氣管炎丸製劑的質量控制方法
2023-05-15 19:10:16 2
專利名稱：氣管炎丸製劑的質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種藥物的質量控制方法，特別是涉及氣管炎丸的質量控制方法。
背景技術：
氣管炎丸收載於中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方製劑第四冊第38頁，原處方製成品量為 1500g，經調整為製成品量為lOOOg的處方為麻黃14g、苦杏仁(去皮炒)30g、石膏40g、甘草(蜜炙)10g、 前胡20g、白前20g、百部(蜜炙)20g、紫菀20g、款冬花(蜜炙)10g、蛤殼(煅)15.4g、葶藶子10g、化 橘紅(鹽水炙)10g、桔梗20g、茯茶20g、半夏曲(炒)20g、遠志(去心炒焦)20g、旋覆花20g、浮海石(煅) 20g、紫蘇子(炒)20g、黨參80g、大棗160g、五味子(醋炙)10g、桂枝(炒)10g、薤白20g、白芍(酒炎) 20g、桑葉40g、射幹10g、黃芩20g、青黛4.6g、蒲公英20g。製法是以上三十味，粉碎成細粉，過篩， 混勻，用生薑汁20g與枇杷葉膏80g加水，混勻，泛丸，乾燥，每100g丸藥用滑石粉25g包衣,打光,制 成1000g，即得。其功能與主治是散寒鎮咳，祛痰定喘。用於外感風寒引起的氣管發炎，肺熱咳嗽，氣促哮 喘，喉中發癢，痰涎壅盛，胸膈滿悶，老年痰喘。療效肯定，但存在質量控制標準無特徵性的藥材鑑別項 和藥味的含量檢測方法。
發明內容
本發明的目的是建立其藥材特徵鑑別項和有效成分的含量測定方法。
本發明由以下技術內容構成其質量標準包括以下方法的一種或幾種，適用於處方組成和比例與本品 相同的所有藥學可接受劑型製劑的質量控制檢驗。
鑑別黃芩取本品10g，研細，加水30ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液用鹽酸調節PH值至3. 5， 用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。 另取黃芩苷對照品，加甲醇製成每lml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005 年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各15ul，分別點於同一用0.8%氫氧化鈉溶液製備的含0.5%羧甲
基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以醋酸乙酉旨-丁酮-甲酸-水(5 : 3 : i: I)為展開齊!J，展開，取出，
晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相
同顏色的螢光斑點；噴以ly。三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同
顏色的斑點。
化橘紅取本品10g，研細，加乙醇30ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水20ml使溶 解，濾過，濾液置分液漏鬥中，加水飽和的正丁醇提取二次，每次15ml，合併正丁醇層，加氨試液提取二 次，每次20ml，合併氨試液層，置水浴上蒸乾，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取化橘紅對 照藥材0.3g，加甲醇15tnl，同法製成對照藥材溶液。再取柚皮苷對照品，加甲醇製成每lml含0.5mg的 溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各15 u 1，分別點於同一用0.8。/。氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以醋酸乙酉旨-甲醇-水(IOO : 17 : 13).為展 開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應 的位置上，顯相同的黃白色螢光斑點；噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，日光下顯相同的棕色斑點。
五味子取本品10g,研細，加氯仿30ral，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇lml使 溶解，作為供試品。另取五味子對照藥材0.5g，加氯仿10ml，同法製成對照藥材溶液。取五味子醇甲對 照品，加乙醇製成每ml含0. 5mg溶液，作為對照品溶液，照層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各10n 1,分別點於同一矽膠GF254薄層板上，以石油醚(30 60° C)-甲酸乙酯 -甲酸(15: 5: 1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾。置紫外光燈(254nnO下檢視，供試品色譜 中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
前胡取本品10g，加乙酸乙酯30ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液揮幹，殘渣加乙酸乙酯lml使 溶解，作供試品溶液。另取前胡對照藥材0.5 g，加乙酸乙酯IO ml，同法製成對照藥材溶液。照薄層色 譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各IO ul，分別點於同一矽膠G薄層板 上，以石油醚(60 恥。C)-醋酸乙酯(6 : 4)為展開齊!)，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365 nm)下檢視， 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的一個亮藍色及一個紫色斑點。
射幹取本品lOg，加無水乙醇30 ml，超聲處理30分鐘，過濾，濾液置水浴上蒸乾，加10 ml蒸餾水溶 解;加乙醚脫脂，棄乙醚，水層用正丁醇-乙酸乙酯(l : 3)10mlX3提取3次，合併提取液,置60 'C水浴上蒸 幹，殘渣加50%甲醇lml溶解作為供試品溶液。取射幹對照藥材粉末0. 5 g,加50%甲醇10 ral,同法製成對 照藥材溶液。吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10w 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，，以乙酸乙酯-丁酮 -甲酸-水(6 :1:1: l)為展開劑展開，取出，晾乾,置紫外燈下365 nm處檢視。供試品色譜圖中，在對照品 相應位置上，應顯相同顏色的斑點。
枇杷葉取本品10g，研細，加乙醇40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸至5ml,加水lOnil，攪 拌，濾過，濾液用水飽和的正丁醇20ml振搖提取，棄去水液，正丁醇液用氨試液40tnl洗滌，正丁醇液蒸 幹，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液。取枇杷葉對照藥材2g，加水100ml，煎煮1小時，濾過， 濾液蒸乾，加乙醇10ml，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B) 試驗，吸取供試品溶液icmi、對照藥材溶液各10W，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G
薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-丙酮-水(4: 1: 0.1: 5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以 5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色 的斑點。
桂枝取本品10g,研細，置燒瓶中，加水100ml，連接揮髮油測定器，由上端加水10ml，再加甲苯 2ral，連接冷凝管，加熱回流提取l小時，放冷，將揮髮油測定器的液體轉移到分液漏鬥中，分取甲苯層， 自然揮千，加甲醇lml溶解，作為供試品溶液。另取桂皮醛對照品，加甲醇製成每lml含lmg的溶液，作 為對照品溶液。照薄層色譜法(2005年版中國藥典附錄VI B)試驗，吸取對照品溶液與供試品溶液各2511 1，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯(17: 3)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以二硝基苯肼乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的 位置上，顯相同顏色的斑點。
含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈-甲醇-O. 02mol/L磷酸二氫鉀 (含0.6%醋酸)(8:30:62)作為流動相，檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計算，應不低於2500。 對照品溶液的製備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每lml含12ug的溶液，作為對照
品溶液。
供試品溶液的製備取重量差異項下本品，研細，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含 0.2M粦酸的60。/。甲醇溶液25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲 醇溶液補足減失的重量，混勻，濾過，取續濾液經微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。測定法精密吸取上述兩種溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。 本品每克含黃芩按黃芩苷(C21H180 )計，不得少於0.28mg。
藥學專業人員可以對本發明做出不違背本發明實質的改進與提高，同屬於本發明範疇。
具體實施例方式
取氣管炎丸產品進行質量標準試驗
黃芩的薄層鑑別，經與黃芩苷對照品、缺黃芩陰性對照樣品對照，置紫外光燈(365nm)下及噴以l呢三 氯化鐵乙醇溶液顯色。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰， 專屬性強。予以採用。黃芩苷對照品 715-9204 中國藥品生物製品檢定所。
化橘紅的薄層鑑別，經與柚皮苷對照品、缺化橘紅陰性對照樣品對照，置紫外光燈(365nm)下及噴以 2%二氯化鐵乙醇溶液顯色。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清 晰，專屬性強。予以釆用。柚皮苷對照品中國藥品生物製品檢定所110722-200309
五味子的薄層鑑別，經與五味子甲素對照品、缺五味子陰性對照樣品對照，置紫外光燈(254nm)下 檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰，專屬性強。予以 採用。五味子甲素中國藥品生物製品鑑定所0764-200107
前胡的薄層鑑別，經與前胡對照藥材、缺前胡陰性對照樣品對照，置紫外光燈(365 nm)下檢視，供試 品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰，專屬性強。予以採用。前胡 對照藥材中國藥品生物製品鑑定所0951-200003
射幹的薄層鑑別，經與射幹對照藥材、缺射幹陰性對照樣品對照，置紫外光燈(365 nm)下檢視，供試 品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰，專屬性強。予以採用。射
幹對照藥材中國藥品生物製品檢定所0945-200206
枇杷葉的薄層鑑別，經與枇杷葉對照藥材、缺枇杷葉陰性對照樣品對照，噴以5%香草醛硫酸溶液，加 熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰， 專屬性強。予以採用。枇杷葉對照藥材中國藥品生物製品檢定所1261-0301
桂枝的薄層鑑別，經與桂皮醛對照品、缺桂枝陰性對照樣品對照，噴以二硝基苯肼乙醇溶液顯色，供 試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，且顯色清晰，專屬性強。予以採用。 桂皮醛對照品 中國藥品生物製品鑑定所710-200212
黃芩苷 中國藥品生物製品檢定所715-9204
儀器與試劑
高效液相色譜儀PII 200II型高壓恆流泵 UV200II紫外可見波長檢測器 伊利特色譜數據工作站
色譜柱 依利特kromasil C18 5um 4.6X200mm 色譜甲醇、色譜乙腈 天津四友 磷 酸 河南鄭州特種化學試劑廠 標準曲線
精密稱取黃芩苷對照品適量,加流動相製成每lml含60u g的溶液,作為對照品溶液； 分別精密吸取上述對照品溶液各10 U 1、 5 Ul、 3 u 1、 2 W 1、 IP 1，注入液相色譜儀,測定，即得。 回歸曲線為Y(峰面積)48. 6129X(濃度)-10. 2766 r=0. 9999線性範圍為6. 0 60. OP g/ml，標準曲線近似過圓點，採用外標一點法定量。
表一標準曲線測定數據
編號濃度(wg/ml) 峰面積(mv.sec) 平均峰面積
16101. 58103. 74102,66
212202.27212.17207.22
318335. 95330. 47333. 21
430546. 47541. 83544. 15
5601114. 271101.221107.74
供試品溶液製備方法的選擇
根據文獻，黃芩苷在酸性溶液中溶解度和穩定性均較好，設計如下提取方法。
1. 取重量差異項下本品，研細，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含0. 2%磷酸的60%甲 醇溶液25ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲醇溶液補足減失的 重量，混勻，濾過，取續濾液經微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。
2. 取重量差異項下本品，研細，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含0. 2%磷酸的60%甲 醇溶液25ml，稱定重量，加熱回流l小時，放冷，稱定重量，用含0. 2%磷酸的60%甲醇溶液補足減失的重 量，混勻，濾過，取續濾液經微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。
取上述兩種溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，經結果比較選用含0.2%磷酸的60%甲醇溶液作溶 劑超聲30分鐘的方法製備供試品溶液。 精密度
同一樣品連續進樣測定5次，相對標準偏差為1. 72%,小於3. 0%。
表二精密度測定數據
樣品編號峰面積(mv. sec)相對標準偏差
1216. 29
2216, 33
3208. 54
4218. 07
5214. 351. 72%
穩定性
同一樣品，製備後IO分鐘、l小時、4小時，6小時、8小時分別測定，相對標準偏差為2. 52%,小 於3. 0%,表明樣品放置8小時內穩定。
表三穩定性測定數據
7編號 峰面積(mv. sec) 相對標準偏差
1 232.39
2 244.00
3 231.65
4 242. 12
5 242.60 2. 52%
重現性
同一樣品，取5份，各約lg,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含0. 2%磷酸的60%甲醇溶液25tnl， 稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲醇溶液補足減失的重量，混勻， 濾過，取續濾液經微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。取上述供試品溶液各10yl，注入液相色譜儀，測定。 相對標準偏差為1. 82%,小於5, 0%。
表四重現性測定數據 樣品編號取樣量(克)峰面積(mv.sec) 含量mg/g 相對標準偏差
1 0.9258 204. 16 202.34 0. 30
2 0.9076 190.96 194.28 0.29'
3 1.0536 226.63 221.20 0.29
4 0.9266 202. 18 204.69 0.30
5 1.0142 220,09 222.28 0.30 1.82%
對照(12 ug/ml) 216.29 223.10均219. 70(10 u g/ml) 178. 49 185.71均182. 10
加樣回收率
取已知含量的樣品5份(各約lg)，精密稱定，分別置錐形瓶中，各精密加入每lral含60u g的黃芩苷對 照品溶液5.0ml，蒸乾，精密加入含0.2%磷酸的60%甲醇溶液251111，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷， 稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲醇溶液補足減失的重量，混勻，濾過，取續濾液經微孔濾膜濾過，作為 供試品溶液。取上述供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀，測定,平均回收率為100. 6%。
表五加樣回收率測定數據
樣品編號取樣量(g) 樣品含量(mg/g)加樣量(mg)測定量(iiig)回收率％ 平均回收率
11. 02030. 300. 240. 5497. 5
20.91210. 300. 240. 52102.6
30.92820.300.240. 5299.4
41. 08090. 300. 300. 6297.3
51. 01670. 300. 300.6098.3對照(24ug/ral) 422. 84 419.82 均421. 33(21. 6 u g/ml) 383. 16 375.00 均379. 08
樣品測定
對三批中試產品，採用新制訂的含量測定方法測定，其結果如下含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈-甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀 (含0.6%醋酸)(8:30:62)作為流動相，檢測波長為280run。理論板數按黃-吝苷峰計算，應不低於2500。 對照品溶液的製備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每lml含12ug的溶液，作為對照
品溶液。
供試品溶液的製備取重量差異項下本品，研細，取約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含 0.2%磷酸的60°/。甲醇溶液2511)1，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0. 2%磷酸的60%甲 醇溶液補足減失的重量，混勻，濾過，取續濾液經微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。
測定法精密吸取上述兩種溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。
s樣x C標X V標X V體積
含量=-
S標XW樣XV樣XIOOO S樣樣品峰面積(mv. sec) S標標準品峰面積(mv. sec) C標標準品濃度(Ug/ml) V樣樣品進樣體積(ul)
標準品進樣體積(Ul) V體積樣品體積(ml) W樣稱樣量(g)
三批產品含量測定數據表
批 號取樣量(g)峰面積(mv. sec)面積均值含量(mg/、)
0808011,0577221,17 233.86227. 520. 30
0808020. 9666206. 66195. 30200. 980. 29
0808031. 1366246.84242. 12244. 480. 30
對照(12ug/ml) 214.45215. 74均215. 10(9. 90卩g/ml) 177.55177.33均177.44
根據本品三批產品含量測定結果，暫定本品每克含黃岑按黃芩苷(C2AA,)計，應不低於0. 28mg。
9
權利要求
1 氣管炎丸製劑的質量控制方法，其特徵為黃芩的薄層鑑別方法是，取本品10g，研細，加水30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液用鹽酸調節PH值至3.5，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇製成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各15μl，分別點於同一用0.8％氫氧化鈉溶液製備的含0.5％羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，分別在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；噴以1％三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.氣管炎丸製劑的質量控制方法，其特徵為化橘紅的薄層鑑別方法是取本品10g，研細，加乙醇 30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水20ml使溶解，濾過，濾液置分液漏鬥中，加水飽和 的正丁醇提取二次，每次15ml，合併正丁醇層，加氨試液提取二次，每次20ml，合併氨試液層，置水浴 上蒸乾，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取化橘紅對照藥材0.3g，加甲醇15ml，同法製成 對照藥材溶液。再取柚皮苷對照品，加甲醇製成每lral含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法 (中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各15 u 1，分別點於同一用0. 8%氫氧化鈉溶 液製備的矽膠G薄層板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(IOO : 17 : 13)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光 燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同的黃白色螢光斑點； 噴以2%二氯化鐵乙醇溶液，日光下顯相同的棕色斑點。 ，
3.氣管炎丸製劑的質量控制方法，其特徵為五味子的薄層鑑別方法是取本品10g，研細，加氯仿 30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加乙醇lml使溶解，作為供試品。另取五味子對照藥材 0.5g，加氯仿10ml，同法製成對照藥材溶液。取五味子醇甲對照品，加乙醇製成每ml含0.5mg溶液，作 為對照品溶液，照層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各10u 1，分 別點於同一矽膠GF254薄層板上，以石油醚(30 60° C)-甲酸乙酯-甲酸(15: 5: 1)的上層溶液為展開 劑，展開，取出，晾乾。置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應 的位置上，顯相同顏色的斑點。
4.氣管炎丸製劑的質量控制方法，其特徵為前胡的薄層鑑別方法是取本品10g,加乙酸乙酯30ml, 超聲處理30分鐘，過濾，濾液揮幹，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作供試品溶液。另取前胡對照藥材0.5 g，加乙酸乙酯IO ml，同法製成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗， 吸取上述兩種溶液各IO ul，分別點於同一矽膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯(6 : 4)為 展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置 上，顯相同的一個亮藍色及一個紫色斑點。
5.氣管炎丸製劑的質量控制方法，其特徵為射幹的薄層鑑別方法是取本品10g,加無水乙醇30.ml， 超聲處理30分鐘，過濾,濾液置水浴上蒸乾，加10 ml蒸餾水溶解;加乙醚脫脂，棄乙醚,水層用正丁醇-乙酸 乙酯(1 : 3) 10ml提取3次,合併提取液，置60 'C水浴上蒸乾，殘渣加50%甲醇lml溶解作為供試品溶液。取 射幹對照藥材粉末0.5 g,加50。/。甲醇10 ml,同法製成對照藥材溶液。吸取供試品溶液和對照藥材溶液各lOy l，分別點於同一矽膠G薄層板上，，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6 :l:l: l)為展開劑展開,取出，晾乾，置紫外燈下365 nm處檢視。供試品色譜圖中，在對照品相應位置上，應顯相同顏色的斑點。
6.氣管炎丸製劑的質量控制方法，其特徵為枇杷葉的薄層鑑別方法是取本品10g，研細，加乙醇 40ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸至5ml，加水10ml，攪拌，濾過，濾液用水飽和的正丁醇20ml振 搖提取，棄去水液，正丁醇液用氨試液40ml洗滌，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試 品溶液。取枇杷葉對照藥材2g，加水100ml，煎煮1小時，濾過，濾液蒸乾，加乙醇10ml，同法製成對照 藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10W、對照藥材 溶液各10ri,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的矽膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-丙酮-水(4: 1: 0.1: 5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
7.氣管炎丸製劑的質量控制方法，其特徵為桂枝的薄層鑑別方法是取本品10g，研細，置燒瓶中， 加水100ml，連接揮髮油測定器，由上端加水10ml，再加甲苯2ml，連接冷凝管，加熱回流提取1小時， 放冷，將揮髮油測定器的液體轉移到分液漏鬥中，分取甲苯層，自然揮幹，加甲醇lml溶解，作為供試品 溶液。另取桂皮醛對照品，加甲醇製成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2005年版 中國藥典附錄VI B)試驗，吸取對照品溶液與供試品溶液各25y 1,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘 合劑的矽膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)-醋酸乙酯(17: 3)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以 二硝基苯肼乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
8.氣管炎丸製劑的質量控制方法，其特徵為黃芩的含量測定方法是含量測定照高效液相色譜 法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八垸基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈-甲醇-O. 02mol/L磷酸二氫鉀 (含0.6%醋酸)(8:30:62)作為流動相，檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計算，應不低亍2500;對照品溶液的製備取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇製成每lml含12yg的溶液，作為對照 品溶液；供試品溶液的製備取重量差異項下本品，研細，取約lg,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入含 0.2%磷酸的60%甲醇溶液251111,稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，稱定重量，用含0.2%磷酸的60%甲 醇溶液補足減失的重量，混勻，濾過，取續濾液經微孔濾膜濾過，作為供試品溶液；測定法精密吸取上述兩種溶液各lOtU，注入液相色譜儀，測定，計算，即得，
全文摘要
氣管炎丸收載於中華人民共和國衛生部藥品標準中藥成方製劑第四冊，本發明新建立以含0.2％磷酸的60％甲醇溶液為溶劑製備樣品，用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以乙腈-甲醇-0.02mol/L磷酸二氫鉀(含0.6％醋酸)(8∶30∶62)作為流動相，檢測波長為280nm的高效液相色譜法，對氣管炎丸製劑中黃芩苷的含量進行測定；並建立黃芩、化橘紅、五味子、前胡、射幹、枇杷葉、桂枝藥材的薄層鑑別方法。
文檔編號A61P11/00GK101502623SQ20091006404
公開日2009年8月12日 申請日期2009年1月9日 優先權日2009年1月9日
發明者王世鋒 申請人:常為民