一種利用高爐渣製備化學鏈燃燒氧載體的方法與流程
2023-05-15 05:07:51 1
本發明涉及一種利用高爐渣製備化學鏈燃燒氧載體的方法，屬於氧載體製備技術領域。
背景技術：
化學鏈燃燒技術是一種新型的、具有鮮明節能減排特色的燃燒技術，它具有CO2內分離性質，無需外加CO2分離裝置即可捕獲得到高純度的CO2氣體。化學鏈燃燒利用化學鏈燃燒系統中的高品位能源，實現了能量的梯級利用，提高了能源效率。這種方式無需在燃燒和分離兩個過程中大量耗能，分離和回收CO2都不需要額外的能耗，不會降低系統效率，在回收CO2和控制NOx的方面佔有絕對優勢。化學鏈燃燒技術及其相關的拓展應用是一種新穎的能源轉化利用系統，具有良好的發展前景，隨著人類對清潔能源的需求和日益嚴格的環境要求，有望發展成為一種主流的清潔高效的燃燒工藝。氧載體在空氣反應器和燃料反應器之間循環傳遞氧的同時也起著傳遞熱量的作用。氧載體將空氣反應器中吸收的熱量帶到燃料反應器中，這些熱量有助於維持燃料反應器連續運行。
金屬氧化物（Fe、Ni、Cu、Co、Mn等）為代表的氧載體的研究熱點，但存在價格高，且存在重金屬二次汙染等問題。由於價格便宜，鐵礦石氧載體引起了廣泛的關注，但是鐵基氧化物載氧率較低。CaSO4非金屬氧載體，是通過CaSO4·CaS之間循環交替反應來實現燃料的燃燒，具有價格低廉、氧載率高等優點。CaSO4氧載體與Fe2O3氧載體，各自具有很強的特點：CaSO4具有很高的載氧能力，但在高溫還原、再生過程中存在氣體硫化物釋放問題和硫釋放引起的氧載體失活問題；Fe2O3具有較高的反應活性，並且H2S氣體對Fe2O3氧載體載氧能力的影響不大，但載氧能力相對較弱，且在過度還原的情況下會發生爆裂、甚至表面燒結等一系列不可逆的化學相變過程。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對傳統的鐵基氧化物載氧體載氧率低，在過度還原的情況下會發生爆裂及表面燒結的問題，本發明首先將高爐渣粉碎過篩後，與水進行攪拌混合併過濾，將濾渣乾燥後，與脂肪醇聚氧乙烯醚進行混合碾磨並煅燒，得到化學鏈燃燒氧載體基體，再將椰子油脂肪酸二乙醇醯胺和硝酸鐵溶液進行攪拌混合後，加入檸檬酸攪拌後，加入化學鏈燃燒氧載體基體和硼氫化鈉進行超聲振蕩並過濾，將濾渣煅燒，即可得到化學鏈燃燒氧載體。本發明製備的化學鏈燃燒氧載體載氧率高，且在過度還原的情況下，不易發生爆裂、表面燒結的現象，具有廣闊的應用前景。
為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：
（1）取高爐渣放入粉碎機中粉碎，過100目篩，收集過篩顆粒，按質量比1:2，將過篩顆粒與水放入攪拌機中，以200r/min攪拌10～15min，再靜置20～30min，去除漂浮的雜質，再進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入90℃的乾燥箱中乾燥7～9h，收集乾燥後的濾渣；
（2）將上述乾燥後的濾渣與上述乾燥後的濾渣質量3～6％的脂肪醇聚氧乙烯醚放入立磨機中，設定轉速為120r/min，碾磨4～6h，隨後將立磨機中的碾磨物放入煅燒爐中，設定溫度為300～400℃，煅燒2～3h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，得化學鏈燃燒氧載體基體，備用；
（3）按質量比1:6，取椰子油脂肪酸二乙醇醯胺和質量分數為30％的硝酸鐵溶液放入帶有攪拌器及溫度計的三口燒瓶中，使用氮氣保護，並將三口燒瓶移至水浴鍋中，設定溫度為18～23℃，以130r/min攪拌20～30min，隨後加入椰子油脂肪酸二乙醇醯胺等質量的檸檬酸，繼續攪拌30～40min；
（4）在上述攪拌結束後，向三口燒瓶中加入三口燒瓶中混合物質量70～75％的步驟（2）備用的化學鏈燃燒氧載體基體，攪拌均勻，再將三口燒瓶置於超聲波震蕩器中，隨後加入上述質量分數為30％的硝酸鐵溶液質量45～50％的硼氫化鈉，設定超聲波震蕩器頻率為2.0～2.5MHz，震蕩30～35min後進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入煅燒爐中，設定溫度為1000～1200℃，煅燒2～3h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得化學鏈燃燒氧載體。
本發明的應用方法：按質量比8:1～10:1，將本發明製備的化學鏈燃燒氧載體與貧煤進行攪拌混合均勻後，置於燃料反應器中，以10℃/min升溫速率加熱到150～200℃，保溫10～12min後，再以35℃/min速率加熱升溫到850～920℃，使其完全燃燒即可，經檢測，本發明製備的化學鏈燃燒氧載體載氧率達到95％以上，二氧化碳的濃度達到95％以上，燃燒效率達到93％以上。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明製備的化學鏈燃燒氧載體載氧率高，載氧率達到95％以上，有助於燃料燃燒，使得燃燒率達到93％以上；
（2）本發明製備的化學鏈燃燒氧載體在過度還原的情況下會發生爆裂及表面燒結，延長了其使用壽命；
（3）本發明製備的化學鏈燃燒氧載體製備步驟簡單，所需成本較低，具有廣闊的應用前景。
具體實施方式
首先取高爐渣放入粉碎機中粉碎，過100目篩，收集過篩顆粒，按質量比1:2，將過篩顆粒與水放入攪拌機中，以200r/min攪拌10～15min，再靜置20～30min，去除漂浮的雜質，再進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入90℃的乾燥箱中乾燥7～9h，收集乾燥後的濾渣；將上述乾燥後的濾渣與上述乾燥後的濾渣質量3～6％的脂肪醇聚氧乙烯醚放入立磨機中，設定轉速為120r/min，碾磨4～6h，隨後將立磨機中的碾磨物放入煅燒爐中，設定溫度為300～400℃，煅燒2～3h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，得化學鏈燃燒氧載體基體，備用；按質量比1:6，取椰子油脂肪酸二乙醇醯胺和質量分數為30％的硝酸鐵溶液放入帶有攪拌器及溫度計的三口燒瓶中，使用氮氣保護，並將三口燒瓶移至水浴鍋中，設定溫度為18～23℃，以130r/min攪拌20～30min，隨後加入椰子油脂肪酸二乙醇醯胺等質量的檸檬酸，繼續攪拌30～40min；在上述攪拌結束後，向三口燒瓶中加入三口燒瓶中混合物質量70～75％的備用的化學鏈燃燒氧載體基體，攪拌均勻，再將三口燒瓶置於超聲波震蕩器中，隨後加入上述質量分數為30％的硝酸鐵溶液質量45～50％的硼氫化鈉，設定超聲波震蕩器頻率為2.0～2.5MHz，震蕩30～35min後進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入煅燒爐中，設定溫度為1000～1200℃，煅燒2～3h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得化學鏈燃燒氧載體。
實例1
首先取高爐渣放入粉碎機中粉碎，過100目篩，收集過篩顆粒，按質量比1:2，將過篩顆粒與水放入攪拌機中，以200r/min攪拌15min，再靜置30min，去除漂浮的雜質，再進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入90℃的乾燥箱中乾燥9h，收集乾燥後的濾渣；將上述乾燥後的濾渣與上述乾燥後的濾渣質量6％的脂肪醇聚氧乙烯醚放入立磨機中，設定轉速為120r/min，碾磨6h，隨後將立磨機中的碾磨物放入煅燒爐中，設定溫度為400℃，煅燒3h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，得化學鏈燃燒氧載體基體，備用；按質量比1:6，取椰子油脂肪酸二乙醇醯胺和質量分數為30％的硝酸鐵溶液放入帶有攪拌器及溫度計的三口燒瓶中，使用氮氣保護，並將三口燒瓶移至水浴鍋中，設定溫度為23℃，以130r/min攪拌30min，隨後加入椰子油脂肪酸二乙醇醯胺等質量的檸檬酸，繼續攪拌40min；在上述攪拌結束後，向三口燒瓶中加入三口燒瓶中混合物質量75％的備用的化學鏈燃燒氧載體基體，攪拌均勻，再將三口燒瓶置於超聲波震蕩器中，隨後加入上述質量分數為30％的硝酸鐵溶液質量50％的硼氫化鈉，設定超聲波震蕩器頻率為2.5MHz，震蕩35min後進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入煅燒爐中，設定溫度為1200℃，煅燒3h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得化學鏈燃燒氧載體。
按質量比10:1，將本發明製備的化學鏈燃燒氧載體與貧煤進行攪拌混合均勻後，置於燃料反應器中，以10℃/min升溫速率加熱到200℃，保溫12min後，再以35℃/min速率加熱升溫到920℃，使其完全燃燒即可，經檢測，本發明製備的化學鏈燃燒氧載體載氧率達到96％，二氧化碳的濃度達到96％，燃燒效率達到94％。
實例2
首先取高爐渣放入粉碎機中粉碎，過100目篩，收集過篩顆粒，按質量比1:2，將過篩顆粒與水放入攪拌機中，以200r/min攪拌10min，再靜置20min，去除漂浮的雜質，再進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入90℃的乾燥箱中乾燥7h，收集乾燥後的濾渣；將上述乾燥後的濾渣與上述乾燥後的濾渣質量3％的脂肪醇聚氧乙烯醚放入立磨機中，設定轉速為120r/min，碾磨4h，隨後將立磨機中的碾磨物放入煅燒爐中，設定溫度為300℃，煅燒2h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，得化學鏈燃燒氧載體基體，備用；按質量比1:6，取椰子油脂肪酸二乙醇醯胺和質量分數為30％的硝酸鐵溶液放入帶有攪拌器及溫度計的三口燒瓶中，使用氮氣保護，並將三口燒瓶移至水浴鍋中，設定溫度為18℃，以130r/min攪拌20min，隨後加入椰子油脂肪酸二乙醇醯胺等質量的檸檬酸，繼續攪拌30min；在上述攪拌結束後，向三口燒瓶中加入三口燒瓶中混合物質量70％的備用的化學鏈燃燒氧載體基體，攪拌均勻，再將三口燒瓶置於超聲波震蕩器中，隨後加入上述質量分數為30％的硝酸鐵溶液質量50％的硼氫化鈉，設定超聲波震蕩器頻率為2.0MHz，震蕩30min後進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入煅燒爐中，設定溫度為1000℃，煅燒2h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得化學鏈燃燒氧載體。
按質量比8:1，將本發明製備的化學鏈燃燒氧載體與貧煤進行攪拌混合均勻後，置於燃料反應器中，以10℃/min升溫速率加熱到150℃，保溫10min後，再以35℃/min速率加熱升溫到850℃，使其完全燃燒即可，經檢測，本發明製備的化學鏈燃燒氧載體載氧率達到97％，二氧化碳的濃度達到97％，燃燒效率達到95％。
實例3
首先取高爐渣放入粉碎機中粉碎，過100目篩，收集過篩顆粒，按質量比1:2，將過篩顆粒與水放入攪拌機中，以200r/min攪拌12min，再靜置25min，去除漂浮的雜質，再進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入90℃的乾燥箱中乾燥8h，收集乾燥後的濾渣；將上述乾燥後的濾渣與上述乾燥後的濾渣質量5％的脂肪醇聚氧乙烯醚放入立磨機中，設定轉速為120r/min，碾磨5h，隨後將立磨機中的碾磨物放入煅燒爐中，設定溫度為350℃，煅燒3h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，得化學鏈燃燒氧載體基體，備用；按質量比1:6，取椰子油脂肪酸二乙醇醯胺和質量分數為30％的硝酸鐵溶液放入帶有攪拌器及溫度計的三口燒瓶中，使用氮氣保護，並將三口燒瓶移至水浴鍋中，設定溫度為20℃，以130r/min攪拌25min，隨後加入椰子油脂肪酸二乙醇醯胺等質量的檸檬酸，繼續攪拌35min；在上述攪拌結束後，向三口燒瓶中加入三口燒瓶中混合物質量72％的備用的化學鏈燃燒氧載體基體，攪拌均勻，再將三口燒瓶置於超聲波震蕩器中，隨後加入上述質量分數為30％的硝酸鐵溶液質量47％的硼氫化鈉，設定超聲波震蕩器頻率為2.2MHz，震蕩32min後進行過濾，收集濾渣，將濾渣放入煅燒爐中，設定溫度為1100℃，煅燒2h，隨爐冷卻至室溫，收集煅燒物，即可得化學鏈燃燒氧載體。
按質量比9:1，將本發明製備的化學鏈燃燒氧載體與貧煤進行攪拌混合均勻後，置於燃料反應器中，以10℃/min升溫速率加熱到170℃，保溫11min後，再以35℃/min速率加熱升溫到900℃，使其完全燃燒即可，經檢測，本發明製備的化學鏈燃燒氧載體載氧率達到96％，二氧化碳的濃度達到98％，燃燒效率達到94％。