聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂生產方法
2023-05-15 20:50:16
專利名稱：聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂生產方法
技術領域：
本發明聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂生產方法，屬於一種用於化學建材方面的聚氯乙烯共聚摻混樹脂的生產方法。
背景技術：
在聚氯乙烯糊用摻混樹脂生產中，體系粘度最大時，很難保持粒子的初級狀態，由於攪拌的剪切力，所得共聚摻混樹脂顆粒粒徑不均、集中率較低，無法降低了粒子之間粘結，從而無法得到集中率很高的糊用共聚摻混樹脂。
發明內容
本發明的目的是提供一種聚氯乙烯糊用氯乙烯與醋酸乙烯共聚合摻混樹脂的生產方法，該方法是在共聚合反應達到某一轉化率時，改變攪拌器轉速，使其改變攪拌的剪切力，所得氯醋共聚摻混樹脂顆粒粒徑均一、集中率高。在聚合反應中，體系粘度最大時，降低攪拌器轉速使剪切力降低，以保持粒子的初級狀態，降低粒子之間粘結從而得到集中率很高的糊用共聚摻混樹脂本發明採用先進的聚合工藝和配方，以獨特的攪拌體系，獲得較高質量的糊用氯醋共聚摻混樹脂。是將第一單體氯乙烯、第二單體醋酸乙烯、水溶分散劑、整粒劑、潤滑劑、油溶性引發劑和PH值調節劑，兩種單體一次加入，在攪拌器高速攪拌下，使其充分均勻混合，升溫至40～60℃，反應進行0.2～1.5小時，降低攪拌器的轉速，反應5.5～8.0小時，反應壓力降0.15～0.2Mpa，加入終止劑和消泡劑。經分離、乾燥即可得到合格的本發明產品。
本發明所用的主要原料為液態的氯乙烯和醋酸乙烯，所用助劑包括水溶性分散劑、整粒劑、潤滑劑、油溶性引發劑、PH值調節劑和終止劑。所述水溶性分散劑為通用的羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、聚乙烯醇或明膠，其用量為單體質量的0.07～0.4％；所述潤滑劑為氯化石蠟、石蠟、硬脂酸、硬脂酸鋅、脂肪酸和脂肪醇；所述整粒劑為硫化鈉、硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硝酸鈉；所述引發劑為偶氮類化合物和過氧類化合物，其用量以引發劑活性和聚合溫度而定；所述的PH值調節劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨、氨水；所述的終止劑是丙酮縮氨基硫尿和雙酚A混合物；所述的消泡劑是有機矽氧烷乳液。以上所述原料既可單獨使用，也可複合使用。
本發明採用先進的聚合複合配方體系，控制操作程序和操作條件，尤其是兩種單體採用一次加入的方法，避免了分次加入的複雜工藝，有效地控制了樹脂的醋含量，聚合體系中添加整粒劑和潤滑劑有效地消除了樹脂顆粒粘結問題，在操作工藝中採用了聚合反應中途改變攪拌器轉速，對樹脂顆粒集中率高起著關鍵作用。在控制分子量時要比平均聚合反應溫度降1～3℃，從而獲得了高質量糊用氯醋摻混樹脂。
本發明聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂製備方法優點是，具有在原有普通疏鬆型聚氯乙烯生產工藝上簡單改造，兩種單體一次加入，製備工藝簡單，投資少，成本低。所製備糊用氯醋共聚摻混樹脂粒徑≤100μm，吸收增塑劑≤18％，表觀密度≥0.50g/ml，醋含量在3.0～15.0％。該樹脂與聚氯乙烯糊樹脂按一定量配製成糊，可大幅度降低糊粘度，增加流動性能。其主要特點是能降低增塑糊塑化溫度，縮短塑化時間。用在牆壁紙、人造革、苫布加工時，塗刮不宜粘刀；用在金屬塗層時，漿料的性能體現得更為突出；作為汽車底膠與金屬面結合的更為牢固。另外它還用做磁卡面層，具有耐磨和抗靜電性。
具體實施例方式
實施例1以30L不鏽鋼聚合釜為主要設備，將聚合釜內加入去離子水16L、醋酸乙烯800ml、聚乙烯醇20g、過氧化二碳酸二(2-乙基己脂)2ml、偶氮二異庚腈4.2g、碳酸氫銨3g、硬脂酸8g、硫化鈉6g、亞硫酸鈉0.75g，上好釜蓋，釜內抽真空脫氧，壓入9.2L氯乙烯，在500rpm攪拌轉速下冷攪20min，升溫至54℃，反應60min降低攪拌轉速到120rpm，反應時間為7.5小時，待反應壓力降0.1～0.2MPa，加入終止劑(丙酮縮氨基硫尿和雙酚A混合物)和消泡劑(有機矽氧烷乳液)，出料後，經離心分離，乾燥即得到聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂。
實施例2以5.3立方米不鏽鋼聚合釜為主要設備，將聚合釜內加入去離子水1.7M3、醋酸乙烯170L、羥丙基甲基纖維素4.0kg、過氧化二碳酸二(2-乙基己脂)650L、偶氮二異庚腈140g、碳酸氫銨530g、硬脂酸鋅450g、硫化鈉1.0kg、亞硫酸鈉40g，上好釜蓋，釜內抽真空脫氧，壓入170L氯乙烯，在300rpm攪拌轉速下冷攪20min，升溫至54.5℃，反應50min降低攪拌轉速到48rpm，反應時間為7.5小時，待反應壓力降0.1～0.2MPa時，加入終止劑(丙酮縮氨基硫尿)和消泡劑(有機矽氧烷)，出料後，經離心分離，乾燥即得到聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂。
權利要求
1.一種聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂的生產方法，其特徵在於是將第一單體氯乙烯、第二單體醋酸乙烯、水溶分散劑、整粒劑、潤滑劑、油溶性引發劑和PH值調節劑，在攪拌器高速攪拌下一次加入，使其均勻混合，升溫至40～60℃，反應進行0.2～1.5小時，降低攪拌器的轉速，反應5.5～8.0小時，反應壓力降0.15～0.2Mpa，加入終止劑和消泡劑。
2.根據權利要求1所述聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂的生產方法，其特徵在於所述的第一單體為氯乙烯、第二單體為醋酸乙烯，所述的水溶性分散劑為通用的羥丙基甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、聚乙烯醇或明膠，所述的潤滑劑為氯化石蠟、石蠟、硬脂酸、硬脂酸鋅和脂肪醇，所述的整粒劑為硫化鈉、、硫酸鈉、亞硫酸鈉、亞硝酸鈉，所述的引發劑為偶氮類化合物和過氧類化合物，所述的PH值調節劑為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨、氨水，所述的終止劑是丙酮縮氨基硫尿和雙酚A混合物，所述的消泡劑是有機矽氧烷乳液。
3.根據權利要求1所述聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂的生產方法，其特徵在於所述的水溶性分散劑用量為單體質量的0.07～0.4％，所述的潤滑劑其用量為單體質量的0.02～0.1％，所述的整粒劑用量為單體質量的0.05～0.5％，所述的引發劑用量為單體質量的0.03～0.07％，所述的PH值調節劑用量為單體質量的0.02～0.8％，所述的終止劑用量為單體質量的0.05～0.5％，所述的消泡劑用量為單體質量的0.05～0.1％。
4.根據權利要求1所述聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂的生產方法，其特徵在於所述水溶分散劑、整粒劑、潤滑劑、油溶性引發劑和PH值調節劑既可單獨使用，也可複合使用。
全文摘要
一種聚氯乙烯糊用氯醋共聚摻混樹脂生產方法，它是將第一單體氯乙烯、第二單體醋酸乙烯、水溶分散劑、整粒劑、潤滑劑、油溶性引發劑和pH值調節劑，在攪拌器高速攪拌下一次加入，使其充分均勻混合，升溫至40～60℃，反應進行0.2～1.5小時，降低攪拌器的轉速，反應5.5～8.0小時，反應壓力降0.15～0.2Mpa，加入終止劑和消泡劑。經分離、乾燥即可得到合格的糊用氯醋摻混樹脂。
文檔編號C08L25/06GK1796424SQ20041009398
公開日2006年7月5日 申請日期2004年12月21日 優先權日2004年12月21日
發明者王志東, 趙金喜 申請人:天津渤天化工有限責任公司