一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法
2023-05-15 08:52:41
一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法
【專利摘要】本發明公開了一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法。將植物葉片轉移至反應釜中，加入超純水混合均勻後，於130-250℃下水熱2-15小時；冷卻後過濾得到棕黃色液體，將棕黃色液體用截留量為3500透析袋透析15-48小時，收集透析液；或高速離心，即得螢光碳點。本發明操作簡單、安全，使用綠色原料，無需使用任何化學試劑和表面鈍化來輔助合成，可以適用於螢光標記、分析、傳感、催化等領域。
【專利說明】一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於納米材料【技術領域】，涉及一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法，尤其是以植物葉片為碳源一步水熱法製備碳點。
【背景技術】
[0002]碳點(也稱為碳量子點)即粒徑小於1nm的碳粒子，是一種新型的碳材料，一經發現即成為研究熱點，由於碳點具有良好的光學性質，螢光強度高，光穩定性好，耐光漂白等優點，且生物相容性好、毒性低，是優良的電子受體和電子供體，在生物成像、分析檢測、傳感、光電等領域具有廣闊的應用前景。
[0003]目前報導的用於製備碳點的方法很多。大體上可以分為兩大類:自上而下的方法和自下而上的方法。自上而下的方法，通常是將碳點從較大碳結構物質上刻蝕下來的，包括電弧放電法，雷射消融法和電化學氧化法等，此類方法實驗條件要求高且需要特殊儀器；自下而上的方法，由分子前驅體合成碳點，包括溼法氧化法、高溫熱解法、水熱法、微波輔助合成法、超聲合成法以及載體合成法等，但此類方法多是使用化學試劑對環境造成汙染，或表面修飾等後續處理，操作比較複雜，限制其大規模生產和應用，因此尋找廉價易得、天然無毒的碳源、簡單直接的製備方法是亟待解決的問題。
[0004]水熱法簡單、高效率，應用最為廣泛。Huang等基於草莓汁為碳源合成了碳點並且建立的Hg2+的檢測方法；Adhimoorthy等將橘子皮烘乾脫色處理後，水熱法獲得了螢光碳點，雖然使用了綠色的碳源但是存在成本高，或是處理複雜，不適用於廣泛應用。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於提供一種綠色環保，操作簡便，成本低廉的一步水熱法製備碳點的方法，不需要使用任何化學試劑，無需前處理、鈍化來輔助合成，製備簡單易行。
[0006]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:
[0007]本發明的一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法，其特徵在於，包括以下步驟:
[0008]I)將植物葉片洗淨晾乾；
[0009]2)稱取植物葉片並轉移至反應釜中，加入超純水混合均勻；
[0010]3)將反應釜放置於烘箱中，在溫度130_250°C條件下，水熱反應2_15小時；
[0011]4)冷卻至室溫後，過濾，得到棕黃色液體，將棕黃色液體用截留分子量為3500透析袋透析15-48小時,收集透析液；或於1krpm以上轉速下,高速離心20_40min,即得突光碳點。
[0012]步驟I)所述的植物葉片碳源是薄荷葉片、曇花分枝、蘆薈葉片、金銀花葉片、扶桑葉片等。
[0013]步驟I)所述的植物葉片碳源是幹葉片或者新鮮葉片。
[0014]步驟3)所述的反應溫度優選150°C以上，反應時間優選4h以上。
[0015]步驟4)所述的透析時間，優選收集24h以後的透析液。
[0016]本發明的優點在於:
[0017]本發明使用植物葉片為碳源，原料安全易得，成本低，通過一步水熱法碳化製備，操作簡單，條件溫和，過程可控，重複性好，易於推廣使用。
[0018]本發明所製備的碳點螢光性質穩定，耐光漂白能力強，分散性好，具有良好的水溶性和較高的量子產率，可以適用於螢光標記、分析、傳感、催化等領域。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1:碳點的高分辨透射電鏡(HRTEM)圖(對應實施例1產物)。
[0020]圖2:碳點的紫外吸收光譜圖，內嵌圖為碳點溶液在自然光和紫外燈照射下的照片(對應實施例1產物)。
[0021]圖3:碳點的最佳激發發射光譜圖(對應實施例1產物)。
[0022]圖4:碳點在不同激發波長下的螢光光譜圖(對應實施例1產物)。
[0023]圖5:碳點在不同離子強度溶液中的的螢光變化圖(對應實施例1產物)。
[0024]圖6:碳點的突光時間掃描圖(對應實施例1產物)。
【具體實施方式】
[0025]下面參照附圖並結合實施例對本發明作進一步詳細描述。但是本發明不限於所給出的例子。
[0026]實施例1
[0027]稱取洗淨晾乾的新鮮曇花分枝2.58g，剪碎，轉移至25mL反應釜中，加水1mL混勻，於180°C下水熱反應8.5小時。冷卻至室溫後，過濾，得到棕黃色液體並於1krpm轉速下離心25min後，取上清液即得。
[0028]實施例2
[0029]稱取洗淨晾乾的幹薄荷葉片0.38g,研碎,轉移至25mL反應爸中，加水15mL混勻，於180°C下水熱反應9小時，冷卻至室溫後，過濾並於4000轉下離心15min後，得到棕黃色液體，取上清液用截留分子量為3500的透析袋透析24h，收集透析液即得。
[0030]除上述實施例外，本發明還有可以有其他實施方式。凡採用等同替換或等效變換形成的技術方案，均落在本發明要求的保護範圍。
【權利要求】
1.一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法，其特徵是，具體步驟為: 1)將植物葉片洗淨晾乾； 2)稱取植物葉片並轉移至反應釜中，加入超純水混合均勻； 2)將反應釜放置於烘箱中，在溫度130-250°C條件下，水熱反應2-15小時； 4)冷卻至室溫後，過濾，得到棕黃色液體，將棕黃色液體用截留分子量為3500透析袋透析15-48小時，收集透析液；或於1krpm以上轉速下，高速離心20_30min,即得突光碳點。
2.根據權利要求1所述的一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法，其特徵在於:所述的製備方法中植物葉片是碳源，採用水熱法製備。
3.根據權利要求1所述的一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法，其特徵在於:步驟I)所述的植物葉片是薄荷葉片、曇花分枝、蘆薈葉片、金銀花葉片、扶桑葉片等。
4.根據權利要求3所述的一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法，其特徵在於:所述的植物葉片是幹葉片或者新鮮葉片。
5.根據權利要求1所述的一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法，其特徵在於:步驟3)所述的反應溫度優選150°C以上，反應時間優選4h以上。
6.根據權利要求1所述的一種基於植物葉片水熱法製備碳點的方法，其特徵在於:步驟4)所述的透析時間，優選收集24h以後的透析液。
【文檔編號】C09K11/65GK104261386SQ201410542310
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月15日 優先權日:2014年10月15日
【發明者】吳泓毅, 沈永玲, 黃志平, 劉國宏, 汪吉章 申請人:中國人民解放軍防化學院