一種微波燒結製備W-Ni-Fe高密度合金的方法
2023-05-22 05:34:56 1
專利名稱：一種微波燒結製備W-Ni-Fe高密度合金的方法
技術領域：
本發明涉及一種製備高性能W-Ni-Fe高密度合金的方法；特別是指一種微波燒結製備 W-Ni-Fe高密度合金的方法。
背景技術：
鎢基高密度合金具有密度高、強度高、延性好、韌性好、熱膨脹係數小、吸收射線能力 強、導熱性及耐蝕性好，以及優良的機械加工性能和可焊性，被廣泛地應用於慣性元件、配 重元件、防射線屏蔽元件，在尖端科學領域、國防工業和民用工業有著廣泛的應用。
傳統的W-Ni-Fe合金燒結工藝是在常規電阻爐內採取緩慢的升溫速度(約5-10 。C/min) 和中間溫度保溫等措施，以避免溫度梯度過大而引起合金變形、鼓泡等缺陷，從而整個燒結 周期較長、生產效率較低、能耗較大。
近年國內外有關微波燒結高密度合金的研究中，A. Upadhyaya採用微波燒結技術製備了 92. 5W-6. 4Ni-1. 1Fe合金，但其綜合力學性能較低(A. Upadhyaya， Microwave sintering of W-Ni-Fe alloy, Scripta Materialia， Vol :56， Page :5-8， 2007);彭元東在微波高溫 爐內燒結了90W-7Ni-3Fe合金，未能獲得全緻密的合金(相對密度〈98%)，對應力學性能也較 低(彭元東，微波燒結W-Ni-Fe高比重合金及其機理研究，vol:37， No. 1， Page: 125-129， 2008);這些研究均存在一些不足，即所獲得該成分的合金性能未達到工業應用的鴨基高密 度合金的性能範圍。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術之不足而提供一種工藝合理、操作方便、燒結周期短 、能源消耗少、燒結所獲得的W-Ni-Fe高密度合金性能好的微波燒結製備W-Ni-Fe高密度合金 的方法。
本發明一種微波燒結製備W-Ni-Fe高密度合金的方法，包括下述步驟
第一步將純度大於99. 5%、粒度小於1.98微米的還原W粉，純度大於99. 5%、粒度小於
2. 3微米的羰基Ni粉，純度大於99%、粒度小於2. 3微米的羰基Fe粉按質量百分比配料，球磨
混合5 7小時；
第二步將混合好的粉料在300 400 MPa壓力下模壓製成壓坯；
第三步將第二步所得壓坯及輔助加熱材料SiC片放置於氧化鋁纖維保溫包套內，放入 微波高溫爐爐腔中，用真空泵將爐腔抽至真空度100 Pa以內；第四步向微波爐爐腔內通入N2、 H2混合保護氣體，調整微波高溫爐的輸出功率，控制
升溫速度75 85。C/min，加熱至1480 150(TC，保溫2-5分鐘，關閉微波爐，冷卻後即獲得 理想的合金。
本發明中，所述球磨裝置為不鏽鋼球磨筒，球磨介質為無水酒精或丙酮，球料比l:l、 轉速100 200 rpm。
本發明中，所述輔助加熱材料SiC片的加入量為100 140 g。
本發明中，所述N2、 H2混合保護氣體中N2、 H2氣體體積比為N2: H2= (80 90):( 20 10)
本發明由於採用上述工藝方法，利用微波加熱將電磁能在材料內部直接轉化為熱能的體 積加熱行為而引起粉末固結和合金化，具有燒結周期短、能量消耗低以及環境友好的優點， 獲得的材料表現出快速緻密、組織均勻、機械性能優異等特徵。本發明工藝方法中，添加適 量的SiC輔助加熱材料，可以有效提升加熱速度，使升溫速度提高至8(TC/min左右，有效改 善了被燒結合金溫度的均勻性，使燒結時間縮短至5分鐘以內，大大縮短了燒結周期；製得 的合金緻密度高，晶粒細小，提高了W-Ni-Fe高密度合金的性能。與現有技術相比，本發明 具有以下優點
1. 本發明工藝簡單、能量消耗小、成本較低。採用微波燒結高密度合金僅需25-30分鐘 即可完成整個燒結過程，爐冷l. 5小時即可取出合金。
2. 本發明製備的高密度合金緻密度高，晶粒細小，組織均勻，各項性能相比常規電阻爐 中燒結的合金均有較大提高。
綜上所述，本發明工藝合理、操作方便、燒結周期短、能源消耗少、燒結所獲得的 W-Ni-Fe高密度合金性能好，緻密度高，晶粒細小，組織均勻，適於工業化生產，可替代現 有W-Ni-Fe高密度合金燒結工藝。
具體實施例方式
實施例l:
第一步將純度大於99. 5%、粒度小於1.98微米的還原W粉，純度大於99. 5%、粒度小於 2. 3微米的羰基Ni粉，純度大於99%、粒度小於2. 3微米的羰基Fe粉按93W-4. 9Ni-2. 1Fe質量 百分比配料，在不鏽鋼球磨筒中球磨混合5小時，球磨介質為無水酒精或丙酮，球料比l:l、 轉速IOO rpm;
第二步將混合好的粉料在300MPa壓力下模壓製成長度為27mm，寬度為9 mm，厚度為4 mm的標準拉伸樣品；
4第三步將第二步所得標準拉伸樣品及100g輔助加熱材料SiC片放置於氧化鋁纖維保溫 包套內，放入微波高溫爐爐腔中，用真空泵將爐腔抽至真空度100 Pa以內；
第四步向微波爐爐腔內通入N2、 H2氣體體積比為N2: H2=85: 15的混合保護氣體，調
整微波高溫爐的輸出功率，控制升溫速度75'C/min，加熱至148(TC，保溫2分鐘，關閉微波 爐，冷卻後即獲得理想的合金。冷卻後獲得的合金相對密度達99. 78%、屈服強度達739 MPa 、抗拉強度達974 MPa、延伸率19. 9%、硬度達29. 3 HRC。 實施例2:
第一步將純度大於99. 5%、粒度小於1.98微米的還原W粉，純度大於99. 5%、粒度小於 2. 3微米的羰基Ni粉，純度大於99%、粒度小於2. 3微米的羰基Fe粉按95W-3. 5Ni-l. 5Fe質量 百分比配料，在不鏽鋼球磨筒中球磨混合6小時，球磨介質為無水酒精或丙酮，球料比l:l、 轉速150 rpm;
第二步將混合好的粉料在350MPa壓力下模壓製成長度為27 mm，寬度為9 mm，厚度為4 mm的標準拉伸樣品；
第三步將第二步所得標準拉伸樣品及120g輔助加熱材料SiC片放置於氧化鋁纖維保溫 包套內，放入微波高溫爐爐腔中，用真空泵將爐腔抽至真空度IOO Pa以內；
第四步向微波爐爐腔內通入N2、 H2氣體體積比為N2: H2=90: IO的混合保護氣體，調
整微波高溫爐的輸出功率，控制升溫速度8(TC/min，加熱至149(TC，保溫3分鐘，關閉微波 爐，冷卻後即獲得理想的合金。冷卻後獲得的合金相對密度達99. 67%、屈服強度達739 MPa 、抗拉強度達995 MPa、延伸率20. 4%、硬度達30. 5HRC。 實施例3:
第一步將純度大於99. 5%、粒度小於1.98微米的還原W粉，純度大於99. 5%、粒度小於 2. 3微米的羰基Ni粉，純度大於99%、粒度小於2. 3微米的羰基Fe粉按98W-l. 4Ni-0. 6Fe質量 百分比配料，在不鏽鋼球磨筒中球磨混合7小時，球磨介質為無水酒精或丙酮，球料比l:l、 轉速200 rpm;
第二步將混合好的粉料在400MPa壓力下模壓製成長度為27 mm，寬度為9 mm，厚度為4 mm的標準拉伸樣品；
第三步將第二步所得標準拉伸樣品及140g輔助加熱材料SiC片放置於氧化鋁纖維保溫 包套內，放入微波高溫爐爐腔中，用真空泵將爐腔抽至真空度IOO Pa以內；
第四步向微波爐爐腔內通入N2、 H2氣體體積比為N2: H2=80: 20的混合保護氣體
，調整微波高溫爐的輸出功率，控制升溫速度85'C/min，加熱至150(TC，保溫5分鐘，關閉微波爐，冷卻後即獲得理想的合金。冷卻後獲得的合金相對密度達99.73°/。、屈服強度達754 MPa、抗拉強度達885 MPa、延伸率8. 5%、硬度達31.4 HRC。
權利要求
1.一種微波燒結製備W-Ni-Fe高密度合金的方法，包括下述步驟第一步將純度大於99.5％、粒度小於1.98微米的還原W粉，純度大於99.5％、粒度小於2.3微米的羰基Ni粉，純度大於99％、粒度小於2.3微米的羰基Fe粉按質量百分比配料，球磨混合5～7小時；第二步將混合好的粉料在300～400MPa壓力下模壓製成壓坯；第三步將第二步所得壓坯及輔助加熱材料SiC片放置於氧化鋁纖維保溫包套內，放入微波高溫爐爐腔中，用真空泵將爐腔抽至真空度100Pa以內；第四步向微波爐爐腔內通入N2、H2混合保護氣體，調整微波高溫爐的輸出功率，控制升溫速度75～85℃/min，加熱至1480～1500℃，保溫2-5分鐘，關閉微波爐，冷卻後即獲得理想的合金。
2.根據權利要求1所述的一種微波燒結製備W-Ni-Fe高密度合金的方法，其特徵在於所述球磨裝置為不鏽鋼球磨筒，球磨介質為無水酒精或丙酮，球料比l:l、轉速100 200 rpm。
3.根據權利要求1所述的一種微波燒結製備W-Ni-Fe高密度合金的方法，其特徵在於所述輔助加熱材料SiC片的加入量為100 140 g。
4.根據權利要求1所述的一種微波燒結製備W-Ni-Fe高密度合金的方法，其特徵在於所述N2、 H2混合保護氣體中N2、 H2氣體體積比為N2: H2= (80 90):(20 10)。
全文摘要
一種微波燒結製備W-Ni-Fe高密度合金的方法，包括下述步驟1.將還原W粉，羰基Ni粉，羰基Fe粉按質量百分比配料，球磨混合；2.將混合好的粉料在300～400MPa壓力下模壓製成壓坯；3.將所得壓坯及輔助加熱材料SiC片放置於氧化鋁纖維保溫包套內，放入微波高溫爐爐腔中，用真空泵將爐腔抽至真空度100Pa以內；4.向微波爐爐腔內通入N2、H2混合保護氣體，控制升溫速度75～85℃/min，加熱至1480～1500℃，保溫，關閉微波爐，冷卻後即獲得理想的合金。工藝合理、操作方便、燒結周期短、能源消耗少、燒結所獲得的W-Ni-Fe高密度合金性能好，緻密度高，晶粒細小，組織均勻，適於工業化生產，可替代現有W-Ni-Fe高密度合金燒結工藝。
文檔編號C22C1/04GK101624663SQ20091030412
公開日2010年1月13日 申請日期2009年7月8日 優先權日2009年7月8日
發明者周承商, 彭元東, 易健宏, 李麗婭, 羅述東, 郭穎利 申請人:中南大學