一種鎳鉬礦選冶尾礦微晶玻璃及其製備方法

2023-05-15 07:09:51 1

一種鎳鉬礦選冶尾礦微晶玻璃及其製備方法
【專利摘要】一種鎳鉬礦選冶尾礦微晶玻璃及其製備方法。以鎳鉬礦選冶尾礦為主要原料，以矽石或石英砂(SiO2)、石灰石或方解石(CaCO3)、純鹼(Na2CO3)、氧化鋁(Al2O3)、碳酸鉀(K2CO3)、氧化鎂(MgO)、氟化鈣(CaF2)為輔助原料；製備方法：將鎳鉬礦選冶尾礦和輔助原料粉碎過20目篩，在混料機中混合均勻得到基礎配合料，1450～1550℃溫度範圍內熔融均化、澄清得到合格玻璃液；然後玻璃液通過澆注成型或水淬形成基礎玻璃板或粒料；最後，基礎玻璃板或粒料裝入模具後經晶化熱處理，即可得到鎳鉬礦選冶尾礦微晶玻璃。本發明製備工藝操作過程簡單，既拓展了鎳鉬礦選冶尾礦的資源化綜合利用途徑，又減輕了尾礦對環境的汙染。
【專利說明】一種鎳鉬礦選冶尾礦微晶玻璃及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種微晶玻璃及其製備方法，尤指一種鎳鑰礦選冶尾礦製備的微晶玻璃及其製備方法，目的在於實現鎳鑰礦選冶尾礦的資源化綜合利用，同時提供一種物理力學性能好、化學穩定性強、加工性能優良，可替代天然石材、陶瓷磚等裝飾材料或部分工程材料的高強耐磨工程微晶玻璃。
【背景技術】
[0002]鎳鑰礦是一種多金屬複合礦，成分比較複雜，為我國特有的一種多金屬礦物資源，主要分布在貴州遵義、湖南張家界、江西都昌、雲南和浙江富陽等華南地區沉積型鎳鑰釩多金屬礦床及貴金屬礦化的主要成礦地帶。其中貴州遵義和湖南西北部的鎳鑰礦資源儲量大、鎳鑰及貴金屬品位高。在貴州遵義，僅黃家灣礦區的鎳鑰儲量就達到5萬t以上，對於大宗低品位礦而言，最有效的方法是選礦分離，使其中的有價元素得到富集，然後再進行冶煉提取。
[0003]精選高品位鎳鑰礦後，剩餘選冶尾礦成分複雜、品位極低，採用傳統的物理及化學選礦技術較難將其中的有用組分有效富集，且暫無適用的現成工業生產技術。以遵義黃家灣礦區為例，目前只能利用初始品位在2%以上的部分，其餘大量堆棄，礦渣比達到90%以上，關於鎳鑰礦尾礦的處理，無論是採用傳統選礦工藝、火法冶金工藝或溼法冶金工藝都較難現對鎳鑰礦尾礦的高效資源化綜合利用。同時鎳鑰礦尾礦的儲量巨大，佔用了大量的土地資源並帶來了一系列的環境和安全問題，不但造成資源浪費，而且給企業造成了巨大的經濟損失。如何高效 資源化綜合利用低品位共生鎳鑰礦選冶尾礦是我們目前面對的亟待解決的問題。
[0004]利用鎳鑰礦選冶尾礦製備高附加值微晶玻璃產品，是大宗量、資源化綜合利用鎳鑰礦選冶尾礦的一種有效途徑。微晶玻璃又被稱為玻璃陶瓷，但微晶玻璃的結構和性能與陶瓷和玻璃均不同，性質取決於微晶陶瓷相的礦物組成和微觀結構以及玻璃的化學組成，因而它集中了兩者的特點，具有較低的熱膨脹係數，較高的機械強度，顯著的耐腐蝕、抗風化能力，良好的抗熱震性能。與傳統玻璃相比，其軟化溫度、熱穩定性、化學穩定性、機械強度、硬度比較高，並具有一些特殊的性能；與陶瓷相比，它的顯微結構均勻緻密、無氣孔、表面光潔、製品尺寸準確並能產生特大尺寸的製品。它不僅可以替代工業及建築業的傳統材料，而且將開闢全新的應用領域，微晶玻璃是一類前景非常廣闊的特殊材料。迄今，微晶玻璃作為結構材料、光學材料、電學材料、建築材料等廣泛應用於尖端技術、工業、建築及生活的各個領域，並具有巨大的發展前景。利用鎳鑰礦選冶尾礦製備微晶玻璃以其廉價的製備成本和優良的理化性能而具有顯著的社會效益和經濟效益。
[0005]到目前為止，以鎳鑰礦選冶尾礦為主要原料製備微晶玻璃的研究還沒有相關報導。

【發明內容】
[0006]針對【背景技術】中目前存在的問題，本發明提供了一種以鎳鑰礦選冶尾礦為主要原料並輔以各種輔料製備微晶玻璃的方法，設計了 Na2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2基礎玻璃體系，通過不斷調控熔化、成型及晶化工藝參數，可以製得以透輝石為主晶相的微晶玻璃，同時鎳鑰礦尾礦中的微量成分Ni0、Mo03等能在調控微晶玻璃組織結構、優化物理力學性能和化學穩定性方面起到關鍵的作用。
[0007]另外，本發明不僅提供一種資源化綜合利用鎳鑰礦選冶尾礦製備微晶玻璃的方法，最主要的是實現了鎳鑰礦選冶尾礦大宗量、資源化及高值化綜合利用。利用本發明技術綜合利用鎳鑰礦選冶尾礦製備微晶玻璃工藝簡單、成本低廉，給企業帶來巨大的經濟效益。
[0008]為了達到上述目的，本發明通過以下具體的方案來實現:一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃，所述微晶玻璃由鎳鑰礦選冶尾礦、輔助原料及助熔澄清劑製備而成，其中鎳鑰礦選冶尾礦佔原材料總重量的25.0-60.0wt.%，輔助原料佔原材料總重量的35.0-70.0wt.%,助熔澄清劑佔原材料總重量的0.5-5.0wt.% ;所述輔助原料為:石英砂或矽石(SiO2)、石灰石或方解石(CaCO3)、純鹼(Na2CO3)、螢石(CaF2)、氧化鋁(Al2O3)、碳酸鉀(K2CO3)、氧化鎂(MgO)中的三種或三種以上或全部，它們之間的重量比是36-45:0-11:6_10:0-4:5_10:0-5:8-11 ;所述助熔澄清劑為 Na20、Al203、Si02、Ca0、Li20、B203、CaF2 和 NaNO3 中的一種或一種以上或全部，它們之間的重量比是0-12:0-5:0-5:0-11:0-4:0-6:1_4:0_7。
[0009]所用鎳鑰礦選冶尾礦佔原材料總重量的25.0-40.0wt.%，輔助原料佔原材料總重量的55.0-70.0wt.%，助熔澄清劑佔原材料總重量的0.5-3.0wt.% ;鎳鑰礦選冶尾礦添加量在此範圍時，體系的熔化溫度可降低50-100°C，同時可有效提高微晶玻璃的晶化率及主晶相所佔百分比。
[0010]所用鎳鑰礦選冶尾礦佔原材料總重量的41.0-60.0wt.%，輔助原料佔原材料總重量的35.0-54.0wt.%，助熔澄清劑佔原材料總重量的3.5-5.0wt.% ;鎳鑰礦選冶尾礦添加量在此範圍時，顯著提高了尾礦的利用率，降低微晶玻璃生產成本，同時，仍可獲得具有優良物理力學性能、化學穩定性的微晶玻璃。
[0011]所用鎳鑰礦選冶尾礦成分按質量百分比為:0.3% Na20、0.2% Mn0、0.1% Mo03、0.3 % TiO2,0.2 % Ρ205、0.3 % Ζη0、6.8 % Fe203、6.5 % Al2O3' 19.0 % CaO、1.4 % K2O, 1.3 %Mg0、0.3% NiO,21.6% SiO2,41.7% S03。
[0012]一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃的製備方法，首先，按照上述所述的成分配比，將鎳鑰礦選冶尾礦和輔助原料及助熔澄清劑粉碎，過篩後混合均勻，形成微晶玻璃基礎配合料，投入電阻爐內熔融，均化、澄清後形成合格的玻璃液，玻璃液經澆注或者水淬，製成基礎玻璃板或基礎玻璃粒料，基礎玻璃板經過晶化處理形成微晶玻璃板，玻璃粒料經過燒結晶化過程形成微晶玻璃板，具體步驟如下:
[0013](I)配料:將鎳鑰礦選冶尾礦和各種礦物輔料粉碎，過20目篩，按照權利要求1-3任意之一成分配比；再將過篩後的鎳鑰礦選冶尾礦、輔助原料及助熔澄清劑投入混料機充分混合，形成微晶玻璃基礎配合料；
[0014](2)熔化:將混合後的微晶玻璃基礎配合料送入電阻爐進行熔化，熔化溫度為1450-1550°C，配合料熔化1.0-5.0h，待熔體均化、澄清後形成合格的玻璃液；
[0015](3)成型:將均化、澄清的玻璃液澆注到模具內，待玻璃液成型後將其送入電阻爐內退火，得到基礎玻璃板；或將均化、澄清的玻璃液倒入冷水中，水淬成不同粒徑的基礎玻璃粒料，乾燥、分級後待裝模使用；或將玻璃液澆注於鋼板上，空冷，隨後將基礎玻璃板破碎成玻璃碎塊料；
[0016](4)晶化:將成型基礎玻璃板送入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以2.0_5.0°C/min的速率升溫至650-870°C，保溫1.0-6.0h ;以2.0-5.(TC /min的速率降溫至450_600°C，保溫1.0-6.0h ;以0.5-1.5 °C /min的速率降溫至300 °C，保溫1.0-5.0h ;自然冷卻至20-300C ;或將基礎玻璃粒料或塊狀料按照不同的粒度分層裝模後送入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以5.0-20.(TC /min的速率升溫至1100_1250°C，保溫0.5-2.5h，流平；以
5.0-15.(TC /min 的速率降溫至 400-500。。，保溫 1.0-4.0h ;以 2.0-5.(TC /min 的速率升溫至 650-8700C，保溫 1.0-6.0h ;以 2.0-5.(TC /min 的速率降溫至 450-600°C，保溫 1.0-6.0h ；以0.5-1.50C /min的速率降溫至300°C，保溫1.0-5.0h ；自然冷卻至室溫20_30°C，製得微晶玻璃毛坯板；
[0017](5)加工:對製備的鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃毛坯板定厚、粗磨、細拋，切割、倒稜，得到不同光澤度的微晶玻璃板。[0018]所述(2)中的優選熔化溫度為1470_1520°C。
[0019]所述(2)中的優選配合料熔化2.0-3.0h。
[0020]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0021](I)本發明以鎳鑰礦選冶尾礦為主要原料生產高強耐磨工程微晶玻璃，鎳鑰礦選冶尾礦在微晶玻璃原材料中的摻量可在25.0% -60.0wt.%範圍內調節，可有效解決尾礦長期堆積產生的環境汙染和安全問題，並能降低微晶玻璃的生產成本。
[0022](2)通過不斷調控熔化、成型及晶化工藝參數，可以獲得以透輝石為主晶相的微晶玻璃且晶相含量可達68-75%。以透輝石為主晶相的微晶玻璃通常具有優良的力學性能、耐磨性、耐腐蝕性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為本發明中鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃澆注法流程；
[0024]圖2為本發明中鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃燒結法流程；
[0025]圖3為本發明中鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃物相分析。
【具體實施方式】
[0026]下面結合附圖及具體實施例詳細介紹本發明。但以下的實施例僅限於解釋本發明，本發明的保護範圍應包括權利要求的全部內容，不僅僅限於本實施例。而且本發明通過下面實施例，本領域技術人員是能夠完全實現本發明權利要求記載的所有內容的。
[0027]實施例1
[0028]一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃及其製備方法，包括以下步驟:
[0029](I)將鎳鑰礦選冶尾礦烘乾粉碎，然後將鎳鑰礦選冶尾礦及各種礦物輔助原料過20目篩，精確稱量29.0-31.0g鎳鑰礦選冶尾礦，42.5-44.5g石英砂(SiO2)、9.7-10.0g氧化鋁(Al2O3)、10.5-10.8g 氧化鎂(MgO)、2.4-2.6g 碳酸鉀(K2CO3)、9.0-9.3g 碳酸鈉(Na2CO3)、
9.9-10.1g碳酸鈣(CaCO3)、1.8-2.1氟化鈣(CaF2)。將鎳鑰礦選冶尾礦、輔助原料及助熔澄清劑放入混料機混合均勻，形成基礎玻璃配合料。[0030] (2)將所述步驟(1)中的微晶玻璃基礎配合料送入電阻爐進行熔化，熔化溫度1470°C，熔化2.5h，待熔體均化、澄清，得到合格的玻璃液。
[0031](3)將所述步驟(2)中的均化、澄清玻璃液澆注於模具中成型，將成型後的基礎玻璃板送入電阻爐內退火，退火制度為:500°C保溫2.0h ;以1.(TC /min的速率降溫至300°C，保溫2.0h ;自然冷卻至20-30°C，得到鎳鑰礦選冶尾礦基礎玻璃板；或將均化、澄清的玻璃液倒入冷水中，水淬成不同粒徑的基礎玻璃粒料，乾燥、分級後待裝模使用；或將玻璃液澆注於鋼板上，自然冷卻，隨後將其破碎成玻璃碎塊料。
[0032](4)將所述步驟(3)中的鎳鑰礦選冶尾礦基礎玻璃板送入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以3.(TC /min的速率升溫至650°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率升溫至8350C，保溫4.0h ;以3.(TC /min的速率降溫至735°C，保溫2.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至700°C，保溫2.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至600°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率降溫至450°C，保溫2.0h ;以0.50C /min的速率降溫至300°C，保溫1.0h ；自然冷卻至20-30°C，得到鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃；或將基礎玻璃粒料按照不同的粒度分層裝入模具後放入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以10.(TC /min的速率升溫至1200°C，保溫1.0h，流平；以10°C /min的速率降溫至450°C，保溫1.0h ;以3.(TC /min的速率升溫至650°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率升溫至835°C，保溫4.0h ;以3.(TC /min的速率降溫至8000C，保溫2.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至750°C，保溫2.0h ;以1.(TC /min的速率降溫至300°C，保溫2.0h ；自然冷卻至20-30°C，得到鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃毛坯板。
[0033](5)將所述步驟(4)中的鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃毛坯板定厚、粗磨、細拋，切割、倒稜，得到微晶玻璃板，經測試光澤度76%。
[0034]實施例2
[0035]一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃及其製備方法，包括以下步驟:
[0036](I)將鎳鑰礦選冶尾礦烘乾粉碎，然後將鎳鑰礦選冶尾礦及各種礦物輔助原料過10目篩，精確稱量39.0-40.5g鎳鑰礦選冶尾礦，41.5-41.7g石英砂(SiO2)、9.0-9.2g氧化鋁(Al2O3)、10.4-10.5g 氧化鎂(MgO)、9.0-9.3g 碳酸鈉(Na2CO3)、2.2-2.4g 碳酸鉀(K2CO3)、
6.2-6.5g碳酸鈣(CaCO3)、1.8-2.1氟化鈣(CaF2)。將鎳鑰礦選冶尾礦、輔助原料及助熔澄清劑放入混料機混合均勻，形成基礎玻璃配合料。
[0037](2)將所述步驟(1)中的微晶玻璃基礎配合料送入電阻爐進行熔化，熔化溫度15000C，熔化2.5h，待熔體均化、澄清，得到合格的玻璃液。
[0038](3)將所述步驟(2)中的均化、澄清玻璃液澆注於模具中成型，將成型後的基礎玻璃板送入電阻爐內進行退火，退火制度為:580°C保溫2.5h ;以2.0°C /min的速率降溫至300°C，保溫2.0h ；自然冷卻至20-30°C，得到鎳鑰礦選冶尾礦基礎玻璃板；或將均化、澄清的玻璃液倒入冷水中，水淬成不同粒徑的基礎玻璃粒料，乾燥、分級後待裝模使用；或將玻璃液澆注於鋼板上，自然冷卻，隨後將其破碎成玻璃碎塊料。
[0039](4)將所述步驟(3)中的鎳鑰礦選冶尾礦基礎玻璃板放入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以3.(TC /min的速率升溫至655°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率升溫至8450C，保溫3.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至750°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率降溫至600°C，保溫2.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至650°C，保溫2.0h ;以1.(TC /min的速率降溫至300°C，保溫2.0h ；自然冷卻至20-30°C，得到鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃；或將基礎玻璃粒料按照不同的粒度分層裝入模具後放入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以15.(TC /min的速率升溫至1200°C，保溫1.0h，流平；以15°C /min的速率降溫至500°C，保溫1.0h ；以3.(TC /min的速率升溫至655°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率升溫至845°C，保溫
3.0h ;以3.0°C /min的速率降溫至750°C，保溫2.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至700°C，保溫2.0h ;以1.(TC /min的速率降溫至300°C，保溫2.0h ；自然冷卻至20_30°C，得到鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃。
[0040](5)將所述步驟(4)中的鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃毛坯板定厚、粗磨、細拋，切割、倒稜，得到微晶玻璃板，經測試光澤度79%。
[0041]實施例3
[0042]一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃及其製備方法，包括以下步驟:
[0043](I)將鎳鑰礦選冶尾礦烘乾粉碎，然後將鎳鑰礦選冶尾礦及各種礦物輔助原料過16目篩，精確稱量49.0-51.0g鎳鑰礦選冶尾礦，39.4-39.7g石英砂(SiO2)、8.4-8.7g氧化鋁(Al2O3)、2.8-3.1g 碳酸鉀(K2CO3)、2.7-2.9g 碳酸鈣(CaCO3)、8.9-9.2g 碳酸鈉(Na2CO3)、10.3-10.4g氧化鎂(MgO)、1.8-2.1氟化鈣(CaF2)。將鎳鑰礦選冶尾礦、輔助原料及助熔澄清劑放入混料機混合均勻，形成基礎玻璃配合料。
[0044](2)將所述步驟(1)中的微晶玻璃基礎配合料送入電阻爐進行熔化，熔化溫度15000C，熔化2.0h,待熔體均化、澄清，得到合格的玻璃液。
[0045](3)將所述步驟(2)中的均化、澄清玻璃液澆注於模具中成型，將成型後的基礎玻璃板送入電阻爐內退火，退火制度為:600°C保溫3.0h ;以1.50C /min的速率降溫至300°C，保溫3.0 ；自然冷卻至20-30°C，得到鎳鑰礦選冶尾礦基礎玻璃板；或將均化、澄清的玻璃液倒入冷水中，水淬成不同粒徑的基礎玻璃粒料，乾燥、分級後待裝模使用；或將玻璃液澆注於鋼板上，自然冷卻，隨後將其破碎成玻璃碎塊料。
[0046](4)將所述步驟(3)中的鎳鑰礦選冶尾礦基礎玻璃板送入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以2.5°C /min的速率升溫至650°C，保溫2.0h ;以2.5°C /min的速率升溫至8550C，保溫3.0h ;以2.50C /min的速率降溫至800°C，保溫2.5h ;以2.5°C /min的速率降溫至750°C，保溫1.5h ;以2.50C /min的速率降溫至700°C，保溫2.0h ;以2.5°C /min的速率降溫至600°C，保溫2.0h ;以1.(TC /min的速率降溫至300°C，保溫3.0h ；自然冷卻至20-300C，得到鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃；或將基礎玻璃粒料按照不同的粒度分層裝入模具後放入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以15.(TC /min的速率升溫至1220°C，保溫1.5h，流平；以15.(TC /min的速率降溫至520°C，保溫1.0h ;以3.(TC /min的速率升溫至650°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率升溫至855°C，保溫4.0h ;以3.(TC /min的速率降溫至8000C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率降溫至750°C，保溫1.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至6000C，保溫2.0h ;以1.(TC /min的速率降溫至300°C，保溫3.0h ；自然冷卻至20-30°C，，得到鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃毛坯板。 [0047](5)將所述步驟(4)中的鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃毛坯板定厚、粗磨、細拋，切割、倒稜，得到微晶玻璃板，經測試光澤度73%。
[0048]實施例4
[0049]一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃及其製備方法，包括以下步驟:
[0050](I)將鎳鑰礦選冶尾礦烘乾粉碎，然後將鎳鑰礦選冶尾礦及各種礦物輔助原料過12目篩，精確稱量58.0-60.0g鎳鑰礦尾礦，37.4-37.6g石英砂(SiO2)、7.7-7.9g氧化鋁(Al2O3)、10.2-10.3g 氧化鎂(MgO)、9.0-9.2g 碳酸鈉(Na2CO3)、1.8-2.0g 氟化鈣(CaF2)、1.6-1.Sg碳酸鉀(K2CO3)。將鎳鑰礦選冶尾礦、輔助原料及助熔澄清劑放入混料機混合均勻，形成基礎玻璃配合料。
[0051](2)將所述步驟(1)中的微晶玻璃基礎配合料送入電阻爐進行熔化，熔化溫度1520°C，熔化1.5h，待熔體均化、澄清，得到合格的玻璃液。
[0052](3)將所述步驟(2)中的均化、澄清玻璃液澆注於模具中成型，將成型後的基礎玻璃板送入電阻爐內進行退火，退火制度為:620°C保溫2.0h ;以1.(TC /min的速率降溫至300°C，保溫2.5h ；自然冷卻至20-30°C，得到鎳鑰礦選冶尾礦基礎玻璃板；或將均化、澄清的玻璃液倒入冷水中，水淬成不同粒徑的基礎玻璃粒料，乾燥、分級後待裝模使用；或將玻璃液澆注於鋼板上，自然冷卻，隨後將其破碎成玻璃碎塊料。
[0053](4)將所述步驟(3)中的鎳鑰礦選冶尾礦基礎玻璃板送入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以3.(TC /min的速率升溫至650°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率升溫至7500C，保溫1.5h ;以3.(TC /min的速率升溫至850°C，保溫2.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至835°C，保溫2.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至600°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率降溫至450°C，保溫1.5h ;以1.(TC /min的速率降溫至300°C，保溫4.0h ；自然冷卻至20-300C，得到鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃；或將基礎玻璃粒料按照不同的粒度分層裝入模具後放入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以10.(TC /min的速率升溫至1250°C，保溫1.0h,流平；以8.(TC /min的速率降溫至450°C，保溫1.0h ;以3.(TC /min的速率升溫至750°C，保溫2.5h ;以3.(TC /min的速率升溫至850°C，保溫2.0h ;以3.(TC /min的速率降溫至8000C，保溫2.5h ;以3.(TC /min的速率降溫至650°C，保溫2.0h ;以1.(TC /min的速率降溫至300°C，保溫4.0h ；自然冷卻至20-30°C，得到鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃。
[0054](5)將所述步驟(4)中的鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃毛坯板定厚、粗磨、細拋，切割、倒稜，得到微晶玻璃板，經測試光澤度82%。
[0055]總之，本發明製備工藝操作過程簡單，促進大宗量綜合利用鎳鑰礦選冶尾礦，既拓展了鎳鑰礦選冶尾礦的資源化綜合利用途徑，又減輕了尾礦對環境的汙染，同時提供了一種高性能的多晶工程材料。
[0056]需要說明的是，按照本發明上述各實施例，本領域技術人員是完全可以實現本發明獨立權利要求及從屬權利的全部範圍的，實現過程及方法同上述各實施例；且本發明未詳細闡述部分屬於本領域公知技術。
[0057] 以上所述，僅為本發明部分【具體實施方式】，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本領域的人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。
【權利要求】
1.一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃，其特徵在於:所述微晶玻璃由鎳鑰礦選冶尾礦、輔助原料及助熔澄清劑製備而成，其中鎳鑰礦選冶尾礦佔原材料總重量的25.0-60.0wt.%,輔助原料佔原材料總重量的35.0-70.0wt.%，助熔澄清劑佔原材料總重量的0.5-5.0wt.% ;所述輔助原料為:石英砂或矽石(SiO2)、石灰石或方解石(CaCO3)、純鹼(Na2CO3)、螢石(CaF2)、氧化鋁(Al2O3)、碳酸鉀(K2CO3)、氧化鎂(MgO)中的三種或三種以上或全部，它們之間的重量比是36-45:0-11:6-10:0-4:5_10:0-5:8_11 ;所述助熔澄清劑為Na2O, A1203、SiO2, CaO、Li2O, B2O3> CaF2和NaNO3中的一種或一種以上或全部，它們之間的重量比是 0-12:0-5:0-5:0-11:0-4:0_6:1_4:0_7。
2.根據權利要求1所述一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃，其特徵在於:鎳鑰礦選冶尾礦佔原材料總重量的25.0-40.0wt.%，輔助原料佔原材料總重量的55.0-70.0wt.%，助熔澄清劑佔原材料總重量的0.5-3.0wt.% ;鎳鑰礦選冶尾礦添加量在此範圍時，體系的熔化溫度可降低50-100°C，同時可有效提高微晶玻璃的晶化率及主晶相所佔百分比。
3.根據權利要求1所述一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃，其特徵在於:鎳鑰礦選冶尾礦佔原材料總重量的41.0-60.0wt.%，輔助原料佔原材料總重量的35.0-54.0wt.%，助熔澄清劑佔原材料總重量的3.5-5.0wt.% ;鎳鑰礦選冶尾礦添加量在此範圍時，顯著提高了尾礦的利用率，降低微晶玻璃生產成本，同時，仍可獲得具有優良物理力學性能、化學穩定性的微晶玻璃。
4.根據權利要求1-3任意之一所述的鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃，其特徵在於:所用鎳鑰礦選冶尾礦成分按質量百分比為:0.3% Na20、0.2% MnO,0.1% Mo03>0.3% TiO2,0.2%P2O5>0.3 % Ζη0、6.8 % Fe203、6.5 % Al2O3'19.0 % CaO、1.4 % K2OU.3 % Mg0、0.3 % NiO、21.6% SiO2,41.7% S 03。
5.一種鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃的製備方法，其特徵在於:首先，按照權利要求1-3任意之一所述的成分配比，將鎳鑰礦選冶尾礦和輔助原料及助熔澄清劑粉碎，過篩後混合均勻，形成微晶玻璃基礎配合料，投入電阻爐內熔融，均化、澄清後形成合格的玻璃液，玻璃液經澆注或者水淬，製成基礎玻璃板或基礎玻璃粒料，基礎玻璃板經過晶化處理形成微晶玻璃板，玻璃粒料經過燒結晶化過程形成微晶玻璃板，具體步驟如下: (1)配料:將鎳鑰礦選冶尾礦和各種礦物輔料粉碎，過20目篩，按照權利要求1-3任意之一成分配比；再將過篩後的鎳鑰礦選冶尾礦、輔助原料及助熔澄清劑投入混料機充分混合，形成微晶玻璃基礎配合料； (2)熔化:將混合後的微晶玻璃基礎配合料送入電阻爐進行熔化，熔化溫度為1450-1550°C，配合料熔化1.0-5.0h，待熔體均化、澄清後形成合格的玻璃液； (3)成型:將均化、澄清的玻璃液澆注到模具內，待玻璃液成型後將其送入電阻爐內退火，得到基礎玻璃板；或將均化、澄清的玻璃液倒入冷水中，水淬成不同粒徑的基礎玻璃粒料，乾燥、分級後待裝模使用；或將玻璃液澆注於鋼板上，空冷，隨後將基礎玻璃板破碎成玻璃碎塊料； (4)晶化:將成型基礎玻璃板送入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以2.0-5.(TC /min的速率升溫至650-870°C，保溫1.0-6.0h ;以2.0-5.0°C /min的速率降溫至450-600°C，保溫1.0-6.0h ;以0.5-1.5 °C /min的速率降溫至300 °C，保溫1.0-5.0h ;自然冷卻至20-30 V ；或將基礎玻璃粒料或塊狀料按照不同的粒度分層裝模後送入電阻爐內進行晶化，晶化制度為:以5.0-20.0°C /min的速率升溫至1100-1250O，保溫0.5-2.5h，流平；以5.0-15.(TC /min 的速率降溫至 。 400_500°C，保溫 1.0-4.0h ;以 2.0-5.(TC /min 的速率升溫至 650-8700C，保溫 1.0-6.0h ;以 2.0-5.(TC /min 的速率降溫至 450-600°C，保溫 1.0-6.0h ；以0.5-1.50C /min的速率降溫至300°C，保溫1.0-5.0h ；自然冷卻至室溫20_30°C，製得微晶玻璃毛坯板； (5) 加工:對製備的鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃毛坯板定厚、粗磨、細拋，切割、倒稜，得到不同光澤度的微晶玻璃板。
6.根據權利要求5所述的鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃的製備方法，其特徵在於:所述(2)中的熔化溫度為1470-1520°C。
7.根據權利要求5所述的鎳鑰礦選冶尾礦微晶玻璃的製備方法，其特徵在於:所述(2)中的配合料熔化2.0-3.0h。
【文檔編號】C03C10/04GK103951193SQ201410194120
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月8日 優先權日:2014年5月8日
【發明者】曹建尉, 趙慶朝, 王志 申請人:中國科學院過程工程研究所