反應釜及其金屬空氣電池電極的生產工藝的製作方法

2023-05-22 04:26:31 1

本發明涉及到新能源領域，特別是涉及到反應釜及其金屬空氣電池電極的生產工藝。

背景技術：

在精細化工、電池材料等領域，反應釜是核心設備。在新能源領域反應釜主要有兩個功能：攪拌功能，把各種物料混合均勻；提供化學的反應場所，合成新的化學物質。在化學反應中，動量傳遞、熱量傳遞、質量傳遞是反應釜的首要考慮因素。反應釜的設計和使用直接影響到新能源材料的粒度、形貌、成分等關鍵性能要素。

現有的反應釜存在以下缺陷：因為攪拌時形成巨大漩渦，物料進入反應釜後隨著漩渦旋轉而分層，釜體上中下三層物料的濃度、溫度相差甚遠，難以混合均勻，物料混合效率低；物料在流體中的運動速度是一致的，攪拌流體趨向非理想混合，偏向平推流，難以混合；由於反應釜內物料在內部和反應釜出口的濃度差別大，難以控制通過固液反應製備材料的結晶度；而且現有反應釜是非理想混合體系，內部流體建模複雜，沒有代表性，難以在同樣的生產條件下擴大尺寸，放大生產規模。

因此，現有技術還有待改進。

技術實現要素：

本發明的主要目的為提供一種反應釜，旨在解決現有反應釜攪拌過程中易形成巨大漩渦，混合效率差、釜體內不同區域的流體濃度和溫度差別大的問題。

本發明提出一種反應釜，包括：驅動裝置、釜體、攪拌軸以及攪拌槳；所述驅動裝置驅動所述攪拌軸轉動；所述攪拌軸貫穿所述釜體的頂端伸入所述釜體的有效攪拌空間；所述攪拌軸位於所述有效攪拌空間的部分上設置所述攪拌槳；所述有效攪拌空間呈上窄下寬的擴散狀腔體，所述有效攪拌空間的底部的縱剖面為「w」形狀。

優選地，所述有效攪拌空間由圓臺式釜體內壁圍成。

優選地，所述有效攪拌空間由設置在圓柱式釜體內壁上的梯形擋板圍成。

優選地，所述梯形擋板上設有多個通孔。

優選地，所述有效攪拌空間的底部「w」形狀縱剖面的兩側v部位的夾角θ的範圍為：15°＜θ＜75°。

優選地，所述夾角θ的範圍為：20°＜θ＜30°。

優選地，所述釜體的外部有空心夾層，所述空心夾層由釜體內壁和外壁圍成，所述釜體內壁和外壁的材質為不鏽鋼或搪瓷。

優選地，所述攪拌槳的槳葉組合型式包括：折葉式、推進式、框式、錨式、螺杆螺帶式、攪龍式、磨盤式、平開葉式、對開葉式、直葉渦輪式、斜葉渦輪式、行星式、新hv式、鐮刀彎式、立體交錯的平條槳葉式、籬笆式、施耐德盤式、錐形輪式、帶孔徑向板式中的一種或多種組合。

本發明還提供了一種金屬空氣電池電極的生產工藝，利用上述的反應釜製備而成，包括：

在指定溫度下，控制所述攪拌槳按照指定轉速進行攪拌；其中，所述反應液包括金屬離子溶液和相應的沉澱劑溶液；所述攪拌槳上設置多孔導電材料；

按照指定加料速度向所述釜體內補充所述反應液，當補充的反應液達到指定量時，停止補充所述反應液；

攪拌指定時間後，停止攪拌，取下所述攪拌槳上的多孔導電材料，得到金屬空氣電池電極。

優選地，所述指定溫度的範圍為40℃-80℃；所述指定轉速的範圍為500-1200r/min；所述攪拌指定時間範圍為1-2h。

本發明的有益效果：本發明中的反應釜體的有效攪拌空間內壁可以使漩渦的邊緣向內崩塌，減小漩渦的直徑，可以有效抑制大漩渦的形成，有利於混合流體均勻混合，以較小功率的電機就可以在反應釜形成全混流的理想混合，使釜體內的濃度和溫度趨於一致，利於控制化學反應、控制材料結晶度。同時，由於攪拌槳的下層攪拌槳葉尖端的線速度最快，越接近攪拌軸中心，線速度越小，物料受力也越來越小，因而攪拌軸下面的空間成了攪拌死角，物料在此滯留，本發明中的反應釜有效攪拌空間的底部縱剖面進行了獨特「w」形設計，釜底中央設計成小圓錐，可以避免攪拌死角出現；釜底邊緣向上揚起，使物料在重力和槳葉剪切力的雙重作用下，回流到槳葉下面，參與全混流，形成理想混合。本發明中提供的在反應釜中製備金屬空氣電池電極時，反應釜中的物料在全混流中發生碰撞，有利於控制金屬化合物的均勻結晶，而且金屬化合物直接結晶生長在多孔導電材料上，結合緊密而無需額外的粘結劑，減小了金屬化合物和導電多孔材料的接觸電阻。同時，本發明提供的用上述反應釜製備的金屬空氣電極的工藝，相比於金屬空氣電極傳統製備工藝，節約了工時，提高了極片生產效率。

附圖說明

圖1本發明一實施例中反應釜的縱剖面結構示意圖；

圖2本發明另一實施例中反應釜的縱剖面結構示意圖；

圖3本發明一實施例中一種金屬空氣電池電極的生產工藝流程示意圖。

本發明目的的實現、功能特點及優點將結合實施例，參照附圖做進一步說明。

具體實施方式

應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。

參照圖1，本發明實施例提出的反應釜，包括：驅動裝置1、釜體9、攪拌軸8以及攪拌槳7；

上述驅動裝置1驅動上述攪拌軸8轉動；上述攪拌軸8貫穿上述釜體9的頂端伸入上述釜體9的有效攪拌空間；上述攪拌軸8位於上述有效攪拌空間的部分上設置上述攪拌槳7；

上述有效攪拌空間呈上窄下寬的擴散狀腔體，上述有效攪拌空間的底部的縱剖面為「w」形狀。

本發明實施例中的釜體9的有效攪拌空間呈上窄下寬的擴散狀腔體，可以使漩渦的邊緣向內崩塌，減小漩渦的直徑，可以有效抑制大漩渦的形成，有利於混合流體均勻混合，以較小功率的驅動裝置1就可以在反應釜形成全混流的理想混合，使釜體9內的濃度和溫度趨於一致，利於控制反應釜內的化學反應、材料結晶度。本發明實施例中上述驅動裝置1為電機，上述有效攪拌空間是指槳葉旋轉易形成渦旋的區域。同時，由於反應釜攪拌槳7下層槳葉尖端的線速度最快，越接近攪拌軸8中心，線速度越小，物料受力也越來越小，因而攪拌軸8下面的空間成了攪拌死角，物料在此滯留，本發明中的反應釜有效攪拌空間的底部進行了「w」形獨特設計，釜底中央設計成小圓錐，可以避免攪拌死角出現；釜底邊緣向上揚起，使物料在重力和槳葉剪切力的雙重作用下，回流到槳葉下面，參與全混流，形成理想混合。本發明實施例的反應釜進料口2位於反應釜上部，反應釜出料口5位於反應釜下部，有利於形成全混流流體。

全混流是理想流動的一種。其特徵是在連續流動過程中，無論軸向或是徑向都是達到完全混合，以致物系參數均一。全混流流體是返混程度最在的一種流動。該模型的基本假定是設備內物料的濃度均一，且等於設備出口處的濃度。模型方程為：v(dc/dt)＝v(c0-c)c及c0分別為設備內及進口處示蹤物的濃度，t為時間，v為物料的體積流量，v為設備的工作體積。如將該模型方程用於連續流動設備，c則代表參與過程的組分濃度，同時還應根據過程的性質在模型方程中加入相應的項，如反應項、傳質項等。

進一步地，上述有效攪拌空間由圓臺式釜體9內壁圍成。

如圖1所示，本發明實施例中反應釜體9為立式圓臺，其縱剖面為等腰梯形；有效攪拌空間的底部縱剖面為「w」形狀，中間高，兩邊低。圓臺形反應釜沒有擋板只有傾斜而平滑的釜內壁曲線，攪拌裝置的動能損耗小，節約了能源，以較小功率的電機就可以在反應釜形成全混流的理想混合。

進一步地，上述有效攪拌空間由設置在圓柱式釜體內壁上的梯形擋板3圍成。

進一步地，上述梯形擋板3上設有多個通孔4。

如圖2所示，本發明另一實施例中反應釜體9為立式圓柱體，其縱剖面為長方形；釜體9內壁上設有梯形擋板3，上寬下窄，使釜體9內部的有效攪拌空間呈上窄下寬的擴散狀腔體；上述梯形擋板3上設有通孔4；有效攪拌空間的底部縱剖面為「w」形狀，中間高，兩邊低。梯形擋板3插入漩渦中，可打碎漩渦形成分散的液滴，促進了物料間的碰撞和均勻混合。梯形擋板3上設有通孔4，以減小流體對梯形擋板3的衝擊力，抑制物料滯留。上述通孔4從上至下呈依次減小的狀態分布在梯形擋板上，更有利於形成全混流體狀態。

進一步地，上述有效攪拌空間的底部「w」形狀剖面的兩側v部位的夾角θ的範圍為：15°＜θ＜75°。

進一步地，上述夾角θ的範圍為：20°＜θ＜30°。

反應釜有效攪拌空間的底部縱剖面呈獨特「w」形設計，是由於考慮到攪拌槳7下層槳葉葉尖的線速度最快，越接近攪拌軸8中心，線速度越小，物料受力也越來越小，因而攪拌軸8下面的空間成了攪拌死角，物料在此滯留。將釜底中央設計成小圓錐，可以避免攪拌死角出現；釜底邊緣向上揚起，使物料在重力和槳葉剪切力的雙重作用下，回流到槳葉下面，參與全混流，形成理想混合。上述有效攪拌空間的底部「w」形狀縱剖面的兩側v部位的夾角θ的範圍直接影響攪拌過程中，攪拌流體的回流混合，影響全混流的程度。

進一步地，上述釜體9的外部有空心夾層6，所述空心夾層6由釜體9內壁和外壁圍成，所述釜體9內壁和外壁的材質為304不鏽鋼或搪瓷。空心夾層6內可根據需要設計成加熱層、保溫層以及降溫層，以滿足不同條件的生產需求。空心夾層6內部設計加熱絲可實現加熱的效果；空心夾層6內部設計循環冷凝介質，可實現降溫；空心夾層6內部設計循環恆溫介質流，可實現保溫。搪瓷是非金屬材料，搪瓷是用石英、長石、螢石等天然礦物質為原料，無毒無味、堅固耐用，具有耐酸、耐鹼、耐腐蝕，不滲漏、密封性能好等優點。不鏽鋼優點是材質好、強度高、耐高溫、抗腐蝕、不易生鏽。304不鏽鋼含鎳，主要功能是抗酸，抗腐。本發明實施例中空心夾層6的材質為304不鏽鋼或搪瓷，可耐腐蝕、耐高溫，在滿足使用需求的同時提高反應釜使用壽命。

進一步地，上述攪拌槳7的槳葉組合型式包括：折葉式、推進式、框式、錨式、螺杆螺帶式、攪龍式、磨盤式、平開葉式、對開葉式、直葉渦輪式、斜葉渦輪式、行星式、新hv式、鐮刀彎式、立體交錯的平條槳葉式、籬笆式、施耐德盤式、錐形輪式、帶孔徑向板式中的一種或多種組合。本發明實施例中選用折葉式槳葉，匹配有效攪拌空間的底部「w」形狀剖面的兩側v部位的夾角θ的最佳範圍，形成的全混流狀態最佳。

本發明實施例提供的能消除漩渦的反應釜裝置，能夠解決現有立式反應釜混合效率低、物料在釜內和出料口處的濃度、溫度差別大；易形成平推流混合、難以放大生產規模等技術難題。

本發明實施例還提供了一種金屬空氣電池電極的生產工藝，利用上述的反應釜製備而成，包括：

s1：在指定溫度下，控制上述攪拌槳按照指定轉速進行攪拌；其中，上述反應液包括金屬離子溶液和相應的沉澱劑溶液；上述攪拌槳上設置多孔導電材料；

s2：按照指定加料速度向上述釜體內補充上述反應液，當補充的反應液達到指定量時，停止補充上述反應液；

s3：攪拌指定時間後，停止攪拌，取下上述攪拌槳上的多孔導電材料，得到金屬空氣電池電極。

進一步地，上述指定溫度的範圍為40℃-80℃；上述指定轉速的範圍為500-1200r/min；上述攪拌指定時間範圍為1-2h。

進一步地，上述多孔導電材料包括：泡沫金屬、金屬網和多孔碳材料中的一種。

本發明實施例中金屬空氣電池極片製備具體過程如下：將硫酸鹽、鹽酸鹽、硝酸鹽等金屬離子溶液和相應的鹼、碳酸鹽等沉澱劑溶液配製後備用；將泡沫金屬、金屬網、多孔碳材料等多孔導電材料圍住攪拌槳一圈，本發明實施例中優選泡沫鎳；啟動上述反應釜的恆溫功能，將溫度控制在40℃-80℃間某一恆定溫度下，本發明實施例優選60℃；啟動攪拌功能，同時用泵計量加入上述金屬離子溶液和沉澱劑溶液，本發明實施例中攪拌速度為500-1200r/min；通過液相共沉澱將金屬化合物沉澱結晶在多孔導電材料上製備得到金屬空氣電池極片。本發明實施例中的金屬空氣電池相比於傳統工藝製備的金屬空氣電池極片，內阻可降低10-20％。

現有金屬空氣電池極片製備過程複雜，包括：金屬化合物粉末生產、將粉末打漿、粉末塗布和烘乾極片。而且打漿過程需要加入粘結劑，以保證塗布烘乾後漿料的粘結力。加入的粘結劑導致金屬化合物和導電材料的電阻變高。本發明實施例使用上述獨特設計的反應釜一步成型地製備了金屬空氣電池電極，極片漿料在全混流狀態下共沉澱結晶在多孔導電材料上形成極片。

本發明實施例的有益效果：本發明實施例中在反應釜中製備金屬空氣電極時，反應釜中的物料在全混流中發生碰撞，有利於控制金屬化合物的均勻結晶，而且金屬化合物直接結晶生長在多孔導電材料上。本發明實施例中製備的金屬空氣電池極片輔料均勻度高，緊密而不用粘結劑，減小了金屬化合物和導電多孔材料的接觸電阻，降低了金屬空氣電池極片內阻。同時，本發明實施例提供的用上述反應釜製備的金屬空氣電極得的工藝，相比於金屬空氣電極傳統製備工藝，同時節省了粘結劑材料、省卻了塗布工藝，降低生產成本；節約了工時，提高了極片生產效率。

以上所述僅為本發明的優選實施例，並非因此限制本發明的專利範圍，凡是利用本發明說明書及附圖內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護範圍內。