碳納米顆粒萃取塗層固相微萃取纖維的製備方法
2023-05-15 13:42:06 1
專利名稱：碳納米顆粒萃取塗層固相微萃取纖維的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種以碳納米材料作為萃取塗層的固相微萃取纖維的製備技術。
技術背景
固相微萃取技術是二十世紀末出現的一種高效、快速的分離富集技術，具有富集能力強、分離分析速度快、操作簡便、易與儀器聯用等優點，從而被應用於食品、環境、藥物及生化等樣品的分析。固相微萃取纖維是該技術的核心，決定著分析結果的優劣，而其萃取性能取決於萃取塗層。碳納米材料是一種非常好的吸附材料，不僅比表面積大、吸附能力強，而且化學穩定性高，所以碳納米管、石墨烯等備受關注，已被應用於製備固相微萃取塗層，並表現出優異的性能。
性能優異的固相微萃取纖維的製備方法一直受到人們的廣泛關注，碳納米材料作為固相微萃取塗層的現有製備方法主要有物理塗敷法、溶膠-凝膠法和化學鍵合法。這些製備方法各有優缺點物理塗敷法，操作簡便易於掌握，但是所製備萃取塗層的穩定性差， 碳納米材料和載體間僅藉助於物理吸附結合在一起，結合力弱，使用壽命短；溶膠-凝膠法，所製備萃取塗層的物理強度高，但大大降低了碳納米材料的比表面積，富集倍數低，萃取能力差；化學鍵合法，獲得的萃取塗層與基體間存在化學鍵，化學穩定性高，萃取性能好， 但是製備方法複雜，且成本高。
綜上所述，發展一種新型的製備方法，能夠簡便地把碳納米材料牢固地結合在纖維載體上，製備出富集能力強、穩定性好、性能優異的固相微萃取纖維是非常必要的。發明內容
本發明的目的是提供一種製備碳納米顆粒萃取塗層固相微萃取纖維的技術。
火焰法又稱為燃燒法是製備碳納米材料的一種方法，具有設備簡單、工藝簡潔、成本低廉、產物純度高等優點，與傳統的製備方法相比有著明顯的優越性。火焰法的實質是利用氣態、液態或固態碳氫化合物，在火焰燃燒中分解出碳元素，然後碳沉積在基體材料上， 生成碳納米管或碳納米纖維等。
本發明是藉助於火焰法，在纖維基體表面生成碳納米顆粒，獲得該塗層的微萃取纖維，其具體製備過程包括以下A、B兩個步驟
A.纖維基體表面的預處理
固相微萃取纖維基體主要包括石英纖維和金屬絲兩大類。
石英纖維表面的預處理過程如下一是除去聚醯亞胺塗層，二是用氫氧化鈉溶液浸泡，增大表面粗糙度，提高比表面積。
金屬絲表面的預處理過程如下一是砂紙打磨除去表面的雜質，二是放入酸溶液中浸泡，增大比表面積。
B.碳納米顆粒萃取塗層的製備
將預處理後的纖維基體置於穩定的燃料火焰中一定高度，靜置一定時間，使表面生成碳納米顆粒，獲得碳納米顆粒萃取塗層的固相微萃取纖維。
本發明在纖維基體表面的預處理步驟中，對於石英纖維表面的預處理，通過燃燒結合丙酮溶解除去聚醯亞胺塗層，所用氫氧化鈉溶液濃度為0. 2-5mol/L，溫度範圍為 10-80°C，浸泡時間為0. 5-12小時。
本發明在纖維基體表面的預處理步驟中，對於金屬絲表面的預處理，所用酸為鹽酸、硝酸等，濃度為0. l-6mol/L，溫度範圍為15-60°c，浸泡時間為0. 25-8小時。
本發明在碳納米顆粒萃取塗層的製備步驟中，所用燃料為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、 正己烷等碳氫化合物。
本發明在碳納米顆粒萃取塗層的製備步驟中，纖維基體在火焰中的位置為火焰總高度的0. 2-0. 8倍高度處，靜置時間為1-60分鐘。
本發明在碳納米顆粒萃取塗層的製備步驟中，為提高火焰的穩定性，在火焰外側加圓柱面防護罩。
本發明所製備的碳納米顆粒萃取塗層固相微萃取纖維具有以下優勢
(1)製備方法簡便，成本低，易於操作和掌握。
(2)所製備的萃取塗層與基體間結合牢固，穩定性高。
(3)萃取塗層為碳納米顆粒，比表面積大，吸附能力強，萃取容量高。
具體實施方式
實施例1 碳納米顆粒塗層不鏽鋼金屬絲固相微萃取纖維的製備
A.纖維基體表面的預處理
將不鏽鋼金屬絲表面用細砂紙打磨除去表面的雜質，用水超聲清洗後，放入lmol/ L的硝酸中室溫下浸泡6小時，取出用水超聲清洗。
B.碳納米顆粒萃取塗層的製備
將預處理的不鏽鋼金屬絲置於穩定的乙醇火焰中，位置為火焰總高度的0. 5倍高度處，碳納米顆粒沉積時間為5分鐘，獲得碳納米顆粒萃取塗層的不鏽鋼金屬絲固相微萃取纖維。
實施例2 碳納米顆粒塗層石英固相微萃取纖維的製備
A.纖維基體表面的預處理
將石英纖維表面聚醯亞胺塗層用酒精燈火焰燃燒後丙酮溶解除去，用水超聲清洗後，放入2mol/L的氫氧化鈉溶液中40°C浸泡1小時，取出用水超聲清洗。
B.碳納米顆粒萃取塗層的製備
將預處理的石英纖維置於穩定的丙酮火焰中，位置為火焰總高度的0.4倍高度處，碳納米顆粒沉積時間為10分鐘，獲得碳納米顆粒萃取塗層的石英固相微萃取纖維。
實施例3 碳納米顆粒塗層鈦絲固相微萃取纖維的製備
A.纖維基體表面的預處理
將鈦絲表面用細砂紙打磨除去表面的雜質，用水超聲清洗後，放入2mol/L的鹽酸中室溫下浸泡0. 5小時，取出用水超聲清洗。
B.碳納米顆粒萃取塗層的製備
將預處理的鈦絲置於穩定的乙醇火焰中，位置為火焰總高度的0. 25倍高度處，碳納米顆粒沉積時間為30分鐘，獲得碳納米顆粒萃取塗層的鈦絲固相微萃取纖維。
權利要求
1.碳納米顆粒萃取塗層固相微萃取纖維的製備方法，其特徵在於方法依次包括以下 A、B兩個步驟A.纖維基體表面的預處理固相微萃取纖維基體主要包括石英纖維和金屬絲兩大類。石英纖維表面的預處理過程如下一是除去聚醯亞胺塗層，二是用氫氧化鈉溶液浸泡， 增大表面粗糙度，提高比表面積。金屬絲表面的預處理過程如下一是砂紙打磨除去表面的雜質，二是放入酸溶液中浸泡，增大比表面積。B.碳納米顆粒萃取塗層的製備將預處理後的纖維基體置於穩定的燃料火焰中一定高度，靜置一定時間，使表面生成碳納米顆粒，獲得碳納米顆粒萃取塗層的固相微萃取纖維。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於纖維基體表面的預處理步驟中，對於石英纖維表面的預處理，通過燃燒結合丙酮溶解除去聚醯亞胺塗層，所用氫氧化鈉溶液濃度為 0. 2-5mol/L，溫度範圍為10_80°C，浸泡時間為0. 5-12小時。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於纖維基體表面的預處理步驟中，對於金屬絲表面的預處理，所用酸為鹽酸、硝酸等，濃度為0. l-6mol/L，溫度範圍為15-60°C，浸泡時間為0. 25-8小時。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於碳納米顆粒萃取塗層的製備步驟中，所用燃料為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、正己烷等碳氫化合物。
5.如權利要求1所述的方法，其特徵在於碳納米顆粒萃取塗層的製備步驟中，纖維基體在火焰中的位置為火焰總高度的0. 2-0. 8倍高度處，靜置時間為1-60分鐘。
6.如權利要求1所述的方法，其特徵在於碳納米顆粒萃取塗層的製備步驟中，為提高火焰的穩定性，在火焰外側加圓柱面防護罩。
全文摘要
本發明公開了一種製備碳納米顆粒萃取塗層固相微萃取纖維的方法。這種方法的特徵是採用火焰法在纖維基體表面生成碳塗層，通過控制製備條件得到碳納米顆粒和合適的塗層厚度，獲得碳納米顆粒萃取塗層固相微萃取纖維。該方法製備的萃取塗層具有化學穩定性高、富集能力強等優點，獲得的固相微萃取纖維可應用於食品分析、環境分析、生物分析等。
文檔編號B01J20/20GK102489248SQ20111037709
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月24日 優先權日2011年11月24日
發明者孫敏, 羅川南 申請人:濟南大學