累積百 分率為50%時的粒徑作為平均粒徑。
(7) 比表面積
比表面積使用BET比表面積測定裝置[島津製作所社制 "2300-PC國lA，，]通過氮氣吸附法測定。
(8) 水分量
吸附在oc氧化鋁粉末上的水分量基於JISH 1901-1977,在ll(TC下 乾燥樣品後，作為其減量測定。
實施例1
作為a氧化鋁種粒子，使用高純度a氧化鋁(商品名AKP-53、住友 化學抹式會社制)。將該a氧化鋁用溼式球磨機粉碎，製備按照固體成分 濃度計含有該氧化鋁種粒子20重量份的a氧化鋁種粒子漿料。該氧化 鋁種粒子的平均粒徑為0.25 ]um。
作為a氧化鋁前體，使用烷醇鋁通過水解法得到的高純度氫氧化 鋁。將該a氧化鋁種漿料和該氫氧化鋁使用裡面帶有高速旋轉的具有多段十字型分解結構的攪拌翼的葉片式混合機混合。混合時添加的OC氧化 鋁種粒子漿料中含有的OC氧化鋁，相對於所得到的Ot氧化鋁100重量份，
為1.7重量份。此外，漿料中的水量，相對於氫氧化鋁100重量份，為 149重量份。混合後，用流化床乾燥機乾燥蒸發水分後，得到含有cx氧 化鋁種的a氧化鋁前體物質粉末。在升溫速度為100°C/hr、煅燒溫度為 1335。C的條件下將該粉末煅燒4小時，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末的相對密度為87%,閉孔率為2.4%,在質量基準的粒徑分 布中，粒徑小於75/am的粒子為2.0質量％,超過2.8mm的粒子為4.6 質量％,在100jum以上且小於212jum的區域中出現1個頻率極大，進 一步地，粒徑為850jum以上且小於lmm的粒子含量為3.4質量％,在 lmm以上且小於2mm的區域中出現1個頻率極大，D2為Dl的IO倍， Ml/M2之比為1.19,所以松裝密度為2.3g/cm3。所含的Si為7ppm、 Na 為2ppm以下、Mg為2ppm、Cu為lppm以下、Fe為6ppm、Ca小於2ppm、 氧化鋁純度為99.99%,比表面積為0.4m2/g,吸附水分量為0.02重量％。 即，得到的a氧化鋁為吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的a氧化鋁 粉末。
實施例2
將由實施例1的方法得到的oc氧化鋁粉末篩分，得到粒徑為100 ju m以上且小於850|im的粒子。該a氧化鋁粉末是在質量基準的粒徑分 布中，在lOOjum以上且小於212jum的區域中出現1個頻率極大，松 裝密度為2.1g/cm3,松裝密度高的oc氧化鋁粉末。
實施例3
將由實施例1的方法得到的oc氧化鋁粉末篩分，得到粒徑IOOmhi 以上且小於500 pm的粒子。該a氧化鋁粉末是在質量基準的粒徑分布 中，在lOOiLim以上且小於212jum的區域中出現1個頻率極大，松裝 密度為1.9g/cm3，松裝密度高的oc氧化鋁粉末。
實施例4 ~ 10
將由實施例1的方法得到的a氧化鋁粉末篩分，得到粒徑分別為 100jum(實施例4)、 212ym(實施例5)、 300 jla m(實施例6)、 400lum(實 施例7)、 500lam(實施例8)、 600 p m(實施例9)、 710 p m(實施例IO)的 a氧化鋁粉末。上述a氧化鋁粉末均是在質量基準的粒徑分布中，在100 jum以上且小於850jum的區域中出現1個頻率極大，松裝密度為1.8 ~1.9g/cm3，松裝密度高的oc氧化鋁粉末。實施例11
將由實施例1的方法得到的oc氧化鋁粉末篩分，得到在質量基準的粒徑分布中，粒徑小於75 jLi m的粒子為0.3質量％、超過2.8mm的粒子為12.3質量％,在lOO)am以上且小於212|am的區域中出現1個頻率極大，粒徑為850jum以上且小於lmm的粒子含量為3.4質量％,在lmm以上且小於2mm的區域中出現1個頻率極大，D2為Dl的10倍，M1/M2之比為0.06的oc氧化鋁粉末。該a氧化鋁粉末的松裝密度為1.8g/cm3，是松裝密度高的oc氧化鋁粉末。
實施例12
將由實施例1的方法得到的a氧化鋁粉末篩分，得到在質量基準的粒徑分布中，粒徑小於75jum的粒子為2.0質量％、超過2.8mm的粒子為9.2質量％,在425 jum以上且小於500jum的區域中出現1個頻率極大，粒徑為850jum以上且小於lmm的粒子含量為3.4質量％,在lmm以上且小於2mm的區域中出現1個頻率極大，D2為Dl的2倍，Ml/M2之比為0.14的a氧化鋁粉末。該oc氧化鋁粉末的松裝密度為2.1g/cm3,是松裝密度高的a氧化鋁粉末。
實施例13
利用實施例1的方法，相對於得到的a氧化鋁重量100重量份添加所述a氧化鋁種0.26重量份，使漿料中的水量相對於氬氧化鋁100重量份為150重量份，得到含有a氧化鋁種的a氧化鋁前體物混合物。利用實施例1的方法，在1310。C下煅燒4小時，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末的相對密度為66%,閉孔率小於0.01%，在質量基準的頻率粒徑分布中，粒徑小於75jum的粒子為1.3質量％,超過2.8mm的粒子為2.9質量％,在100jum以上且小於212jum的區域中出現1個頻率極大，粒徑為850jum以上且小於lmm的粒子含量為4.0質量％,在lmm以上且小於2mm的區域中出現1個頻率極大，D2為Dl的10倍，M1/M2之比為1.50,松裝密度為1.8g/cm3。並且，所含的Si為7ppm、Na為2ppm以下、Mg為lppm、 Cu為2ppm、 Fe為5ppm、 Ca小於2ppm、氧化鋁純度為99.99%,比表面積為1.9m2/g,吸附水分量為0.06重量％。即，得到的oc氧化鋁是吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的a氧化鋁粉末。實施例14
利用實施例1的方法，相對於得到的a氧化鋁重量100重量份添加所述a氧化鋁種5.6重量份，使漿料中的水量相對於氬氧化鋁100重量
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實施例1的方法，在1310。C下煅燒4小時，得到a氧化鋁粉末。
該粉末的相對密度為86%,閉孔率小於0.01%,在質量基準的頻率粒徑分布中，粒徑小於75jum的粒子為3.6質量％,超過2.8mm的粒子為2.4質量％,在100)am以上且小於212jum的區域中出現1個頻率極大，粒徑為850jum以上且小於lmm的粒子含量為3.3質量％,在lmm以上且小於2mm的區域中出現1個頻率極大，D2為Dl的10倍，M1/M2之比為2,36，松裝密度為2.4g/cm3。並且，所含的Si為9ppm、Na為2ppm以下、Mg為2ppm、 Cu為2ppm、 Fe為5ppm、 Ca小於2ppm、氧化鋁純度為99.99%，比表面積為0.5m2/g,吸附水分量為0.02重量％。即，得到的oc氧化鋁是吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的a氧化鋁粉末。
實施例15
將利用實施例1的方法得到的含有a氧化鋁種的a氧化鋁前體物混合物，利用實施例1的方法在1275。C下煅燒4小時，得到a氧化鋁粉末。
該粉末的相對密度為72%,閉孔率小於0.01%,在質量基準的頻率粒徑分布中，粒徑小於75jum的粒子為6.5質量％,超過2.8mm的粒子為1.9質量％,在100lum以上且小於212jLim的區域中出現1個頻率極大，粒徑為850|um以上且小於lmm的粒子含量為3.7質量％,在lmm以上且小於2mm的區域中出現1個頻率極大，D2為Dl的10倍，M1/M2之比為2.54,松裝密度為1.9g/cm3。並且，所含的Si為7ppm、Na為2ppm以下、Mg為lppm、 Cu小於lppm、 Fe為6ppm、 Ca小於2ppm、氧4b鋁純度為99.99%,比表面積為1.5mVg,吸附水分量為0.05重量％。即，得到的a氧化鋁是吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的a氧化鋁粉末。
實施例16
將利用實施例1的方法得到的含有a氧化鋁種的oc氧化鋁前體物混合物，利用實施例1的方法在1350。C下煅燒4小時，得到oc氧化鋁粉末。該粉末的相對密度為85%,閉孔率為2.3%,在質量基準的頻率粒徑分布中，粒徑小於75jiim的粒子為2.7質量％,超過2.8mm的粒子為 3.3質量％,在100jum以上且小於212jum的區域中出現1個頻率才及大， 粒徑為850 ium以上且小於lmm的粒子含量為4.0質量％,在lmm以 上且小於2nriTi的區域中出現1個頻率極大，D2為Dl的10倍，M1厶M2 之比為1.22，松裝密度為2.4g/cm3。並且，所含的Si為7ppm、Na為2ppm 以下、Mg為lppm、 Cu小於lppm、 Fe為6ppm、 Ca小於2ppm、氧4b 鋁純度為99.99%,比表面積為0.3m2/g,吸附水分量為0.02重量％。即， 得到的a氧化鋁是吸附水分少、閉孔率低且松裝密度高的oc氧化鋁粉 末。
比舉交例1
將由實施例1的方法得到的oc氧化鋁粉末篩分，得到在質量基準的 粒徑分布中，不含有粒徑小於850jiim的粒子，僅在lmm以上且小於 2mm的區域中出現頻率極大的a氧化鋁粉末。該a氧化鋁粉末由於雖然 超過2.8mm的粒子為14.5質量％,但是在100 ju m以上且小於850 |u m 的區域中未出現頻率極大，因此松裝密度低、為1.7g/cm3,在坩鍋中的 填充性降低，所以不能有效地製備藍寶石單晶。
比庫支例2
將由實施例1的方法得到的a氧化鋁粉末篩分，得到在質量基準的 粒徑分布中，雖然在710 |i m以上且小於850 ju m的區域和lmm以上且 小於2mm的區域中分別出現1個頻率極大，但是D2為Dl的1.4倍的 a氧化鋁粉末。該a氧化鋁粉末由於雖然粒徑小於75 ju m的粒子為0質 量。/。、超過2.8mm的粒子為13.6質量％,粒徑為850 ym以上且小於lmm 的粒子含量為3.3質量％, Ml/M2為0.06，但是D2為Dl的1.4倍，松 裝密度低、為1.7g/cm3，在坩鍋中的填充性降低，所以不能有效地製備 藍寶石單晶。
比4交例3
將由實施例1的方法得到的ot氧化鋁粉末篩分，得到在質量基準的 粒徑分布中，雖然在lOOium以上且小於212jLim的區域和lmm以上且 小於2mm的區域中分別出現1個頻率極大，但是Ml/M2之比為0.02 的a氧化鋁粉末。該oc氧化鋁粉末由於雖然粒徑小於75jim的粒子為 0.1質量％、超過2.8mm的粒子為13.0質量％，粒徑為850jum以上且 小於lmm的粒子含量為3.4質量％, D2為Dl的10倍，但是M1/M2之比小於0.05，松裝密度低、為1.7g/cm3，在坩鍋中的填充性降低，所以不能有效地製備藍寶石單晶。比4吏例4
利用實施例13的方法，將cc氧化鋁種和氫氧化鋁混合，不進行千燥，得到ot氧化鋁前體混合物，用實施例1的方法在1310。C下煅燒4小時，得到a氧化鋁粉末。
該粉末的相對密度為84%，所含的Si為9ppm、 Na為2ppm以下、Mg為lppm、 Cu為lppm、 Fe為5ppm、 Ca小於2ppm、氧化鋁純度為99.99%,比表面積為0.3m2/g,吸附水分量為0.02重量％,但是閉孔率高、為9.5%,不適合作為藍寶石單晶製備用原料。
此外，在該粉末的質量基準的粒徑分布中，粒徑小於75jum的粒子為0.3質量％,在300iam以上且小於425 nm的區域中出現1個頻率極大，粒徑為850lum以上且小於lmm的粒子含量為3.7質量％，在lmm以上且小於2mm的區域中出現1個頻率才及大，D2為Dl的3.3倍，Ml/M2之比為0.41,但是由於未進行乾燥操作，超過2.8mm的粒子含量為34.6質量％,松裝密度低、為1.5g/cm3，在坩鍋中的填充性降低，所以不能有效地製備藍寶石單晶。
比專支例5
使實施例1中記載的a氧化鋁種漿料中的水量，相對於氫氧化鋁IOO重量份，為1000重量份來進行混合，用蒸發器乾燥後，在1300度下煅燒2小時，得到a氧化鋁。
該粉末的相對密度為61%,閉孔率小於0.01%,在質量基準的粒徑分布中，粒徑小於75 jum的粒子為0.5質量％,在100jum以上且小於212 jum的區域中出現1個頻率極大，粒徑為850 jum以上且小於lmm的粒子含量為6.1質量％，在lmm以上且小於2mm的區域中出現1個頻率極大，D2為D1的10倍，Ml/M2之比為0.06,但是由於未進行流化床千燥操作，超過2.8mm的粒子含量為28.0質量％,松裝密度低、為1.3g/cm3，在坩鍋中的填充性降低，所以不能有效地製備藍寶石單晶。並且，比表面積為3.3m2/g，吸附水分量多、為0.07重量％,不適合作為藍寶石製備用原料。
比專支例6
將由實施例1得到的含有a氧化鋁種的oc氧化鋁前體物混合物，利用實施例1的方法在110(TC下煅燒2小時，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末的閉孔率小於0.01%,在質量基準的粒徑分布中，粒徑小於 75|um的粒子為1.3質量％,超過2.8mm的粒子含量為6.1質量％,在 100jLiRi以上且小於212iiiin的區域中出現1個頻率,極大，粒徑為850 M m以上且小於lmm的粒子含量為2.2質量％,在lmm以上且小於2mm 的區域中出現1個頻率極大，D2為D1的10倍，Ml/M2之比為1.78, 但是未進行煅燒，相對密度為42%,松裝密度低、為1.3g/cm3,在坩鍋 中的填充性降低，所以不能有效地製備藍寶石單晶。並且，比表面積為 9.2m2/g,吸附水分量多、為0.37重量％,不適合作為藍寶石製備用原料。 比專支例7
將由實施例1得到的含有oc氧化鋁種的oc氧化鋁前體物混合物，利 用實施例1的方法在1500。C下煅燒2小時，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末是在質量基準的粒徑分布中，粒徑小於75Mm的粒子為1.6 質量％，超過2.8mm的粒子含量為2.1質量％,在100jum以上且小於 212jum的區域中出現1個頻率才及大，粒徑為850 jum以上且小於lmm 的粒子含量為4.3質量％,在lmm以上且小於2mm的區域中出現1個 頻率極大，D2為Dl的10倍，Ml/M2之比為0.95,松裝密度為2.4g/cm3 的高堆密度oc氧化鋁粉末，但是燒結過度進行，結果比表面積降低、為 0.02m2/g，相對密度為95%,閉孔率高、為5%,所以不適合作為藍寶石 單晶製備用原料。
比#支例8
將由實施例l得到的含有a氧化鋁種的a氧化鋁前體物混合物，利 用實施例1的方法在1300。C下煅燒15分鐘，得到oc氧化鋁粉末。
該粉末的閉孔率小於0.01%，在質量基準的頻率粒徑分布中，粒徑 小於75jum的粒子為1.9質量％，超過2.8mm的粒子含量為5.0質量％, 在100jum以上且小於212jum的區域中出現1個頻率才及大，粒徑為850 iam以上且小於lmm的粒子含量為2.3質量％,在lmm以上且小於2mm 的區域中出現1個頻率極大，D2為D1的10倍，Ml/M2之比為2.08， 但是未進行煅燒，相對密度為43%,松裝密度低、為1.6g/cm3,在坩鍋 中的填充性降低，所以不能有效地製備藍寶石單晶。並且，比表面積為 4.1m2/g，吸附水分量多、為0.14重量％,不適合作為藍寶石製備用原料。
權利要求
1.α氧化鋁粉末，其特徵在於，純度至少為99.99質量％，比表面積為0.1m2/g～2.0m2/g，相對密度為55％～90％，閉孔率為4％以下，在由JIS K 0069(1992)的乾式篩分試驗求得的乾式篩分粒徑的質量基準的粒徑分布中，粒徑小於75μm的粒子為5質量％以下，粒徑超過2.8mm的粒子為15質量％以下，在粒徑為100μm以上且小於850μm的區域中出現至少1個頻率極大，其中，所述粒徑是JIS Z8801(1987)中規定的標準篩中α氧化鋁粉末不能通過的標準篩的孔徑的最大值。
2. 如權利要求1所述的a氧化鋁粉末，其中，在所述粒徑分布中， 粒徑為850jum以上且小於lmm的粒子為10質量％以下， 在粒徑為lmm以上的區域中出現至少l個頻率4及大，該區域中出現的頻率極大中表現出最大極大粒徑的頻率極大的極 大粒徑為D2、才及大值為M2,粒徑為100jLim以上且小於850 jum區域中出現的頻率極大中表現 出最小的極大粒徑的頻率極大的極大粒徑為Dl、極大值為Ml時，D2和D1滿足式(l):2xDl<D2<20xDl (1)Ml和M2的比(M1/M2)至少為0.05。
3. 如權利要求1或2所述的oc氧化鋁粉末，其中，Si、 Na、 Ca、 Fe、 Cu和Mg的含量分別為10ppm以下。
4. 如權利要求1~3中任意一項所述的oc氧化鋁粉末，其為藍寶石 單晶製備用原料。
全文摘要
α氧化鋁粉末，其特徵在於，純度至少為99.99質量％，比表面積為0.1m2/g～2.0m2/g，相對密度為55％～90％，閉孔率為4％以下，在由JIS K 0069(1992)的乾式篩分試驗求得的乾式篩分粒徑的質量基準的粒徑分布中，粒徑小於75μm的粒子為5質量％以下，粒徑超過2.8mm的粒子為15質量％以下，在粒徑為100μm以上且小於850μm的區域中出現至少1個頻率極大。該α氧化鋁粉末可以以高堆密度填充到坩鍋中，加熱熔融時不會氧化坩鍋，得到氣孔少的藍寶石單晶。
文檔編號C30B29/20GK101516782SQ200780034799
公開日2009年8月26日 申請日期2007年9月18日 優先權日2006年9月19日
發明者東紀史, 藤原進治 申請人:住友化學株式會社