一種高性能鐵基複合材料的製備方法與流程
2023-05-15 04:32:31 3
本發明涉及鐵基複合材料技術領域，尤其涉及一種高性能鐵基複合材料的製備方法。
背景技術：
隨著科學進步，材料對於工業領域的重要性越來越突出，單一材料難以滿足要求，而複合材料具有強度高、高耐磨、彈性模量高和密度小等優點，在工業生產中越來越受到重視並得到應用。其中尤以金屬基複合材料備受關注。但在以前的研究工作中，注意力主要集中在鋁基、鎂基等輕金屬基複合材料上，相對來說對鐵基複合材料的研究較少。然而不容忽視的是鐵基複合材料引入了鐵這一廉價而又豐富的原材料，能在大範圍內推廣，如發動機零件等在高溫、高速、耐磨損條件下運行的結構件，鐵基複合材料更適合它們的工作需要，其性價比要高於鋁基、鎂基複合材料。所以從經濟成木、實際應用效果兩方而綜合考慮，必須重視鐵基複合材料的研究。
技術實現要素：
本發明所要解決提出了一種高性能鐵基複合材料的製備方法。本發明方法採用特定的配方和工藝，製備得到的鐵基複合材料不僅具有高的韌性、超高強度和超高耐磨性，而且具有吸音降噪的功能；特別適合汽車發動機零件。
本發明解決上述技術問題所採用的技術方案是：一種高性能鐵基複合材料的製備方法，依次包括如下的步驟：
步驟一、稱取以下重量份數的配料：5份的碳納米管、20份的鍍銅石墨烯、5份的鍍銅碳纖維，5份的氮化鉭，2.2份的鎳粉、2份的銅粉和200份的Fe粉；所述鎳粉粉末粒度為150～200目，所述Fe粉粉末粒度為250～300目，所述銅粉粉末粒度為150～200目；再加入5重量份的潤滑劑進行球磨混合，混合時間為5小時；得到混合料；所述鍍銅石墨烯是指採用直流磁控濺射法在石墨烯表面沉積金屬銅製備而成；製備所述鍍銅石墨烯時直流磁控濺射的工藝參數為：靶材是純度為99.99％的銅靶，在真空度達到0.1*10-3～1.0*10-3Pa時，通入純度99.99％的氬氣，工作氣壓1.5Pa，濺射功率100W，沉積時間為35min；
步驟二、將所述步驟一製備的混合料在750Mpa的壓力下壓制；得到毛坯；
步驟三、將所述步驟二製備的坯料進行二期燒結，所述二期燒結包括前期燒結和後期燒結：前期燒結為真空燒結，先對爐內抽真空，保證爐體內的真空度在0.1Pa以下，然後對爐內進行加熱，在溫度為1350℃保溫3小時；後期燒結為氬氣氣氛燒結，充入氬氣，使壓強達到20Mpa，在溫度1550℃保溫3小時；得到燒結後的合金塊；
步驟四、將所述步驟三處理後的合金塊進行熱處理；得到本發明高耐磨鐵基複合材料。
本發明所述鍍銅石墨烯為N層，N為1-10。
在一個具體的實施方案中，所述鍍銅碳纖維採用以下步驟對碳纖維進行鍍銅處理製備得到，依次包括：
步驟A：碳纖維預處理
表面脫膠：在索氏提取機中沸騰的丙酮溶液中浸泡並利用攪拌瓷不斷攪拌，溫度控制在70℃，攪拌時間240min；
表面除油：將脫膠後的碳纖維於10％NaOH溶液中，25℃下攪拌30min，取出的碳纖維先後用乙醇和去離子水清洗，烘乾待用；
表面粗化：採用質量分數為10％的過硫酸鉀溶液為粗化液，將除油後的碳纖維浸入，不斷攪拌60min；粗化後的碳纖維用質量分數為8％NaOH溶液和去離子水清洗至中性，烘乾待用；
表面活化：採用敏化活化一步法，活化劑為膠體鈀溶液，所述膠體鈀溶液包括如下成分：1.5g/L PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(質量分數為37％)；將粗化後的碳纖維放入膠體鈀溶液中浸泡30min；
表面還原：將活化後的碳纖維放入質量分數為10％HCl溶液中還原1min；
步驟B：碳纖維化學鍍
化學鍍液的組成為：12g/L五水硫酸銅、10g/L四羥丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二鈉、16mL/L甲醛、0.01g/L雙吡啶、0.1g/L亞鐵氰化鉀、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液調節鍍液pH為12；
化學鍍：將處理後的碳纖維浸入化學鍍液中，鍍液溫度控制在40～60℃，緩慢攪拌，鍍液產生大量氣泡時補充新鮮鍍液，勻速攪拌10min取出，用去離子水洗淨烘乾。
在一個具體的實施方案中，，所述熱處理工藝依次包括：等溫淬火、高頻淬火和回火；
所述等溫淬火工藝為：加熱至850～1080℃保溫10～30min，然後在500～480℃等溫處理3～4h，水冷；
所述高頻淬火工藝為：溫度為900～1000℃，加熱速度為300～500℃/s；加熱時間3～5s，同時加熱淬火，急速冷卻；
所述回火工藝為：在100～180℃，保溫60～120min。
在一個具體的實施方案中，所述潤滑劑為硬脂酸鋅。
本發明與現有技術相比，具有如下優點：
(1)本發明方法採用特定的配方和工藝，製備得到的鐵基複合材料不僅具有高的韌性，而且具有超高強度和超高耐磨性，特別適合汽車發動機零件。
(2)本發明採用碳納米管、鍍銅石墨烯和鍍銅碳纖維等特定的原料，不僅提高了複合材料的力學性能，還賦予了材料一定的吸音降噪功能。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步解說。
實施例一製備鍍銅石墨烯
採用直流磁控濺射法在石墨烯(層數1-10)表面沉積金屬銅製備成鍍銅石墨烯。純度為99.99％的銅靶材安裝前先用細砂紙進行研磨去除表面氧化膜，再用丙酮清洗，烘乾，直流磁控濺射沉積前進行5分鐘預濺射，採用擋板將靶材與石墨烯隔開，去除靶材表面的金屬氧化物及其它雜質，保證後續石墨烯表面沉積銅膜的純度。直流磁控濺射的工藝參數為：在真空度達到0.1*10-3Pa時，通入純度99.99％的氬氣，工作氣壓1.5Pa，濺射功率100W，沉積時間為35min。
實施例二製備鍍銅碳纖維
採用以下步驟對碳纖維進行鍍銅處理製備得到，依次包括：
步驟A：碳纖維預處理
表面脫膠：在索氏提取機中沸騰的丙酮溶液中浸泡並利用攪拌瓷不斷攪拌，溫度控制在70℃，攪拌時間240min；
表面除油：將脫膠後的碳纖維於10％NaOH溶液中，25℃下攪拌30min，取出的碳纖維先後用乙醇和去離子水清洗，烘乾待用；
表面粗化：採用質量分數為10％的過硫酸鉀溶液為粗化液，將除油後的碳纖維浸入，不斷攪拌60min；粗化後的碳纖維用質量分數為8％NaOH溶液和去離子水清洗至中性，烘乾待用；
表面活化：採用敏化活化一步法，活化劑為膠體鈀溶液，所述膠體鈀溶液包括如下成分：1.5g/L PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(質量分數為37％)；將粗化後的碳纖維放入膠體鈀溶液中浸泡30min；
表面還原：將活化後的碳纖維放入質量分數為10％HCl溶液中還原1min。
步驟B：碳纖維化學鍍
化學鍍液的組成為：12g/L五水硫酸銅、10g/L四羥丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二鈉、16mL/L甲醛、0.01g/L雙吡啶、0.1g/L亞鐵氰化鉀、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液調節鍍液pH為12；
化學鍍：將處理後的碳纖維浸入化學鍍液中，鍍液溫度控制在40～60℃，緩慢攪拌，鍍液產生大量氣泡時補充新鮮鍍液，勻速攪拌10min取出，用去離子水洗淨烘乾。
實施例三製備鐵基複合材料
一種高性能鐵基複合材料的製備方法，依次包括如下的步驟：
步驟一、稱取以下重量份數的配料：5份的碳納米管、20份的鍍銅石墨烯、5份的鍍銅碳纖維，5份的氮化鉭，2.2份的鎳粉、2份的銅粉和200份的Fe粉；所述鎳粉粉末粒度為150～200目，所述Fe粉粉末粒度為250～300目，所述銅粉粉末粒度為150～200目；再加入5重量份的硬脂酸鋅進行球磨混合，混合時間為5小時；得到混合料；
步驟二、將所述步驟一製備的混合料在750Mpa的壓力下壓制；得到毛坯；
步驟三、將所述步驟二製備的坯料進行二期燒結，所述二期燒結包括前期燒結和後期燒結：前期燒結為真空燒結，先對爐內抽真空，保證爐體內的真空度在0.1Pa以下，然後對爐內進行加熱，在溫度為1350℃保溫3小時；後期燒結為氬氣氣氛燒結，充入氬氣，使壓強達到20Mpa，在溫度1550℃保溫3小時；得到燒結後的合金塊；
步驟四、將所述步驟三處理後的合金塊進行熱處理；所述步驟四中熱處理工藝依次包括：等溫淬火、高頻淬火和回火；所述等溫淬火工藝為：加熱至850～1080℃保溫10～30min，然後在500～480℃等溫處理3～4h，水冷；所述高頻淬火工藝為：溫度為900～1000℃，加熱速度為300～500℃/s；加熱時間3～5s，同時加熱淬火，急速冷卻；所述回火工藝為：在100～180℃，保溫60～120min。熱處理後得到高耐磨鐵基複合材料。
本實施例三製備得到的鐵基複合材料具有特別優良的物理性能。硬度(HRC)達到78，抗彎強度達1650Mpa，衝擊韌性達到9.0J.cm-2。該複合材料在施加載荷為20N時的摩擦係數為0.030，體積磨損率為3.0×10-4mm3/Nm。測定該鐵基複合材料吸音率(250-6300Hz聲音頻率段吸音率平均值)為4.2％。
對比例
對比例與實施例三基本相同，其區別僅僅在於，配料中不使用鍍銅碳纖維。
對比例製備得到的材料硬度(HRC)66，抗彎強度1600Mpa，衝擊韌性7.5J.cm-2。測定最終材料吸音率(250-6300Hz聲音頻率段吸音率平均值)為0.2％。
綜上所述，本發明製備得到的鐵基複合材料不僅具有高的韌性、超高強度和超高耐磨性，而且具有吸音降噪的功能；特別適合汽車發動機零件。
以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。