一種無糖型強力枇杷露的檢測方法

2023-05-22 02:56:26 2

專利名稱：一種無糖型強力枇杷露的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種枇杷露的檢測方法，尤其涉及一種無糖型強力枇杷露的檢測方法，屬於中藥檢驗領域。
背景技術：
強力枇杷露由薄荷腦、枇杷葉、罌粟殼、百部、桑白皮、百前、桔梗七位中藥組成。現有的強力枇杷露(有糖型、無糖型)以及類似該成分的純中藥製劑強力枇杷露(有糖型、無糖型)檢測方法簡單，僅鑑別中藥成分中的一類成分(生物鹼類)，不能很好的有效控制產品內在質量。這樣的質量標準將給不法分子帶來投機的機會，以其他藥材代替處方中所規定的藥材，嚴重影響患者的切身利益，所以按現有的質量標準控制所生產的產品均不能很好的 適合臨床要求。本發明的目的是防止不法分子為了符合產品檢驗標準而進行生產的不良行為。本發明的檢測方法按中醫理論，將處方中的起主要作用的藥味按其使用量合理計算取樣量來進行檢驗，對易使人產生成癮性的罌粟殼根據來貨檢驗情況合理調配投料，以便使最終產品既有療效，又不使人產生成癮性。該檢測方法的發明符合當今國家倡導的提升中藥及中成藥質量標準的大行動，為其他中成藥標準的提升奠定了堅實基礎，提供了新的思路，並且解決了現在一些不法分子為了利益而偷工減料的行為。

發明內容
為了解決現有技術中存在的缺陷，本發明提供一種無糖型強力枇杷露的檢測方法，不僅能有效的控制產品質量，又不易使人產生成癮性。為達到上述目的，本發明採用如下技術方案一種無糖型強力枇杷露的檢測方法，該檢測方法包括對薄荷腦的鑑別、罌粟殼的鑑別和枇杷葉的鑑別以及罌粟殼含量的測定。其中，所述的對薄荷腦的鑑別方法，包括以下步驟取無糖型強力枇杷露40mL，在3(T60°C下，用石油醚振搖提取2次，每次40mL，合併石油醚液，揮發至2mL，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品，在3(T60°C下，加石油醚製成每ImL含2mg的溶液，作為對照品溶液；按薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ L，分別點於同一矽膠G薄層板上，以體積比17:3的環己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。其中，所述的對罌粟殼的鑑別方法，包括以下步驟取無糖型強力枇杷露20mL，用氨試液調節pH值至If 13，再用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次20mL，合併正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為供試品溶液；另取罌粟殼對照藥材lg，加甲醇20mL，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為對照藥材溶液；再取嗎啡對照品和磷酸可待因對照品，加甲醇製成每ImL各含Img的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液1(Γ20 μ L、對照品溶液5 μ L、對照藥材溶液10 μ L，分別點於同一用2% (g/ml)氫氧化鈉溶液製備的矽膠G薄層板上，以體積比20:20:3:1的甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾乾，依次噴以稀碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點。其中，所述的對枇杷葉的鑑別方法，包括以下步驟取無糖型強力枇杷露80mL，用氫氧化鈉試液調節pH值至擴10，再用乙酸乙酯振搖提取4次，每次40mL，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為供試品溶液；另取枇杷葉對照藥材O. 5g,加水60mL，加熱回流30分鐘，濾過，濾液用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次40mL，合併正丁醇液，用氨試液30mL洗滌，棄去洗液，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10 μ L、對照藥材溶液5 μ L，分別點於同一矽膠G薄層板上，以體積比為8:4:0. I的環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以體積百分數為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯 色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的主斑點，置365nm的紫外光燈下檢視,顯相同顏色的突光主斑點。其中，所述的對罌粟殼含量的測定方法，包括以下步驟(I)對照品溶液的製備取嗎啡對照品、磷酸可待因對照品和鹽酸罌粟鹼對照品適量,置棕色量瓶中，加甲醇製成每ImL甲醇含嗎啡O. 4mg、磷酸可待因60yg、鹽酸罌粟鹼IOyg的混合溶液，即得;(2)供試品溶液的製備量取本品25mL，加濃氨試液lmL，混勻，用乙酸乙酯振搖提取6次，每次25mL，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解並轉移至5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；(3)分別吸取供試品溶液與對照品溶液各I μ L，注入超高效液相色譜儀，測定各自的峰面積，即得。其中，所述的超高效液相色譜條件是以乙腈為流動相Α，以體積百分數為O. 2%三氟乙酸為流動相B，進行梯度洗脫；檢測波長為237nm ;柱溫為35°C ;流速為每分鐘O. 4mL,理論板數按磷酸可待因峰計算應不低於8000。其中，所述梯度洗脫的設置是在(Γ0. 5分鐘，流動相A的體積百分數是5. 0%，流動相B的體積百分數是95. 0% ;在O. 5^7. O分鐘，流動相A的體積百分數從5. 0%增大到14. 2%，流動相B的體積百分數從95. 0%降低到85. 8% ;在7. (Γ14. O分鐘，流動相A的體積百分數從14. 2%增大至IJ 45. 0%，流動相B的體積百分數從85. 8%降低到55. 0% ;在14. 0 15· O分鐘，流動相A的體積百分數從45. 0%增大到100%，流動相B的體積百分數從55. 0%降低到0%。本檢測方法的發明，能有效的控制產品質量，既保證了產品療效，又不易使人產生成癮性。
具體實施例方式一、藥品和試劑I、藥品
權利要求
1.一種無糖型強力枇杷露的檢測方法，其特徵在於，該檢測方法包括對薄荷腦的鑑別、罌粟殼的鑑別和枇杷葉的鑑別以及罌粟殼含量的測定。
2.如權利要求I所述的檢測方法，其特徵在於，所述對薄荷腦的鑑別方法，包括以下步驟 取無糖型強力枇杷露40mL，在3(T60°C下，用石油醚振搖提取2次，每次40mL，合併石油醚液，揮發至2mL，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品，在3(T60°C下，加石油醚製成每ImL含2mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ L，分別點於同一矽膠G薄層板上，以體積比17:3的環己烷-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3.如權利要求I所述的檢測方法，其特徵在於，所述對罌粟殼的鑑別方法，包括以下步 驟 取無糖型強力枇杷露20mL，用氨試液調節pH值至If 13，再用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次20mL，合併正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為供試品溶液；另取罌粟殼對照藥材lg，加甲醇20mL，加熱回流30分鐘，趁熱濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為對照藥材溶液；再取嗎啡對照品和磷酸可待因對照品，加甲醇製成每ImL各含Img的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液1(Γ20 μ L、對照品溶液5 μ L、對照藥材溶液10 μ L,分別點於同一用2% (g/ml)氫氧化鈉溶液製備的娃膠G薄層板上，以體積比20:20:3:1的甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾乾，依次噴以稀碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點。
4.如權利要求I所述的檢測方法，其特徵在於，所述對枇杷葉的鑑別方法，包括以下步驟 取無糖型強力枇杷露80mL，用氫氧化鈉試液調節pH值至擴10，再用乙酸乙酯振搖提取4次，每次40mL，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為供試品溶液；另取枇杷葉對照藥材O. 5g,加水60mL，加熱回流30分鐘，濾過，濾液用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次40mL，合併正丁醇液，用氨試液30mL洗滌，棄去洗液，正丁醇液蒸乾，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10 μ L、對照藥材溶液5 μ L，分別點於同一矽膠G薄層板上，以體積比為8:4:0. I的環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸為展開齊U，展開，取出，晾乾，噴以體積百分數為10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同顏色的主斑點，置365nm的紫外光燈下檢視，顯相同顏色的螢光主斑點。
5.如權利要求I所述的檢測方法，其特徵在於，所述對罌粟殼含量的測定方法，包括以下步驟 (1)對照品溶液的製備取嗎啡對照品、磷酸可待因對照品和鹽酸罌粟鹼對照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇製成每ImL甲醇含嗎啡O. 4mg、磷酸可待因60 μ g、鹽酸罌粟鹼10 μ g的混合溶液，即得； (2)供試品溶液的製備量取本品25mL，加濃氨試液lmL，混勻，用乙酸乙酯振搖提取6次，每次25mL，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇溶解並轉移至5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得； (3)分別吸取供試品溶液與對照品溶液各I μ L，注入超高效液相色譜儀，測定各自的峰面積，即得。
6.如權利要求I所述的檢測方法，其特徵在於，所述超高效液相色譜條件是以乙腈為流動相Α，以體積百分數為O. 2%三氟乙酸為流動相B，進行梯度洗脫；檢測波長為237nm ;柱溫為35°C ;流速為每分鐘O. 4mL，理論板數按磷酸可待因峰計算應不低於8000。
7.如權利要求6所述的檢測方法，其特徵在於，所述梯度洗脫的設置是在(Γ0.5分鐘，流動相A的體積百分數是5. 0%，流動相B的體積百分數是95. 0% ;在O. 5^7. O分鐘，流動相A的體積百分數從5. 0%增大到14. 2%，流動相B的體積百分數從95. 0%降低到85. 8% ;在.7.(Γ14. O分鐘，流動相A的體積百分數從14. 2%增大到45. O %，流動相B的體積百分數從.85. 8%降低至IJ 55. 0% ;在14. 0 15· O分鐘，流動相A的體積百分數從45. 0%增大到100%，流動相B的體積百分數從55. 0%降低到0%。
全文摘要
本發明關於一種無糖型強力枇杷露的檢測方法，包括對薄荷腦的鑑別、罌粟殼的鑑別和枇杷葉的鑑別以及罌粟殼含量的測定。本檢測方法的發明，能有效的控制產品質量，既保證了產品療效，又不易使人產生成癮性。
文檔編號G01N30/88GK102854281SQ20121031256
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月29日 優先權日2012年8月29日
發明者穆濱, 劉麗華, 趙春, 何林 申請人:哈爾濱市康隆藥業有限責任公司