掃描顯微環境下薄膜拉伸加載裝置及薄膜變形測量方法
2023-05-21 15:36:21
專利名稱:掃描顯微環境下薄膜拉伸加載裝置及薄膜變形測量方法
技術領域：
本發明屬於掃描顯微無損檢測和精密機械領域，特別涉及掃描顯微環境下薄膜加載裝置及其微區域變形檢測方法。
背景技術：
薄膜材料和結構是構成微電子器件(MEMS)和微電光器件(MEOS)的基礎。由於MEMS器件要求薄膜不僅有良好的電、磁、光性質，還要求器件中的薄膜結構能夠承受機械載荷、傳遞力和運動。顯然，作為微器件的組成部分，薄膜結構將不可避免地參與完成微器件的傳感、處理和執行功能。因此任何由於環境相互作用而導致的薄膜失效，都必將影響微器件和結構的可靠性。研究薄膜材料和結構的變形和斷裂機理，對於了解膜材料自身的力學性能、優化微器件的設計、製造和材料選擇都將具有重要的理論意義和工程應用價值。
眾所周知，薄膜材料的力學性能與具有相同化學成分的體材料的力學性能有較大差異(由於薄膜的尺度、膜的結構、膜中的殘餘應力等)，因此對薄膜材料和結構的直接檢測就顯得尤為必要。然而由於膜自身的特殊結構(在厚度方向和面內尺度也越來越微尺度化)，因此傳統的力學性能測試技術與設備已經很難直接用於微米和亞微米厚度薄膜材料和結構的變形測試。目前薄膜材料的檢測技術主要有壓痕法(indentation)、薄膜彎曲法(film curving or film bending)、鼓膜法(bulge test)、微結構法(microstructure testing)、單軸拉伸法(uniaxial tensile testing)等。其中單軸拉伸是測量薄膜彈性模量、泊松比、屈服強度和斷裂強度等最直接的方法。因為它的力學理論基礎簡單明了，沒有過多的前提假設，大大減小了可能因理論處理引起的誤差，而且拉伸試驗操作過程簡單，可測定的性能指標多，測試結果通用性好。但是試驗中存在夾持與粘接可靠與否不確定、試樣在製備與安裝中可能引起的微機械損傷在檢測中無法知道、試樣軸線與拉伸軸線校準與否無法確定、由於試樣長度通常很短，其在拉伸時的有效伸長難以直接測量等。另外，上述測量大都為宏觀測量或在光學顯微鏡下進行，這顯然已不能滿足目前微尺度領域對薄膜力學性能檢測的要求。
發明內容
本發明的目的是基於目前已廣泛應用的高空間分辨掃描顯微平臺即原子力掃描顯微鏡(AFM)和電子束掃描顯微鏡(SEM)，提供兩套分別適用於AFM和SEM高空間分辨掃描環境的微尺度微區域薄膜單軸拉伸加載裝置及其微區域微變形測量方法，並用於微米到亞微米厚度薄膜的變形檢測與力學性能分析。
本發明的目的是通過如下技術方案實現的一種基於原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置，其特徵在於該裝置包括支撐和夾持部分、位置和角度調整機構、驅動系統以及拉伸載荷檢測部分，所述的支撐和夾持部分包括基底，設置在基底上進行y向位置調整的燕尾滑動軸，薄膜連接板，薄膜連接拉伸臺，所述的薄膜連接板在燕尾滑動軸上沿y軸移動，被測薄膜的一端與該連接板相連接，其另一端連接在拉伸臺上；所述位置和角度調整部分包括設置在基底上的位置和角度調整架，設置在基底上的x方向燕尾滑動軸；所述的驅動部分含有直流可編程電源，由該電源所驅動的壓電陶瓷微位移器以及位於壓電陶瓷微位移器兩邊的拉緊彈簧，其中壓電陶瓷微位移器和拉緊彈簧的一端與設置在基底上的夾板連接，另一端與滑板連接，該滑板通過螺杆與x向燕尾滑動軸連接，通過壓電陶瓷微位移器推動滑板，並帶動螺杆和x向燕尾滑動軸實現薄膜單向拉伸，拉伸彈簧使滑板在運動過程中平穩並在卸載時歸位；所述的拉伸載荷檢測部分含有鈹青銅測力彈性梁，鈹青銅測力彈性梁兩端固定在所述的位置和角度調整架上。
本發明中所述的位置和角度調整架包括通由拉緊彈簧相連接的前後兩個鋁合金平板，z向滑動軸，z向微調螺絲和設置在前平板上的連接橫杆，在所述的兩平板間的一角處用鋼珠支撐，另一對角位置用微調螺絲穿透後平板頂在前平板上；後平板固定或沿z向滑動軸移動，該z向滑動軸與x向燕尾滑動軸連接在一起，z向微調螺絲穿透後平板頂在連接橫杆上；前平板和後平板由加緊板和鎖定螺絲鎖定。
本發明提供了一種利用所述基於原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置進行薄膜變形測量的方法，其特徵在於該方法按如下步驟進行1)將被測薄膜先在光學顯微鏡下沿拉伸軸線分別夾持在連接板與拉伸臺上，並通過位置和角度調整架獲得平直的薄膜夾持，然後將裝載好薄膜的原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置放入原子力掃描顯微鏡檢測平臺；2)調整原子力掃描顯微鏡系統的檢測平臺位置、成像、掃描參數並使其處在檢測狀態，然後利用原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置的驅動系統對薄膜試件拉伸加載，並同時通過原子力掃描顯微鏡掃描成像，並記錄薄膜檢測區域的序列變形圖像；3)對所得的序列變形圖像分別進行數字圖像相關分析、雙曝光數字散斑分析或微標記法分析，獲得薄膜拉伸時檢測區域的變形值；與此同時通過檢測測力彈性梁的撓度值並乘上預先標定的彈性常數，即獲得薄膜的微拉伸載荷；4)利用獲得的拉伸載荷和薄膜的變形值，得到力-位移曲線、應力-應變曲線和楊氏模量的計算。
本發明還提供了一種基於電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置，其特徵在於該裝置包括支撐和夾持部分、位置和角度調整機構以及拉伸載荷檢測部分，所述的支撐和夾持部分包括力緩衝基底，用於y向調整的兩個豎向簧片，微位移調整架，與被測薄膜固定端相連接的連接板以及與被測薄膜自由端連接的拉伸臺，通過設置在力緩衝基底上的壓板所述的兩個豎向簧片與緩衝基底連成一體；所述微位移調整架連接在豎向簧片的上部，該微位移調整架與連接板相連接；所述位置和角度調整機構包括設置在力緩衝基底上的位置和角度調整架，設置在力緩衝基底上的x方向燕尾滑動軸；所述的拉伸載荷檢測部分含有鈦合金測力彈性梁，該鈦合金測力彈性梁兩端固定在所述的位置和角度調整架上。
本發明提供了一種利用所述基於電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置進行薄膜變形測量的方法，其特徵在於該方法按如下步驟進行1)將被測薄膜先在光學顯微鏡下沿拉伸軸線分別夾持在連接板與拉伸臺上，並通過位置和角度調整架獲得平直的薄膜夾持，然後將裝載好薄膜的電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置放入電子束掃描顯微鏡的真空檢測室內；2)調整電子束掃描顯微鏡系統的檢測平臺位置、成像、掃描參數並使其處在檢測狀態下，然後利用電子束掃描顯微鏡的自動加載系統拉伸電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置上的力緩衝基底對被測薄膜單軸拉伸，並通過電子束掃描顯微鏡的聚焦電子束對薄膜進行二維掃描成像獲得薄膜檢測區域的序列變形圖像；3)對所得的序列變形圖像進行數字圖像相關分析、雙曝光數字散斑分析或微標記法分析，獲得薄膜拉伸時檢測區域的變形值；與此同時通過檢測鈦合金測力彈性梁的撓度值並乘上預先標定的彈性常數，即獲得薄膜的微拉伸載荷；4)利用獲得的拉伸載荷和薄膜的變形值，即得到力-位移曲線、應力-應變曲線和楊氏模量值的計算。
本發明與現有技術相比，具有以下優點及突出性效果該發明的技術方案是通過設計能進行三維位置和角度調整的機械結構、壓電陶瓷驅動系統、力緩衝系統等在原子力掃描顯微鏡和電子束掃描顯微鏡檢測平臺上完成薄膜變形測量。與現有的光學顯微鏡下的拉伸加載裝置相比，本發明所研製的基於原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置和測量方法以及基於電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置和測量方法，可對微尺度薄膜的全域或局部區域的變形場進行定量檢測，被檢測的薄膜厚度從數微米到亞微米厚度；和現有的基於晶片式的一次性原子力掃描顯微鏡、電子束掃描顯微鏡環境檢測的微加載裝置相比，所發明的兩種檢測裝置可以多次使用，適合不同厚度和尺度的薄膜材料和結構的變形檢測。檢測中應用所研製的拉伸裝置，並結合雙曝光數字散斑技術、圖像相關技術、或微標記技術可實現高空間分辨鏡原子力掃描顯微鏡或電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜原位、在線檢測。
圖1基於原子力掃描顯微鏡檢測環境下的拉伸加載裝置的主視圖。
圖2基於原子力掃描顯微鏡檢測環境下的拉伸加載裝置的俯視圖。
圖3位置和角度調整機構的主視圖。
圖4位置和角度調整機構的俯視圖。
圖5基於電子束掃描顯微鏡檢測環境下的拉伸加載裝置的主視圖。
圖6基於電子束掃描顯微鏡檢測環境下的拉伸加載裝置的俯視圖。
圖7鐵鎳薄膜表面的原子力掃描顯微鏡掃描強度圖(圖中坐標單位為微米)。
圖8金膜表面的SEM掃描強度圖。
圖9原子力掃描顯微鏡拉伸加載裝置拉伸鐵鎳膜時在拉伸方向的位移場(圖中所有數據單位為微米)，對應電壓0V～8V。
圖10原子力掃描顯微鏡拉伸加載裝置拉伸鐵鎳膜時與拉伸方向垂直的位移場(圖中所有數據單位為微米)，對應電壓0-8V。
圖11原子力掃描顯微鏡拉伸加載裝置拉伸鐵鎳膜時在拉伸方向的位移場(圖中所有數據單位為微米)，對應電壓72V～82V。
圖12原子力掃描顯微鏡拉伸加載裝置拉伸鐵鎳膜時與拉伸方向垂直的位移場(圖中所有數據單位為微米)，對應電壓72V～82V。
圖13電子束掃描顯微鏡拉伸加載裝置拉伸金膜時在拉伸方向的位移場(圖中所有數字單位均為微米，對應SEM載荷為735N)。
圖14電子束掃描顯微鏡拉伸加載裝置拉伸金膜時與拉伸方向垂直的位移場(圖中所有數字單位均為微米，對應SEM載荷為735N)。
圖15雙曝光數字散斑場。
圖16經雙曝光數字散斑場計算獲得的楊氏條紋圖，所對應的微區域位移為0.5微米。
圖17楊氏條紋圖的修正譜圖。
圖18為用原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置以及標記點方法獲得的薄膜表面沿拉伸方向位移和驅動電壓的關係曲線。
圖19為用電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置以及標記點方法獲得的薄膜表面沿拉伸方向位移和電子束掃描顯微鏡拉伸載荷的關係曲線。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明提供的掃描顯微環境下薄膜拉伸加載裝置的原理、具體結構及薄膜變形測量方法作詳細的說明。
薄膜拉伸加載裝置為了分別適應原子力掃描顯微鏡(AFM)和電子束掃描顯微鏡(SEM)檢測環境，拉伸加載裝置為兩套獨立的系統，現分別給予介紹(I).原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置是根據Dimension 3100原子力掃描顯微鏡測試環境而設計的，該裝置包括支撐和夾持部分、位置和角度調整機構、驅動系統以及拉伸載荷檢測部分，所述的支撐和夾持部分包括基底1，設置在基底上進行y向位置調整的燕尾滑動軸2，薄膜連接板3，薄膜連接拉伸臺5，所述的薄膜連接板3在燕尾滑動軸上沿y軸移動，被測薄膜的一端與該連接板相連接，其另一端連接在拉伸臺5上；所述位置和角度調整部分包括設置在基底上的位置和角度調整架7，設置在基底上的x方向燕尾滑動軸8；所述的驅動部分含有直流可編程電源，由該電源所驅動的壓電陶瓷微位移器10以及位於壓電陶瓷微位移器兩邊的拉緊彈簧14，其中壓電陶瓷微位移器和拉緊彈簧的一端與設置在基底上的夾板9連接，另一端與滑板12連接，該滑板通過螺杆11與x向燕尾滑動軸連接，通過壓電陶瓷微位移器推動滑板，並帶動螺杆和x向燕尾滑動軸實現薄膜單向拉伸，拉伸彈簧使滑板在運動過程中平穩並在卸載時歸位；所述的拉伸載荷檢測部分含有鈹青銅測力彈性梁6，鈹青銅測力彈性梁兩端固定在所述的位置和角度調整架7上。
本發明中所述的位置和角度調整架7包括通由拉緊彈簧相連接的前後兩個鋁合金平板7a、7e，z向滑動軸7g，z向微調螺絲7d和設置在前平板上的連接橫杆7h，在所述的兩平板間的一角處用鋼珠7c支撐，另一對角位置用微調螺絲7j穿透後平板7e頂在前平板7a上，這樣通過調整微調螺絲即可對前7a平板進行俯仰等角度調整。後平板7e固定或沿z向滑動軸7g移動，該z向滑動軸與x向燕尾滑動軸8連接在一起，因此前平板7a和後平板7e可以在x和z方向進行位置調整。z向微調螺絲7d穿透後平板頂在連接橫杆7h上，這樣z向微調螺絲7d和連接橫杆7h的組合調整，可是平板7a沿拉伸軸(x方向)旋轉。可見，通過上述機構可以使前平板7a沿x向和z向進行位置調整，沿x軸、y軸和z軸旋轉。最後調整好的前平板7a和後平板7e可由加緊板7b和鎖定螺絲7f鎖定。由於鈹青銅測力彈性梁6與前平板7a連接，自然鈹青銅測力彈性梁也可以進行相同的位置和角度旋轉。這樣與鈹青銅測力彈性梁中部連接的被測薄膜的位置和角度也就可以自由調整了。
在上述裝置中，被測薄膜4一端應用薄膜連接板3與可進行y向位置調整的燕尾滑動軸2連接，另一端與鈹青銅測力彈性梁6中部的薄膜連接平臺5連接；鈹青銅測力彈性梁6兩端固定在位置和角度調整架7上。由於位置和角度調整架可進行x方向和z向位置調整和沿三個坐標軸的旋轉角度調整，因此可以方便地對在夾持中的薄膜進行調整；位置和角度調整架通過z向滑動軸7g與x向燕尾滑動軸8連接；壓電陶瓷微位移器10一端固定在與基底1連接的夾板9上，其另一端通過滑板12和螺杆11與x向燕尾滑動軸8連接，位於壓電陶瓷微位移器兩邊的拉緊彈簧14一端與固定於基底上的夾板9連接，另一端與滑板12連接，使滑板在運動過程中平穩並在卸載時歸位。檢測時拉伸力由壓電陶瓷微位移器10提供，薄膜檢測區域的變形圖像由原子力掃描顯微鏡成像。由於採用壓電陶瓷微位移器提供微力驅動，因此加載系統結構緊湊、有較好的線性性和較高的位移加載精度。應用位置和角度調整架以及位於基底前端的y向位置調整的燕尾滑動軸，拉伸加載系統可以允許薄膜在加持時在三個坐標方向進行位置和角度調整，這為實現真正的薄膜單向拉伸奠定了基礎。在加載中，應用直流可編程電源對壓電陶瓷微位移器10施加分步或連續模式的電壓，使它沿x向推動滑板12，而滑板又拖動螺杆11使x向燕尾滑動軸8發生x向位移，並同時帶動位置和角度調整架移動而使鈹青銅測力彈性梁發生三點彎曲變形。這一設計一方面為被測薄膜提供軸向拉伸載荷，另一方面巧妙地給出了微拉伸力值。
原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置工作時，將其放置在原子力掃描顯微鏡的掃描平臺上，利用原子力掃描顯微鏡對薄膜的表面結構和變形進行高精度掃描記錄。其具體測量方法按如下步驟進行1)將被測薄膜先在光學顯微鏡下沿拉伸軸線分別夾持在連接板與拉伸臺上，並通過位置和角度調整架獲得平直的薄膜夾持，然後將裝載好薄膜的原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置放入原子力掃描顯微鏡檢測平臺；2)調整原子力掃描顯微鏡系統的檢測平臺位置、成像、掃描參數並使其處在檢測狀態，然後利用原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置的驅動系統對薄膜試件拉伸加載，並同時通過原子力掃描顯微鏡掃描成像，並記錄薄膜檢測區域的序列變形圖像；3)對所得的序列變形圖像分別進行數字圖像相關分析、雙曝光數字散斑分析或微標記法分析，獲得薄膜拉伸時檢測區域的變形值；與此同時通過檢測測力彈性梁的撓度值並乘上預先標定的彈性常數，即獲得薄膜的微拉伸載荷；4)利用獲得的拉伸載荷和薄膜的變形值，得到力-位移曲線、應力-應變曲線和楊氏模量的計算(II)電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置是配合日本島津公司的superscanss-50電子束掃描顯微鏡研製的薄膜單軸加載與微區域變形檢測裝置(如圖5、圖6)。該裝置包括支撐和夾持部分、位置和角度調整機構以及拉伸載荷檢測部分，所述的支撐和夾持部分包括力緩衝基底15，用於y向調整的兩個豎向簧片17，微位移調整架18，與被測薄膜固定端相連接的連接板53以及與被測薄膜自由端連接的拉伸臺55，通過設置在力緩衝基底上的壓板16所述的兩個豎向簧片與緩衝基底連成一體；所述微位移調整架連接在豎向簧片的上部，該微位移調整架與連接板相連接；所述位置和角度調整機構包括設置在力緩衝基底上的位置和角度調整架57，設置在力緩衝基底上的x方向燕尾滑動軸58；所述的拉伸載荷檢測部分含有鈦合金測力彈性梁56，該鈦合金測力彈性梁兩端固定在所述的位置和角度調整架57上。
由於所用的superscan ss-50電子束掃描顯微鏡自帶加載定位系統，載荷量程為1kN，所以設計的電子束掃描顯微鏡拉伸加載裝置沒有驅動部分。但是由於電子束掃描顯微鏡提供的載荷太大，解析度低，不能直接用於低維薄膜的檢測，因此該裝置設計了力緩衝基底15作為力緩衝部分，承受電子束掃描顯微鏡加載系統提供的載荷，它的外形尺寸符合電子束掃描顯微鏡加載系統夾具要求。與原子力掃描電鏡拉伸裝置相似，在力緩衝基底15的兩端分別設計了用於y向位置調整的豎向簧片17和位置與角度調整架57。被測薄膜4的固定端應用連接板53與可進行y向位置調整的豎向簧片式微位移調整架18連接，自由端與兩端固支在位置和角度調整架57的鈦合金測力彈性梁56中部的拉伸臺55連接；位置和角度調整架通過它的z向調整滑動軸與x向位置調整的燕尾滑動軸58連接。電子束掃描顯微鏡掃描系統自身可以實現位移和載荷控制的加載過程。通過力緩衝基底15這一結構將力傳遞給檢測薄膜。為了防止承力緩衝基底變形超過其彈性範圍而破壞，在力緩衝基底上表面沿軸向貼有應變傳感器可實時監視其變形範圍。
電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置工作時，其測量方法按如下步驟進行1)將被測薄膜先在光學顯微鏡下沿拉伸軸線分別夾持在連接板53與拉伸臺55上，並通過位置和角度調整架獲得平直的薄膜夾持，然後將裝載好薄膜的電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置放入電子束掃描顯微鏡的真空檢測室內；2)調整電子束掃描顯微鏡系統的檢測平臺位置、成像、掃描參數並使其處在檢測狀態下，然後利用電子束掃描顯微鏡的自動加載系統拉伸電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置上的力緩衝基底對被測薄膜單軸拉伸，並通過電子束掃描顯微鏡的聚焦電子束對薄膜進行二維掃描成像獲得薄膜檢測區域的序列變形圖像；3)對所得的序列變形圖像進行數字圖像相關分析、雙曝光數字散斑分析或微標記法分析，獲得薄膜拉伸時檢測區域的變形值；與此同時通過檢測鈦合金測力彈性梁的撓度值並乘上預先標定的彈性常數，即獲得薄膜的微拉伸載荷；4)利用獲得的拉伸載荷和薄膜的變形值，即得到力-位移曲線、應力-應變曲線和楊氏模量值的計算。
無論是應用原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置還是電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置進行薄膜力學性能檢測，所獲得的均為基於表面輪廓或電子束反射形成的灰度編碼圖像，具體講，對於原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置我們獲得的是由微探針掃描變形前後薄膜微區域的微形貌圖或稱高度圖，見圖7，並以類似於強度灰度的圖像方式顯示出來；而對電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置則主要是由電子束掃描薄膜表面，接收二次電子或背射電子圖像而獲得薄膜圖像，並以灰度強度圖像的方式顯示出來，見圖8。對於薄膜變形來講，無論是原子力掃描顯微鏡圖像還是電子束掃描顯微鏡圖像，當薄膜表面變形或運動較小時，這些以灰度表示的圖像可以完全表徵成像微區域薄膜材料的運動和變形。於是求薄膜運動、變形的問題就轉換成對獲得的灰度圖像進行圖像處理，從而檢測該圖像的運動和變形。
通常對於強度圖像的運動和變形識別與計算有多種方式，在本發明所設計的兩套裝置中，薄膜微區域運動和變形的檢測可分別應用數字圖像相關、雙曝光數字散斑和微標記法三種方法中的任一種方法，計算薄膜微區域的位移和變形。
數字圖像相關法數字圖像技術所處理的是變形前後兩幅強度圖像的相關程度，並由此判斷相關子區的移動位置，主要的數學關係為設變形前後兩幅圖像分別為f(x，y)和個g(x，y)，則其相關場C(u，v)定義為C(u,v)=Sf(x,y)g(x+u,y+v)dxdy---(1)]]>上式中u，v可表示相關空間坐標值，S為相關運算子區，通常可取變形區域中具有剛體運動特性的二維小區域為相關子區。(1)表明當相關取極值時所對應的u，v值，即是子區S變形後移動的位置坐標。因此對於整個微區域所對應的強度圖像進行上述運算，即可求出該微區域的全場運動和變形分布。
在實際應用中(1)式的乘積核方式通常可以變換成其它不同的相關模式，如絕對值相減核模式、相減平方核模式等。在計算機計算時，(1)通常用其離散數字歸一化方式C(i,j)=(m,n)S[f(m,n)g(m+i,n+j)]/(m,n)Sf2(m,n)(m,n)Sg2(m+i,n+j)---(2)]]>其中，m，n，i，j均為整數，且(m，n)∈S。
圖9至圖14分別為由相關方法所獲得的1.5μm厚鐵鎳膜和5μm厚純金薄膜被測微區域的變形場分布。
雙曝光數字散斑法雙曝光數字散斑分析方法與傳統的光學散斑雙曝光法基本類似。在用數字設備代替全息幹版記錄圖像的基礎上，用計算機或者其他數字設備代替雙曝光分析光路來計算圖像的位移。雙曝光數字散斑的具體算法如下設f(x，y)和g(x，y)為被測表面變形前後所對應的散斑場面元，根據散斑相關計量中小面元假設及連續體運動中光學圖像的連續性，當面元的區域面積足夠小時，小面元S近似剛體運動，即g(x，y)＝f(x-u，y-v) (3)將兩幅圖相加，得到(對應圖13)I(x，y)＝f(x，y)+g(x，y)＝f(x，y)+f(x-u，y-v) (4)對相加後的結果進行第一次二維Fourier變換H(x,y)=S[f(x,y)+f(x-u,y-v)]exp[-j2(xx+yy)]dxdy---(5)]]>=F(x,y)[1+e-i(xu+yv)]]]>其譜絕對值|H(x,y)|=2|F(x,y)||cos(xu+yv)2|---(6)]]>
(6)式即等價於通常的雙曝光散斑場獲得的楊氏條紋場，見圖16。由該式即可確定所求區域的位移值u，v。上式也可以進一步處理因為|cos(xu+yv)2|23{1+4cos2(xu+yv)2}=2{1+23cos(xu+yv)}]]>於是(6)式可寫為|H(x,y)|=4|F(x,y)|[1+23cos(xu+yv)]---(7)]]>對(7)所表示的條紋場再做一次Fourier變換有G(,)=A(,)+23A(-u,-v)+23A(+u,+v)---(8)]]>其中G(ξ，η)是|H(ωx，ωy)|的Fourier變換，A(ξ，η)是
的Fourier變換。A(ξ，η)是一個位置在坐標原的點尖峰函數。這樣，A(ξ，η)就有三個峰，(0，0)、(u，v)和(-u，-v)。此時由計算機可以很準確的通過識別局部最大值找到尖峰，從而得到u，v，該結果見圖17。
微標記法微標記法是將試件表面自然的或人工製作的斑點或線作為實驗時跟蹤觀察和記錄的標記點，並以此研究試件的位移或變形情況。其中微標記點可以選用單點也可選用陣列或隨機二維標記點，單標記點位移可用以代表試件的平均位移，陣列或隨機標記點則可以對全場位移和區部位移進行檢測。標記點用於位移和變形測量的原理主要為標記點位置跟蹤技術和二維全場數字相關技術。其中位置跟蹤技術採用圖像處理方法計算變形前後標記點的位置坐標，然後再通過簡單的數學運算即可確定變形前後標記點的位移，進而乘以圖像放大係數即可獲得標記點所在物體表面位置的位移和變形值。位置跟蹤技術主要用於單標記點、有限數量標記點和陣列標記點。而對於二位隨機標記點，則可採用上文中提到的數字圖像相關技術或雙曝光數字散斑技術，其相關運算時變形前後散斑場在此即等價於變形前後隨機標記場。關於這兩種技術的檢測原理與上文相同，在此不再贅述。圖18和圖19分別為用原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置和電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置，結合標記點方法獲得的檢測薄膜表面沿拉伸方向位移和驅動電壓、拉伸載荷的關係。
實施例原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置用於鐵鎳薄膜拉伸變形檢測及電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置用於純金薄膜進拉伸變形檢測應用本發明所研製的兩種薄膜檢測拉伸加載裝置，對薄膜全場或局部區域的變形場定量檢測，被檢測薄膜厚度可從數微米到亞微米厚度，可以提供的位移檢測高精度和一些參數選擇為其中對於原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置，系統採用壓電陶瓷微位移器驅動，電壓分辨0.1V，對應的位移精度為0.0245μm，位移量程為42.6μm，所用鈹青銅測力彈性梁的尺寸是20mm×2mm×0.09mm，相應的彈性係數為K＝0.411mN/μm，其可提供的最大載荷為17.5mN，由光纖位移傳感器檢測其彎曲變形，可獲得10μN的載荷精度；對於電子束掃描顯微鏡環境下拉伸加載裝置，採用了承力緩衝基底，在電子束掃描顯微鏡自帶拉伸系統的拉伸下最大彈性拉伸載荷為760N，對應的位移量為18.9μm，所用的20mm×2mm×0.26mm鈦合金測力彈性梁的彈性係數為K＝3.549mN/μm，它可提供的最大載荷是67.08mN，由光纖位移傳感器檢測其彎曲變形，可獲得0.88mN的載荷計量精度。檢測中應用雙曝光數字散斑技術，或圖像相關技術或微標記方法，實現高空間分辨掃描相微鏡的原位、在線檢測。
實驗中，運用原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置對1.5μm厚鐵鎳膜進行了單軸拉伸實驗，圖7是鐵鎳膜的原子力掃描顯微照片，其中，薄膜試件尺寸為322μm×63μm×1.5μm。材料為通過電鍍方法形成的微米厚度薄膜。實驗中檢測的是在單向拉伸條件下，薄膜的軸向微變形，檢測區域大小為10μm×10μm。根據上文提供的測量方法，檢測過程為1)將被測薄膜先在光學顯微鏡下沿拉伸軸線分別夾持在連接板3與拉伸臺5上，並通過位置和角度調整架獲得平直的薄膜夾持，然後將裝載好薄膜的原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置放入原子力掃描顯微鏡檢測平臺；2)調整原子力掃描顯微鏡系統的檢測平臺位置、成像、掃描頻率並使其處在檢測狀態，並使原子力掃描電鏡的探針在薄膜檢測的中心區域，接著下針，對薄膜表面嘗試掃描，掃描區域先設定為1μm×1μm，然後根據表面情況移動原子力掃描顯微鏡檢測平臺並擴大掃描範圍，尋找較為平整、掃描範圍可以儘量大的區域(見圖7)；3)設定壓電陶瓷微位移器的驅動源驅動步長(如步長2.5V)，進行測量，即掃描一幅薄膜被測區域的原子力掃描顯微圖像並存儲於計算機內存，然後增加驅動電壓再掃描圖像，如此反覆直到薄膜變形結束；4)對所得的序列變形圖像應用數字圖像相關分析、雙曝光數字散斑分析或微標記法分析，獲得薄膜拉伸時檢測區域的變形值；與此同時通過檢測測力彈性梁的撓度值並乘上預先標定的彈性常數，即獲得薄膜的微拉伸載荷。
應用電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置對5μm厚純金膜也進行了單軸拉伸實驗，圖8是純金膜的電子束掃描顯微鏡掃描照片，其中，薄膜試件尺寸為1.11mm×154μm×5μm。材料為通過熱沉積方法形成的微米尺度厚度薄膜。實驗中，將力緩衝基底卡在電子束掃描顯微鏡加載系統夾具內，隨著載荷的增加，力緩衝基底發生變形，使固定在它兩端的鈦合金測力彈性梁與薄膜固定端連接板距離增大，從而實現對薄膜試件的軸向加載的目的。實驗中的檢測區域大小為200μm×150μm。檢測過程與原子力掃描電鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置的情形相同，只是此時在電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置中使用了彈性更好且不易放電的鈦合金測力彈性梁。電子束掃描顯微鏡拉伸加載裝置的載荷步長設定為10N，每加載一次記錄一次圖像，直至SEM自身加載系統拉伸載荷至735N時停止實驗。最後對獲得圖像用數字圖像相關、數字散斑雙曝光或微標記法處理圖像，得到薄膜局部區域的位移場分布，如圖13至圖14所示。
權利要求
1.一種基於原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置，其特徵在於該裝置包括支撐和夾持部分、位置和角度調整機構、驅動系統以及拉伸載荷檢測部分，所述的支撐和夾持部分包括基底(1)，設置在基底上進行y向位置調整的燕尾滑動軸(2)，薄膜連接板(3)，薄膜連接拉伸臺(5)，所述的薄膜連接板(3)在燕尾滑動軸上沿y軸移動，被測薄膜的一端與該連接板相連接，其另一端連接在拉伸臺(5)上；所述位置和角度調整部分包括設置在基底上的位置和角度調整架(7)，設置在基底上的x方向燕尾滑動軸(8)；所述的驅動部分含有直流可編程電源，由該電源所驅動的壓電陶瓷微位移器(10)以及位於壓電陶瓷微位移器兩邊的拉緊彈簧(14)，其中壓電陶瓷微位移器和拉緊彈簧的一端與設置在基底上的夾板(9)連接，另一端與滑板(12)連接，該滑板通過螺杆(11)與x向燕尾滑動軸連接，通過壓電陶瓷微位移器推動滑板，並帶動螺杆和x向燕尾滑動軸實現薄膜單向拉伸，拉伸彈簧使滑板在運動過程中平穩並在卸載時歸位；所述的拉伸載荷檢測部分含有鈹青銅測力彈性梁(6)，鈹青銅測力彈性梁兩端固定在所述的位置和角度調整架(7)上。
2.按照權利要求
1所述的基於原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置，其特徵在於所述的位置和角度調整架(7)包括通由拉緊彈簧相連接的前後兩個鋁合金平板(7a、7e)，z向滑動軸(7g)，z向微調螺絲(7d)和設置在前平板上的連接橫杆(7h)，在所述的兩平板間的一角處用鋼珠(7c)支撐，另一對角位置用微調螺絲(7j)穿透後平板(7e)頂在前平板(7a)上；後平板(7e)固定或沿z向滑動軸(7g)移動，該z向滑動軸與x向燕尾滑動軸(8)連接在一起，z向微調螺絲(7d)穿透後平板頂在連接橫杆(7h)上；前平板(7a)和後平板(7e)由加緊板(7b)和鎖定螺絲(7f)鎖定。
3.一種利用如權利要求
1所述的基於原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置進行薄膜變形測量的方法，其特徵在於該方法按如下步驟進行1)將被測薄膜先在光學顯微鏡下沿拉伸軸線分別夾持在連接板(3)與拉伸臺(5)上，並通過位置和角度調整架獲得平直的薄膜夾持，然後將裝載好薄膜的原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置放入原子力掃描顯微鏡檢測平臺；2)調整原子力掃描顯微鏡系統的檢測平臺位置、成像、掃描參數並使其處在檢測狀態，然後利用原子力掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置的驅動系統對薄膜試件拉伸加載，並同時通過原子力掃描顯微鏡掃描成像，並記錄薄膜檢測區域的序列變形圖像；3)對所得的序列變形圖像分別進行數字圖像相關分析、雙曝光數字散斑分析或微標記法分析，獲得薄膜拉伸時檢測區域的變形值；與此同時通過檢測測力彈性梁的撓度值並乘上預先標定的彈性常數，即獲得薄膜的微拉伸載荷；4)利用獲得的拉伸載荷和薄膜的變形值，得到力—位移曲線、應力—應變曲線和楊氏模量的計算。
4.一種基於電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置，其特徵在於該裝置包括支撐和夾持部分、位置和角度調整機構以及拉伸載荷檢測部分，所述的支撐和夾持部分包括力緩衝基底(15)，用於y向調整的兩個豎向簧片(17)，微位移調整架(18)，與被測薄膜固定端相連接的連接板(53)以及與被測薄膜自由端連接的拉伸臺(55)，通過設置在力緩衝基底上的壓板(16)所述的兩個豎向簧片與緩衝基底連成一體；所述微位移調整架連接在豎向簧片的上部，該微位移調整架與連接板相連接；所述位置和角度調整機構包括設置在力緩衝基底上的位置和角度調整架(57)，設置在力緩衝基底上的x方向燕尾滑動軸(58)；所述的拉伸載荷檢測部分含有鈦合金測力彈性梁(56)，該鈦合金測力彈性梁兩端固定在所述的位置和角度調整架(57)上。
5.一種利用如權利要求
4所述的基於電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置進行薄膜變形測量的方法，其特徵在於該方法按如下步驟進行1)將被測薄膜先在光學顯微鏡下沿拉伸軸線分別夾持在連接板(53)與拉伸臺(55)上，並通過位置和角度調整架獲得平直的薄膜夾持，然後將裝載好薄膜的電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置放入電子束掃描顯微鏡的真空檢測室內；2)調整電子束掃描顯微鏡系統的檢測平臺位置、成像、掃描參數並使其處在檢測狀態下，然後利用電子束掃描顯微鏡的自動加載系統拉伸電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜拉伸加載裝置上的力緩衝基底對被測薄膜單軸拉伸，並通過電子束掃描顯微鏡的聚焦電子束對薄膜進行二維掃描成像獲得薄膜檢測區域的序列變形圖像；3)對所得的序列變形圖像進行數字圖像相關分析、雙曝光數字散斑分析或微標記法分析，獲得薄膜拉伸時檢測區域的變形值；與此同時通過檢測鈦合金測力彈性梁的撓度值並乘上預先標定的彈性常數，即獲得薄膜的微拉伸載荷；4)利用獲得的拉伸載荷和薄膜的變形值，即得到力—位移曲線、應力—應變曲線和楊氏模量值的計算。
專利摘要
一種掃描顯微環境下的薄膜拉伸加載裝置與薄膜變形測量方法，屬顯微掃描無損檢測和精密機械領域。該發明是通過設計能進行三維位置和角度調整的機械結構、壓電陶瓷驅動系統、力緩衝系統等在原子力掃描顯微鏡和電子束掃描顯微鏡檢測平臺上完成薄膜變形測量，可對微尺度薄膜的全域或局部區域的變形場進行定量檢測，被測薄膜厚度從數微米到亞微米厚度，裝置可以多次使用，適合不同厚度和尺度的薄膜材料和結構的變形檢測，可結合雙曝光數字散斑技術、圖像相關技術或微標記技術實現高空間分辨鏡原子力掃描顯微鏡或電子束掃描顯微鏡環境下的薄膜原位、在線檢測。
文檔編號G01Q60/04GKCN1731135SQ200510086228
公開日2006年2月8日 申請日期2005年8月15日
發明者李喜德, 楊燕 申請人:清華大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan