一種瀝青抗剝落劑的製備方法

2023-05-15 13:19:51

專利名稱：：一種瀝青抗剝落劑的製備方法
技術領域：
：本發明涉及瀝青路面的抗剝落研究，尤其涉及一種瀝青抗剝落劑的製備方法。
背景技術：
：我國自60年代就開始推廣鋪築渣油路面，黑色路面裡程逐年增加。70年代以後，陸續修建了各種結構型式的瀝青路面。進入80年代中後期，由於我國經濟建設的需要，全國開始大規模修築高等級路面，且約80%為瀝青路面,近些年來，隨著瀝青路面技術的發展,其瀝青路面鋪築的比重更是逐年增加。水損壞是瀝青路面病害的一種主要形式，各國的瀝青路面都存在不同程度的水損壞。這種損壞通常的表現是瀝青從集料表面剝落，瀝青混合料粘結力損失，路面強度和穩定性降低，伴之出現各種病害，嚴重影響了路面的使用性能與耐久性能。瀝青從集料表面剝落，在某些環境下先於其他路面病害發生，它是其他病害發生的誘因之一。因此，預防水損壞，改善瀝青混合料水穩性已經上升到越來越重要的地位。瀝青混合料水穩性可以通過材料選擇、混合料設計、路面結構設計、施工等方面來改善，其中材料選擇是基礎。為解決水損壞問題，得到公路設計及施工人員認可的通用處理措施有3種a)在瀝青中摻抗剝落劑；b)在瀝青混合料中摻石灰、水泥；c)採用改性瀝青等。不改變原設計配合比，只添加抗剝落劑是簡而易行、性價比優良的一項措施。現在公路建設中普遍使用的抗剝落劑主要有三種石灰，胺類化合物，高分子類，各類抗剝落劑都有優點和缺點。石灰的成本較低，性能較好，但是使用工藝複雜，如果工藝不當常影響耐久性。胺類抗剝落劑使用方便，且抗剝落性能較好，但現在以季銨鹽類，醯胺類化合物為主，這兩類化合物熱穩定性差，容易分解，導致性能不理想。聚醯胺類聚合物抗剝落性能好，使用起來也方便，但是價格很貴。
發明內容本發明的目的在於提供一種價格便宜、性能穩定的瀝青抗剝落劑的製備方法。為了達到上述目的，本發明採用以下技術方案予以實現一種瀝青抗剝落劑製備方法，其特徵在於，具體包括以下步驟-首先，按照摩爾比l:1:1:1稱取正醇CNH2N+10H，環氧氯丙垸，固體氫氧化鈉，三乙烯四胺或者二乙烯三胺，其中6《N《18;其次，在反應器中加入正醇CNH2N+10H和環氧氯丙垸，添加催化劑，在70°C-80'C的溫度下進行開環反應；最後，加入三乙烯四胺或者二乙烯三胺，固體氫氧化鈉，在11(TC-12CTC的溫度下進行取代反應，冷卻反應液至室溫，而後加入無水乙醇稀釋，抽濾得到瀝青抗剝落劑的乙醇溶液，將乙醇蒸餾除去，即得瀝青抗剝落劑。本發明的進一步特點在於所述催化劑是H2S(V溶液或質量濃度為10%的BF3乙醚溶液。所述正醇Qi,OH優選正己醇、正十二醇或正十八醇。由於正醇的長碳鏈和瀝青有很好的結合作用，提供了一個親瀝青端；三乙烯四胺或者二乙烯三胺和酸性石料有很好的結合左右，提供了一個親石料端，這樣兩者的反應產物既有一個親瀝青端又有一個親石料端，在瀝青和石料之間起到一個橋梁的作用；而且上述產物原料便宜，產物穩定，因此，本發明具有防止瀝青從石料表面剝落的效果。具體實施例方式為了更好地理解本發明，下面結合具體實施例作進一步詳細說明。實施例l在裝有攪拌及控溫裝置的三口燒瓶中加入0.15mol正十二醇，0.15mol環氧氯丙垸，質量濃度為1(F。的的BF3乙醚溶液作為催化劑，在溫度7(TC下開環反應約3個小時。接著加入0.15mol三乙烯四胺，0.15mol固體氫氧化鈉，在溫度ll(TC下取代反應約3個小時，冷卻反應液至室溫，加入lmol無水乙醇稀釋，抽濾得到瀝青抗剝落劑的乙醇溶液，將乙醇蒸餾除去，最終得到瀝青抗剝落劑。對上述製備的瀝青抗剝落劑進行性能測試實驗。根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-2000)進行瀝青與粗集料的粘附性試驗(T0616-1993)。使用兩種瀝青，兩種石料和兩種介質，兩種瀝青分別為HXL90#和GSTDS90ft，兩種石料分別為花崗巖和石灰巖，兩種介質分別為水和質量濃度為57。的Na0H水溶液。實驗結果如表1所示表1瀝青抗剝落劑性能測試實驗tableseeoriginaldocumentpage5由表1可以看出，本發明的瀝青抗剝落劑對HXL90tt瀝青，GSTDS90tt瀝青跟花崗巖，石灰巖的粘附性都有很大的提高，且在鹼水條件下該抗剝落劑性能不變，加入佔瀝青質量0.3%的抗剝落劑時，可以將瀝青與集料的粘附性等級提高到5級。實施例2在裝有攪拌及控溫裝置的三口燒瓶中加入0.15mol正十八醇，0.15mol環氧氯丙烷，質量濃度為1(^的的BF3乙醚溶液作為催化劑，在溫度80。C下開環反應約3個小時。接著加入O,15mol三乙烯四胺，0.15mol固體氫氧化鈉，在溫度110。C下取代反應約3個小時，冷卻反應液至室溫，加入lmol無水乙醇稀釋，抽濾得到瀝青抗剝落劑乙醇溶液，將乙醇蒸餾除去，最終得到瀝青抗剝落劑。對上述製備的2號瀝青抗剝落劑進行性能測試實驗。根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-2000)進行瀝青與粗集料的粘附性試驗(T0616-1993)。使用兩種瀝青，兩種石料和兩種介質，兩種瀝青分別為HXL90tt和GSTDS90#，兩種石料分別為花崗巖和石灰巖，兩種介質分別為水和質量濃度為5y。的NaOH水溶液。實驗結果如表2所示表2瀝青抗剝落劑性能測試實驗tableseeoriginaldocumentpage6由表2可以看出，本發明的瀝青抗剝落劑對HXL90射歷青，GSTDS90ft瀝青跟花崗巖，石灰巖的粘附性都有很大的提高，且在鹼水條件下該抗剝落劑性能不變，加入佔瀝青質量0.3%的抗剝落劑時，可以將瀝青與集料的粘附性等級提高到5級。實施例3在裝有攪拌及控溫裝置的三口燒瓶中加入0.15mol正十二醇，0.15mol環氧氯丙垸，質量濃度為109&的的BF3乙醚溶液作為催化劑，在溫度7(TC下開環反應約3個小時。接著加入0.15mol三乙烯四胺，0.15mol固體氫氧化鈉，在IIO'C左右的溫度下反應約3個小時，冷卻反應液至室溫，加入lmol無水乙醇稀釋，抽濾得到瀝青抗剝落劑乙醇溶液，將乙醇蒸餾除去，最終得到瀝青抗剝落劑。對上述製備的瀝青抗剝落劑進行性能測試實驗。根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-2000)進行瀝青與粗集料的粘附性試驗(T0616-1993)。使用兩種瀝青，兩種石料和兩種介質，兩種瀝青分別為HXL90tt和GSTDS90#,兩種石料分別為花崗巖和石灰巖，兩種介質分別為水和質量濃度為5%的NaOH水溶液。實驗結果如表3所示表3瀝青抗剝落劑性能測試實驗tableseeoriginaldocumentpage7由表3可以看出，本發明的瀝青抗剝落劑對HXL90tt瀝青，GSTDS90tf瀝青跟花崗巖，石灰巖的粘附性都有很大的提高，且在鹼水條件下該抗剝落劑性能不變，加入佔瀝青質量0.3%的抗剝落劑時，可以將瀝青與集料的粘附性等級提高到5級。實施例4瀝青抗剝落劑的製備在裝有攪拌及控溫裝置的三口燒瓶中加入O.15mol正十八醇，0.15mol環氧氯丙垸，質量濃度為10%的的BF3乙醚溶液作為催化劑，在溫度8(TC下開環反應約3個小時。接著加入0.15mol二乙烯三胺，0.15mol固體氫氧化鈉，在溫度ll(TC下取代反應約3個小時，冷卻反應液至室溫，加入lmol無水乙醇稀釋，抽濾得到瀝青抗剝落劑乙醇溶液，將乙醇蒸餾除去，最終得到瀝青抗剝落劑。對上述製備的瀝青抗剝落劑進行性能測試實驗。根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-2000)進行瀝青與粗集料的粘附性試驗(T0616-1993)。使用兩種瀝青，兩種石料和兩種介質，兩種瀝青分別為HXL90tt和GSTDS90#，兩種石料分別為花崗巖和石灰巖，兩種介質分別為水和質量濃度為5%的NaOH水溶液。實驗結果如表4所示表4瀝青抗剝落劑性能測試實驗tableseeoriginaldocumentpage8由表4可以看出，本發明的瀝青抗剝落劑對HXL90ff瀝青，GSTDS90財歷青跟花崗巖，石灰巖的粘附性都有很大的提高，且在鹼水條件下該抗剝落劑性能不變，加入佔瀝青質量0.3%的抗剝落劑時，可以將瀝青與集料的粘附性等級提高到5級。實施例5在裝有攪拌及控溫裝置的三口燒瓶中加入0.15mol正十二醇，0.15mol環氧氯丙垸，使用H2S04溶液作為催化劑，在溫度8(TC下開環反應約3個小時。接著加入O.15mol二乙烯三胺，0.15mol固體氫氧化鈉，在溫度ll(TC下反應約3個小時，冷卻反應液至室溫，加入lmol無水乙醇稀釋，抽濾得到瀝青抗剝落劑乙醇溶液，將乙醇蒸餾除去，最終得到瀝青抗剝落劑。對上述製備的瀝青抗剝落劑進行性能測試實驗。根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-2000)進行瀝青與粗集料的粘附性試驗(T0616-1993)。使用兩種瀝青，兩種石料和兩種介質，兩種瀝青分別為HXL90ft和GSTDS90tt，兩種石料分別為花崗巖和石灰巖，兩種介質分別為水和質量濃度為5%的NaOH水溶液。實驗結果如表5所示表5瀝青抗剝落劑性能測試實驗tableseeoriginaldocumentpage9由表5可以看出，本發明的5號瀝青抗剝落劑對HXL9(W瀝青，GSTDS90#瀝青跟花崗巖，石灰巖的粘附性都有很大的提高，且在鹼水條件下該抗剝落劑性能不變，加入佔瀝青質量0.3%的抗剝落劑時，可以將瀝青與集料的粘附性等級提高到5級。實施例6在裝有攪拌及控溫裝置的三口燒瓶中加入0.15mol正己醇，0.15mol環氧氯丙烷，質量濃度為1C^的的BF3乙醚溶液作為催化劑，在溫度8(TC下開環反應約3個小時。接著加入O.15mol二乙烯三胺，0.15mol固體氫氧化鈉，在110'C左右的溫度下取代反應約3個小時，冷卻反應液至室溫，加入lmol無水乙醇稀釋，抽濾得到瀝青抗剝落劑乙醇溶液，將乙醇蒸餾除去，最終得到6號瀝青抗剝落劑。對上述製備的瀝青抗剝落劑進行性能測試實驗。根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTJ052-2000)進行瀝青與粗集料的粘附性試驗(T0616-1993)。使用兩種瀝青，兩種石料和兩種介質，兩種瀝青分別為HXL90ft和GSTDS90#，兩種石料分別為花崗巖和石灰巖，兩種介質分別為水和質量濃度為5%的NaOH水溶液。實驗結果如表6所示表6瀝青抗剝落劑性能測試實驗tableseeoriginaldocumentpage10由表6可以看出，本發明的瀝青抗剝落劑對HXL90tt瀝青，GSTDS90井瀝青跟花崗巖，石灰巖的粘附性都有很大的提高，且在鹼水條件下該抗剝落劑性能不變，加入佔瀝青質量0.3%的抗剝落劑時，可以將瀝青與集料的粘附性等級提高到5級。權利要求1、一種瀝青抗剝落劑製備方法，其特徵在於，具體包括以下步驟首先，按照摩爾比1111稱取正醇CNH2N+1OH，環氧氯丙烷，固體氫氧化鈉，三乙烯四胺或者二乙烯三胺，其中6≤N≤18；其次，在反應器中加入正醇CNH2N+1OH和環氧氯丙烷，添加催化劑，在70℃-80℃的溫度下進行開環反應；最後，加入三乙烯四胺或者二乙烯三胺，固體氫氧化鈉，在110℃-120℃的溫度下進行取代反應，冷卻反應液至室溫，而後加入無水乙醇稀釋，抽濾得到瀝青抗剝落劑的乙醇溶液，將乙醇蒸餾除去，即得瀝青抗剝落劑。2、根據權利要求1所述的一種瀝青抗剝落劑製備方法，其特徵在於，所述催化劑是H2S04溶液或質量濃度為10%的BF3乙醚溶液。3、根據權利要求1所述的一種瀝青抗剝落劑製備方法，其特徵在於，所述正醇CNH簡OH優選正己醇、正十二醇或正十八醇。全文摘要本發明涉及瀝青路面的抗剝落研究，公開一種瀝青抗剝落劑的製備方法。它包括以下步驟首先，按照摩爾比1∶1∶1∶1稱取正醇CNH2N+1OH，環氧氯丙烷，固體氫氧化鈉，三乙烯四胺或者二乙烯三胺，其中6≤N≤18；其次，在反應器中加入正醇CNH2N+1OH和環氧氯丙烷，添加催化劑，在70℃-80℃的溫度下進行開環反應；最後，加入三乙烯四胺或者二乙烯三胺，固體氫氧化鈉，在110℃-120℃的溫度下進行取代反應，冷卻反應液至室溫，而後加入無水乙醇稀釋，抽濾得到瀝青抗剝落劑的乙醇溶液，將乙醇蒸餾除去，即得瀝青抗剝落劑。文檔編號C04B24/00GK101386491SQ200810231770公開日2009年3月18日申請日期2008年10月16日優先權日2008年10月16日發明者華周,曹瑞軍申請人:西安交通大學